非対称セルにおける電気化学ノイズを用いた銅腐食に対する塩化物イオンと硫酸イオンの相乗効果に関する研究

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14384 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

現在の研究には、最初は NaCl 溶液と Na2SO4 溶液のそれぞれで個別に、次に攻撃的なイオンとして Cl- イオンと SO42- イオンの混合溶液で銅腐食を系統的に検査することが含まれています。 非対称 (Asy) セルおよび対称 (Sym) セルから生じる電気化学的電流ノイズ (ECN) 信号は、統計的手順とともにウェーブレット変換 (WT) を使用して解釈されます。 シグナルはトレンド除去され、すべてのシグナルが 8 つのクリスタルに分解されます。 次に、各結晶の標準偏差が部分信号の標準偏差 (SDPS) プロットで示されています。 Asy 電極は Sym 電極と比較して銅のピッチング検出を増加させ、Asy 電極の効率が高いことを示しています。 非対称銅電極は、さまざまな温度 (40、60、および 80 °C) での SDPS プロットを使用して研究されています。 最後に、銅の腐食に対する Cl- および SO42- イオンの影響を部分的に理解するために、水溶液中の Cl- および SO42- イオンによる Cu2+ カチオンの安定化を DFT 計算によってモデル化しました。 得られた結果は実験データと一致しています。

腐食には、金属の電気化学的酸化が起こり、イオンや酸化剤などのさまざまな化合物になる自然プロセスが含まれます1。 一部の材料の耐食性は、いくつかの腐食性イオンによっても低下します2。 孔食は、金属の表面に小さな穴を生成する局部腐食の一種であり、塩化物、硫酸イオン、硝酸イオンなどの攻撃的なイオンによって発生する可能性があります3。 銅とその合金は優れた機械的特性と熱的特性を備えているため、さまざまな業界で使用されています。 これらの金属が使用される分野の例としては、電子機器、配管、送電線、熱交換器などが挙げられます4、5、6。 酸素の存在下で銅の表面に形成される酸化物の層は、耐腐食性を示します7、8、9。 それにもかかわらず、酸化銅には、特定の腐食種による均一な腐食や孔食などのさまざまな腐食に対する保護と感受性の制限がいくつかの問題があります10、11、12。 さらに、銅の腐食手順には、温度の上昇により銅の溶解速度が増加する熱活性化が伴い、酸化銅の安定性は温度変化に依存します13。

産業における電気化学ノイズ (EN) の応用、特に遠隔腐食の処理や腐食タイプのオンライン検査は、さまざまな分野の研究者や学者の間で興味深いトピックです。 孔食は急速かつ突然に発生し、かなりの破壊が発生します。 この種の腐食を測定することも困難です。 腐食は電荷の生成であり、自然電位および過渡電流を引き起こします。EN 測定では、信号と呼ばれるそのような衝撃的な過渡現象を認識できます16、19。 EN 分析は、統計手法とスペクトル手法を含む 2 つの主要なアプローチを通じて実行されます。 標準偏差、歪度、尖度などのいくつかのパラメータは、統計分析によって計算できます。 最初のものは、電極表面の電気化学的活動を示します。 2 番目のものは平均に対する対称性を測定し、最後のものはピークまたは平坦な分布を示します。 統計的アプローチでは、DC ドリフトと非定常状態のため、データを分析する前に前処理が必要です 20、21、22、23、24、25、26、27。 理想的な条件では、腐食の種類と強度の特定は、定常または線形条件を必要とせず、時間領域と周波数領域で同時に識別できる高い可能性を示すデータ分析手順を使用して実行する必要があります。 この点において、ウェーブレットによる新しい多重解像度の時間および周波数解析は、既存の課題に効率的に対処するための優れた代替手段となります。 ウェーブレットは、ウェーブレット変換 (WT) で信号を分解する主成分を形成します。ウェーブレット変換は、フーリエ変換におけるさまざまな周波数のゴニオメトリック関数と同様に機能します28、29、30、31、32。

ウェーブレット解析プロセスから得られた結果は、部分信号 (PS) 対時間、エネルギー分布 (ED) 対結晶数、および結晶に対する部分信号の標準偏差 (SDPS) のグラフで示されます。 腐食の時間スケールと周波数範囲を、結晶の数との関連とともに表 1 に示します。したがって、結晶の数が増加するにつれて、腐食の時間スケールと周波数範囲も増加します。 WT 曲線と SDPS 曲線は頻繁に報告されています 33、34、35。 SDPS プロットによって提供される情報は、SDPS の値が信号の振動数と振幅に関連付けられているため、ED プロット情報と比較して価値があり、現在の研究には良い選択となります 35。

2 つの同様の作用電極 (WE) を持つセルは対称 (Sym) セルと呼ばれ、材料、サイズ、表面処理が同一であり、これらの WE は電極間の電流を結合するゼロ抵抗電流計 (ZRA) に接続されていました 36。 最近の証拠により、まったく異なるサイズの WE を持つ非対称 (Asy) セルは、1 つの電極上の現象が記録されるため、ノイズ検出が向上することが明らかになりました 27、33、34、37。 これらのセルは、SDPS プロットの時間幅を維持し、EN 電流過渡振幅を増加させ、Sym セルで生成される過剰な信号の記録を防ぐことができます。

本研究では、EN 測定に加えて、耐食性を分析する電気化学インピーダンス分光法 (EIS) と過電位 (η) を定量化する分極法によって純銅の孔食挙動を調査しています38,39,40,41,42。 、43。 銅金属の腐食に対する Cl- イオンと SO42- イオンの相乗効果も研究されています。 結果として、実験は最初は NaCl と Na2SO4 溶液で別々に実行され、次に Cl- イオンと SO42- イオンの混合溶液 (60 °C) で実行されました。 我々の知る限り、本研究は、Asy 銅電極を使用した ECN 信号による銅の孔食研究に関する最初の報告書です。 現在の研究は、銅を使用したこのタイプの構成が ECN 信号を処理するための有望な代替手段となる可能性があることを示すことを目的としています。 Asy セルの結果の分析に続いて、統計的および WT アプローチによる Sym セルとの比較が行われました。 さらに、水性媒体中の Cu2+ カチオンの安定化プロセスをシミュレートするために、密度汎関数理論 (DFT) 計算も行われます。 これらの計算は、Cl- イオンと SO42- イオンが銅金属の腐食プロセスをどのように促進するかを部分的に明らかにします。

対称的な大きいサイズ (314 ～ 314 mm2) と小さいサイズ (3.14 ～ 3.14 mm2)、および Sym-L と表示される非対称セル (3.14 ～ 314 mm2) を含む 3 つのさまざまなサイズの銅試験片 (ロッド タイプ) の準備が行われました。それぞれSym-SとAsy。 電極を銅線にはんだ付けした後、特定の領域の一方の表面がWE表面として溶液に露出するように、電極を樹脂で完全に覆いました。

炭化ケイ素ペーパー (400# ～ 2000# の範囲) を使用して WE を研磨し、その後蒸留水を洗浄に使用しました。 各運転前に脱脂のためにアセトンを適用した。 隙間腐食を防ぐために、サンプルの端をマニキュアでコーティングしました。

実験セルには、最初に 0.6 M Na2SO4 溶液、次に 60 °C で 0.6 M NaCl 溶液、最後に 40、60、および 80 °C のさまざまな温度で 0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 溶液が含まれていました。 ｐＨメーターを使用して、１Ｍ ＨＣｌまたは１Ｍ ＮａＯＨを滴下することにより、すべての溶液のｐＨを６に調整した。 必要な塩は Merck Company から提供されました。 試薬に対して追加の精製は行われませんでした。

2 つの向かい合った銅電極を 1 cm の間隔で溶液中に配置し、電気化学セルを形成しました。 Autolab 302 N ポテンショスタットを使用して、ECN 信号、EIS、および偏光測定を監視しました。 ECN シグナルの記録は、900 秒間隔で溶液中に WE を 2 時間暴露した後に実行されました。 4 次の直交ドーベシー ウェーブレット (db4) の適用はウェーブレット技術の実行に役立ち、ECN データのサンプリング周波数には 4 Hz の周波数が使用されました。 統計パラメータの計算は、ウェーブレット トレンド除去手順に従って実行されます。 Ag/AgCl 電極、白金プレートを参照電極、対電極、作用電極として銅を含む 3 電極システムを使用して、EIS および分極試験を実行しました。 EIS 測定は、10 mV の正弦波摂動を適用して、周波数範囲 100–1 × 10–5 kHz の開回路電位で実行されました。 １ｍＶ／ｓの分極走査速度は、負電位（約−０．６Ｖ）に向かう開路電位の範囲での電極電位の自動変化によって作成された分極曲線プロットのために考慮された。 ECN のデータ処理には Matlab ソフトウェアを使用し、EIS と分極曲線の分析には Nova ソフトウェアを使用しました。 実験では 3 回の繰り返しを考慮しました。

反応中のすべての分子の幾何学的形状は、6-311++G (2d, p) 基底関数セットを使用する B3LYP-DFT 法によって最適化されました 39。 残留水溶媒分子の影響は暗黙的に説明されており、誘電率 78 (水の誘電率) の媒体で発生すると考えられています。 連続分極可能連続体モデル (CPCM) を使用して、反応に現れる分子のエネルギーを計算しました 40。 DFT 計算は Gaussian 09 プログラムによって実行されました。

図 1 は、ECN を測定するための腐食セルの等価回路を示しています。i1 と i2 は、特定の場所での気泡と腐食の評価と分離など、局所的な現象に起因する電流ノイズの発生源です。 これらに直接アクセスして測定することはできませんが、2 つの電極間に流れる電流 (ΔI) は測定可能です。 等価回路の目的は、腐食セルの動的動作を描写することです。 したがって、2 つの WE を含むすべてのセルに使用されます。 等価回路におけるオームの法則を利用すると、周波数領域で次のように書くことができます41。

ここで、Z1、Z2、Rs はそれぞれ電極 1、2 のインピーダンスと溶液の抵抗です。 多くの場合、特に水溶液では、R は無視できます。 このような場合、式 (1) は次式 41 となります。

ENを測定する腐食セルの等価回路。

これらの方程式は、1 つの電極の腐食に起因する電流が 2 つの WE に分割されることを示しています。 腐食イベントは電極 1 (i2 = 0) 上でのみ発生し、電流 (i1) が生成されます。 したがって、式から明らかです。 (2)、同じ電位の同一電極 (Z1 = Z2) では、ZRA で記録できる間、i1 の半分だけがもう一方に流れます。

逆に、Z2 < < Z1 の場合、電流のほぼ全体がもう一方の電極に移動し、ZRA によって測定されます。 Z2 < < Z1 は、電極 1 の面積が電極 2 よりもはるかに小さい場合に発生します。インピーダンスは面積に反比例します 27。

銅の Sym 電極と Asy 電極を、0.6 M NaCl 溶液と 0.6 M Na2SO4 溶液のそれぞれで別々に 60 °C で検査しました。 Cl- イオンまたは SO42- イオンからなる溶液では、孔食を示す ECN シグナルは記録されませんでした (図 2)。 孔食が発生していないため。 図 3 の光学顕微鏡写真は、さまざまな溶液中の銅の表面を明らかに示しています。

60 °C、0.6 M NaCl および 0.6 M Na2SO4 溶液中の銅の ECN シグナル (a) Sym 電極および (b) Asy 電極。

60 °C の 0.6 M NaCl、0.6 M Na2SO4、および 0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 溶液に浸漬する前 (a) と浸漬後の銅の光学顕微鏡写真 (b ～ d)。

シグナルは、60 °C (pH 6) でのピッチングの発生について、0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 の混合溶液中で Sym および Asy 銅電極を使用して記録されました。 WT手順を使用して、実際のデータを変更せずに生の電気化学電流ノイズ過渡現象の傾向を除去しました（図4）。その結果を図5に示します。

60 °C、0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 溶液中の Sym および Asy 電極の元の ECN シグナル。

図 4 に示されている ECN シグナル。トレンド除去後。

表 2 は統計パラメータ、つまり Sym-S 電極と比較して Sym-L の信号で観察された標準偏差のより高い値を示しています (SD は信号の数と振幅の関数です)33。 図 5 に示すように、Sym-L 電極で記録された信号の数 (振幅ではなく) が大きいと、Sym-S 電極で記録された信号と比較して尖度が低いことによる SD の違いを説明できます。つまり、信号数が多いほど、尖度20のより低い値に。 Asy 電極の使用は、信号の重なりを回避し、振幅の増加によりノイズの検出を向上させることを目的としている点は注目に値します 33。 したがって、Sym-S 電極は Asy 電極と比較するのに適した候補です。 表 2 からわかるように、Asy からの信号の SD は Sym 電極と比較してかなり大きくなっています。これは、Asy 電極の尖度が大きく、その結果ノイズが少ないため、Asy 電極のノイズ信号振幅が大きくなっている可能性があります。 表 2 と図 5 は、小さい電極と大きい電極でそれぞれ発生する陽極反応と陰極反応に起因する信号の一方向性により、Asy 電極の電流信号の歪みが大きいことを示しています。 還元のための小さな電極のスペースが不十分であることを考慮すると、陽極反応で生成された電子の移動は、陰極還元反応の場所である大きな電極に向かって起こります 33。

図 4 は、WT を使用して行われる ECN 信号の 3600 データ ポイントの各セットの分解を示しています。また、過渡現象の SDPS ダイアグラムは図 6 に示されています。SDPS プロットの最大ピーク位置は、検出に使用できます。すべての主要な過渡現象35。

Sym および Asy 構成の ECN 信号の SDPS プロットを図 5 に示します。

Asy セルの SDPS プロットの最大ピーク位置は d7 結晶であり、Sym-L および Sym-S の場合には観察できません (図 6)。 d7 クリスタル (表 1 に示す 16 ～ 32 秒の時間スケールの過渡現象) の精度を確認するために、部分信号と元の信号を比較しました。 図7bによれば、Asy電極のd7結晶の部分信号について、さまざまな時間（400秒および500秒など）でいくつかのピークが見られます。 図 3 の光学顕微鏡写真に基づくと、これらの信号は銅の表面に安定したピットを引き起こす可能性があります。 図 7a は、各ピークのタイム スケールが 16 ～ 32 秒の範囲にある元の信号を示しており、重複することなく水晶 d7 に割り当てられています。 したがって、Asy 電極の観察可能な最大ピーク位置を信頼する必要があります。これは、部分信号と元の信号を比較する必要がないことを意味しますが、Sym 電極ではそのような比較が必要です 37。

(a) d7 部分信号、(b) 図 5 に示す Asy オリジナル信号の一部。

Asy 電極の SDPS プロットの効率を考慮すると、図 8 に見られるように、SDPS プロットによる銅腐食に対する温度の影響を調べるために 40 °C と 80 °C の温度が考慮されます。ピットの発達により、ある量の電気が流れます。回路内の電荷 (Q)。その推定は以下の関係を使用して実行されます44:

40、60、および 80 °C での 0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 溶液中の Asy 電極 ECN シグナルの SDPS プロット。

ここで、SDPSmax とτ max はそれぞれ最大ピーク結晶 (dmax) における SDPS の値と dmax 結晶の平均時間幅を表します。 表 3 は、図 8 および表 1 から取得したパラメータ値をまとめたものです。80 °C では他の温度と比較して Q の量が多く、他の温度よりも腐食が進行することが示されています。 また、40 °C での小さな信号と比較して 80 °C での大きな信号は、この主張を証明しました (図 9)。

0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 溶液中の Asy 電極の元の ECN シグナル (a) 40 °C および (b) 80 °C。

前のセクションの結果に続いて、EIS および分極測定を実行して、塩化物および硫酸イオンの存在下での銅金属の孔食挙動を評価します。 銅の孔食に関連するほとんどの理論は、硫酸イオンの直接的な寄与を除外しながら、塩化物が孔食の原因であるとみなしていました38、45、46。 前のセクションおよび他の研究によると、攻撃的な媒体として硫酸イオンと塩化物イオンの両方が存在する場合、ピット発芽は主にこれら両方の種の存在と関連しています45,46。 60 °C の 0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4、0.6 M NaCl および 0.6 M Na2SO4 溶液中で行われた通常の EIS 測定を図 10 に示します。電荷移動抵抗とオーム抵抗の合計は、低周波数領域で反映されます。ナイキストプロットで。 高周波数でのテールは、図10aのナイキストプロットのRΩpitとして矢印を使用して示されるオーム抵抗に割り当てられます。 このオーミック抵抗は、支持電解質を備えた人工ピットと同じ形状のピットのない銅電極を含む溶液をスパイクして、RΩpit38 として示される点をシフトすることによって検証されました。 図１０ｂによれば、ナイキストプロットの半円をランドルズ回路に当てはめて、ピットオーミック抵抗および電荷移動値を取得した。 最適なプロットとランドルズ回路を図 10b に示します。

(a) 60 °C でのさまざまな溶液中の銅 (3.14 mm2) の EIS プロット。 (b) 実験データとランドルズ回路の許容可能な適合度。

表４を参照すると、０．３Ｍ ＮａＣｌ＋０．３Ｍ Ｎａ ２ ＳＯ ４ の溶液におけるオーム抵抗および電荷移動抵抗は、塩化物または硫酸塩のいずれかを含む溶液から得られるものよりも低かった。 塩化物溶液中での銅の腐食メカニズムについてはさまざまな意見がありますが、不溶性の塩膜 CuCl が形成されることが一般的に受け入れられています。 しかし、この種の塩膜は硫酸塩溶液中では形成できず、その結果、Cl- イオンと SO42- イオンの混合溶液中では孔食が促進されます 45,46。

さらに、不動態酸化層の厚さの評価は、ボード線図 (より大きな傾きと y 切片によって反映される厚い酸化膜) を使用することによって可能です 37。 図 11 から明らかなように、0.3 M NaCl + 0.3 M Na2SO4 を使用した場合、他の溶液と比較して銅上の酸化物層の厚さが薄くなっています。 したがって、酸化物層は、塩化物と硫酸塩の両方を含む溶液から銅表面へのイオンを攻撃するのに十分に低い抵抗を有し、銅の孔食に対して塩化物イオンと硫酸イオンの相乗効果が存在する。

60 °C でのさまざまな溶液中の銅 (3.14 mm2) のボード線図。

さまざまな媒体における銅の腐食の分極プロットを図 12 に示します。表面電極での還元反応速度の尺度である過電位 (η) 値は、次の式 42 を使用して計算されます。

ここで、Eappl と Eeq は、それぞれ印加電位 (定電流を得る) と平衡電位の値を表します。 言い換えれば、過剰電位は、平衡値に対する細胞の電位です。 ここで、表 5 の Na2SO4 (η2) および NaCl (η3) の溶液と比較して、塩化物 + 硫酸塩を含む溶液 (η1) では、かなり低い過剰電位値が得られます。これは、十分に高い酸素還元率があることを示しています (混合溶液中の酸化銅層の厚さが薄いため、孔食が発生します。 この状況での陰極反応速度が最も高いことから、孔食を引き起こす腐食電位の負性が大きくなります43。

60 °C におけるさまざまな溶液中の銅 (3.14 mm2) の分極プロット。

前述したように、Cl- イオンと SO42- イオンは純銅金属の腐食プロセスを促進します。 実験ですべてのパラメーターが同じであれば、Cu 金属の腐食プロセスに対する Cl- および SO42- の影響は、水溶液中の Cl- および SO42- イオンによる Cu2+ カチオンの安定化に起因すると考えられます。 ここでは、水性媒体中での Cl- および SO42- イオンと Cu2+ カチオンとの反応がモデル化されています。 さらに、安定化プロセスに対する水分子の影響を適切に説明することも試みられています。 H2O 分子と系のイオンとの相互作用は、明示的な相互作用と暗黙的な相互作用に分類できます 47、48、49。 H2O 分子とイオンとの明示的な相互作用を説明するために、Cu2+ カチオンは 6 個の配位水分子とアニオンとしての Cl- イオンと SO42- イオンがそれぞれ 3 個と 4 個の水分子で水和された複合体と考えられます。 次に、Cl- イオンと SO42- イオンによる Cu2+ カチオンの安定化は、以下のプロセスに従って起こると考えられました。

反応R1、R2、およびR3に関与する種の構造を図13に示します。R1、R2、およびR3の計算された反応エネルギーは、-347.1 kJ/mol、-351.5 kJ/mol、および-373.5 kJ/mol、それぞれ。 これらの計算されたエネルギーは、銅金属の腐食促進に対する Cl- および SO42- アニオンの影響について観察された傾向と一致しています。 Cu2+ カチオンと SO42- アニオンの反応 (反応 R2) は、Cl- アニオンとの反応 (反応 R1) よりも安定した錯体を生成します。 Cl- アニオンと SO42- アニオンの混合物は、個々の Cl- アニオンまたは SO42- アニオンよりも Cu2+ カチオンを安定化します (反応 R3)。 現在の DFT 計算は、銅金属の腐食速度の増加における Cl- または SO42- アニオンの相乗効果の説明を提供します。

反応 R1、R2、および R3 に関与する種の構造。

本研究では、攻撃的イオンである Cl- と SO42- からなる溶液中で、ECN、EIS、分極法を用いて純銅の腐食挙動を調査しました。 この論文の主な目的は、銅の孔食の電気化学的ノイズ測定に Asy 電極を使用する利点を明らかにすることです。 結論は次のように導き出されます。

Asy 構成の電極表面積 (3 ～ 300 mm2) では、孔食の検出がかなり強化されていることが実証されました。

Asy 構成を使用する通常の理由は、2 つの電極のうちの 1 つで何が起こっているかを研究できるようにすることです。 ここで、Asy 構成の統計パラメータは、記録されたデータが小さな電極に関連していることを示しています。 ただし、大きな電極は生成された電子を消費する基板です。

Asy 銅構成の SDPS プロットは、Sym 電極の SDPS プロットよりも効率的です。これは、Asy 電極から生じる見かけの最大信号位置が実際のものであり、部分信号と元の信号を比較する必要がないのに対し、Sym 電極ではそのような比較が必要であるためです。 。

SDPS プロットは、温度の上昇とともに銅の腐食が増加することを示しました。

80 °C では他の温度に比べて Q の量が多くなるからです。

ECN法では、硫酸塩溶液中では塩膜（CuCl）が形成できないため、混合溶液中での孔食を調査しました。その結果、塩化物イオンと硫酸イオンの相乗効果により孔食が促進され、孔食に関連する信号は見られませんでした。 NaCl および Na2SO4 溶液のそれぞれで。

ナイキストおよびボード線図は、酸化物層の抵抗が銅表面にイオンを到達させるのに十分に低い Cl- イオンと SO42- イオンの両方の存在下で腐食が増加することを示しました。 これは、ECN および光学顕微鏡写真から得られた結果と一致しました。

分極法は、陰極反応速度を測定することにより腐食を検出する効率的な方法です。 両方のイオンの存在下での最も高い陰極反応速度は、腐食電位のより高い負性により孔食を引き起こします。

DFT 計算は、水溶液中の Cl- または SO42- イオンの相乗効果による Cu2+ カチオンの安定化についての説明を提供しました。 計算結果は実験データと一致しました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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ケルマーンのシャヒード・バホナー大学化学科、ケルマーン、76175、イラン

ガザル・サダト・サジャディ、ヴァヒド・サヘブ、セイド・モハマド・アリ・ホセイニ

イスラム・アザド大学ケルマーン分校化学科、ケルマーン、イラン

メディ・シャヒディ＝ザンディ

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著者全員が実験を考案した、Gh.S. サジャディ氏は、SMA ホッセイニ博士と V. サヘブ博士の支援を受けて実験を実施し、装置を製作し、データと結果を分析し、著者全員が原稿を執筆しました。

セイエド・モハマド・アリ・ホセイニへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

サジャディ、GS、サヘブ、V.、シャヒディザンディ、M. 他。 非対称セルにおける電気化学ノイズを使用した、銅の腐食に対する塩化物イオンと硫酸イオンの相乗効果に関する研究。 Sci Rep 12、14384 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-18317-2

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受信日: 2022 年 4 月 4 日

受理日: 2022 年 8 月 9 日

公開日: 2022 年 8 月 23 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18317-2

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科学レポート (2023)

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