フライアッシュにより、染料の三ヨウ化物還元に対する PEDOT:PSS 対電極の電極触媒特性が向上

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6012 (2023) この記事を引用

597 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

発電所から出るフライアッシュ固形廃棄物が初めて太陽電池用途に適用されました。ドクターブレードを使用して、混合フライアッシュと PEDOT:PSS (FP) の複合膜で FTO ガラスをコーティングしました。現在の研究では、フライアッシュの結晶構造、形態、および官能基を解明するために、XRD、FTIR、SEM、EDX、およびBET分析が使用されました。フライアッシュを利用して、非常に効率の高い太陽電池を作製した。 CV、ターフェル、EIS 分析により、電荷移動抵抗の減少と対電極の触媒活性の増加が示されました。 FP 対極から作られた DSSC の性能は、存在するフライアッシュ粒子の割合に応じて変化しました。２：５ｇ／ｍＬの濃度比でＰＥＤＯＴ：ＰＳＳと混合されたフライアッシュは、ＰｔＤＳＳＣ（４．８４％）に匹敵する４．２３％の高い効率を示した。さらに、FP-2:5 は、MoO (3.08%) および CoO (3.65%) を混合した PEDOT:PSS から作られた対極よりも効率の高い電極を示しました。この低コスト CE 材料が DSSC で使用できることが確立されています。

プランナーシリコン太陽電池の代替形態である色素増感太陽電池（DSSC）は、その低コスト、製造の容易さ、シンプルさ、および設計の多用途性により、広く研究されてきました。 DSSC では、作用電極 (WE) は通常、増感剤としてヨウ化物 (\({\text{I}}^{ - } \))/三ヨウ化物 (\({ \text{I}}_{3}^{ - }\)) レドックス電解質、および対極 (CE) として白金 (Pt)1、2、3、4。

現在、DSSC 開発の目標は高効率の達成と生産コストの削減であり、研究者にとっては新たな課題となっています。カーボンブラック 5、多層カーボンナノチューブ 6、導電性ポリマー 7、活性炭 8、金属酸化物材料 9,10、および硫化物材料 11 は、高い導電性、耐薬品性、電極触媒特性、低コストのため、高価な触媒 Pt の代替として使用されています。私たちの研究は、低コストで環境に優しい新しい Pt フリー CE 材料の開発と、発電所からの固形廃棄物を含めた廃棄物のリサイクルの検討に焦点を当てています。タイ北部のランパーン県にあるメーモー発電所では、エネルギー源として大量の石炭が使用されています。これにより、飛灰、底灰、石膏の形で大量の固形廃棄物が発生します。ただし、ボトムアッシュと石膏の量は通常、フライアッシュの量よりもはるかに少ない12。飛灰の除去方法や効果的な利用方法を開発することは、研究者にとっての課題でした。現在、フライアッシュは、その優れた接着性、耐食性、圧縮強度により、主にセメント、コンクリート製造、土壌補強の原料として使用されています13,14。あるいは、発電所から出る飛灰を太陽電池に応用した研究はない。これは、導電性が低いことが原因である可能性があります。しかし、高い電解質腐食耐性と結合形成の容易さにより、魅力的な材料となっています。さらに、フライアッシュを複合材料として使用すると、安定性と電極触媒特性を向上できることが報告されています。例えば、Thirumarai et al.15 によれば、フライアッシュを充填した酸化亜鉛は、有効表面積が増大するため、裸の ZnO 触媒よりも高い電極触媒活性と電気化学的安定性を示します。さらに、Altalhi らによって開発されたフライアッシュおよび TiO2 ナノ複合材料 (FA-TiO2) 16 は、アルカリ溶液中での水素発生反応 (HER) に対して優れた電気化学触媒性能を実証しました。その結果、調製された FA-TiO2 触媒は、H2 と陰極活性化を生成できるより活性な触媒部位を持ちます。したがって、フライアッシュベースの触媒のより高い電気化学特性と安定性特性は、DSSC 用途において重要です。フライアッシュの特性を改善する 1 つのアプローチは、フライアッシュを導電性ポリマーと複合させることです17。これまでの多くの研究では、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン) (PEDOT)18、ポリピロール (PPy)19、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリスチレンスルホン酸 (PEDOT:PSS) など、DSSC の CE に導電性ポリマーを使用することが報告されています。）20、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）21、またはポリ（ビニルピロリドン）/ポリアニリン（PVP/PANI）22。これらのポリマーは、DSSC に対して優れた対電極特性を示します。 CE の電極触媒活性を向上させるために、他の初期の研究研究では、金属酸化物または非金属酸化物のナノ粒子および微粒子が導電性ポリマーフィルムに添加されました 23,24。 Maiaugree ら 25 は、2012 年に PEDOT:PSS と混合した TiO2 からなる対極を開発しました。これはドクターブレードを使用して適用され、TiO2 ナノ粒子が可能であるため、Pt CE (7.50%) に匹敵する 8.49% の高い効率をもたらしました。フィルムの酸化還元反応を促進するためにポリマー表面を増加させます。 6.50% の高効率 (Pt CE は 6.48%) の CE は、PEDOT:PSS と組み合わせた TiO2/SnO2 ナノ多孔質複合膜を使用して Xu らによって作成されました 26。 \({\text{I}}_{3}^{ - }\) 還元の活性点が多いため、得られた TiO2/SnO2/PEDOT:PSS 複合膜は、元の PEDOT よりも三ヨウ化物還元に対して優れた触媒活性を示します。：PSSフィルム。これにより、材料の充填率とセルの効率が大幅に向上します。 Tapa らによって作成された PEDOT:PSS 対電極と組み合わせた多孔質 rGO/ZnSe/CoSe2 27 は、8.60% という高い太陽電池効率を示し、触媒活性の点で白金化 CE (7.14%) を上回っていました。 {I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) 酸化還元反応。 Ahmed ら 28 は、PEDOT:PSS を使用した MoS2/NC 複合材料を作成しました。より大きな表面積を持つ MoS2/NC-PEDOT:PSS 複合 CE を備えたデバイスの PCE は 7.67% 高く、裸の PEDOT:PSS CE (4.11%) よりも高い電極触媒性能をもたらしました。最近、私たちの研究では、DSSC 効率 5.85%、\({\text{I}}_{3}^{ - }\) の削減、導電性などのためのより高い電極触媒活性を備えた PEDOT:PSS と組み合わせた農業残渣活性炭を採用しました。 Pt CE よりも効率が高い (5.43%)29。したがって、フライアッシュを PEDOT:PSS に混合すると、活性サイトの数、触媒特性、DSSC の効率が増加する可能性があります。

通常、多くの農業残渣は、DSSC の対極のリサイクル材料として促進されてきました。ただし、これらの材料の供給源はバイオマスまたは炭素ベースの材料のみに限定されています。したがって、この研究では、対極用の石炭燃焼の残留物である非バイオマスまたは非炭素ベースの材料からの新しい廃棄物を提示します。これは、バイオマス材料は使用前に表面処理および炭化する必要があり、プロセスとコストが増加するだけでなく、CE 製造の複雑さも増すためです。これらの制約に基づいて、研究者らは、CE 製造のステップ数と複雑さを軽減するとともに、この材料を使用する方法を開発するために、研究に非バイオマス材料を選択しました。

この論文では、複合膜中に PEDOT:PSS (FP) を混合したフライアッシュからなる DSSC 用の新しい対極を提案します。フライアッシュは活性点の数を増やすための材料として機能し、PEDOT:PSS は FP フィルムの触媒およびバインダーとして機能します。さらに、迅速かつ低コストの単一ステップの製造手順が提供されます。これらの発見によると、FP フィルムから作られた DSSC の性能は、組み込まれたフライアッシュ粒子の割合に応じて変化します。濃度比 2:5 g/mL で PEDOT:PSS と混合したフライアッシュは、高い効率 (4.23%) をもたらしました。この効率は、Pt DSSC の効率 (4.84%) に近づきます。この研究は、フライアッシュを組み込んで製造された高効率な電極を示しており、電極触媒活性が強化され、MoO や CoO を使用して製造された電極に匹敵する太陽電池性能を備えています。

タイ北部のランパーン県にあるメーモー発電所が、今回の研究で使用されたフライアッシュ粉末の供給源でした。それを80℃で24時間加熱した。ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（ＳｉｇｍａＡｌｄｒｉｃｈ）を質量／体積比１：１で蒸留水に溶解した。フライアッシュを添加し、フライアッシュ対ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの様々な比１：５、２：５、３：５で混合した。 5、および4:5 g/mL。これらのサンプルは、それぞれ FP-1:5、FP-2:5、FP-3:5、および FP-4:5 と呼ばれます。 FP混合物を15分間撹拌した。フッ素ドープ酸化スズガラス (FTO、15/sq、Solaronix) を石鹸水で徹底的に洗浄し、続いて脱イオン水とエタノールで 30 分間超音波処理しました。乾燥後、FP フィルムを調製し、ドクターブレードを使用してテープでマスキングした 0.5 cm2 の領域に FTO ガラスに貼り付けました (図 1)。次に、得られた FP フィルムを 80 °C で 6 時間加熱しました。 CE 標準として Pt を使用し、3 mM テトラアンミン白金(II) 塩化物水和物 (98%、Sigma Aldrich) と 0.2 g エチルセルロース (Sigma Aldrich) をイソプロピルアルコール (Sigma Aldrich) 中で混合することによって Pt 電極を調製し、500 ℃でスピンコートしました。 rpm で 30 秒間、1500 rpm で 30 秒間、続いて FTO ガラス上で 80 °C で 3 サイクル乾燥し、その後空気雰囲気下で 500 °C で 1 時間焼結しました。

フライアッシュ対電極と DSSC JV 曲線の概略図。

作用電極は、TiO2 PST-18NR ペースト (Solaronix) を、ブロッキング層と散乱層のない膜厚 16 μm の FTO 基板上にスクリーン印刷することによって作成しました。空気雰囲気下で 500 °C で 60 分間アニーリングした後、TiO2 光アノードを 0.5 mM の濃度の N719 色素に 24 時間浸漬しました。以前の研究 4 は、N719 色素溶液 (Solaronix SA) と \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) の製造をガイドするために使用されました。この研究で使用された電解質。Ｎ７１９色素は、５０ｍｌのアセトニトリル（９９．８％、ＬｉＣｈｒｏｓｏｌｖ）中の０．５ｍＭのルテナイザー５３５－ビスＴＢＡ（ｓｏｌａｒｏｎｉｘ）および５０ｍｌのｔｅｒｔ－ブタノール（＞９９．７０％、ＳｉｇｍａＡｌｄｒｉｃｈ）を使用して調製した。 \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) 電解質は、0.1 M 無水ヨウ化リチウム (99.99%、Alfa Aesar)、0.05 を使用して調製されました。ヨウ素 (> 99.8%、Riedel-de Haen)、0.6 M ヨウ化 1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム (> 98%、Sigma-Aldrich)、2.5 mM 炭酸リチウム (99.99%、Sigma-Aldrich)、および 0.5 M tert-ブチルピリジン (96%、Sigma-Aldrich Corp.) のアセトニトリル溶液。

セミクローズドアプローチを使用して、セパレーターとしてパラフィルムを使用し、\({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{) を滴下して WE と CE を組み立てました。 - }\) DSSC 非対称セルアセンブリ用の電解質 (図 1)。 CE:CE 対称セルの場合、有効面積 0.5 cm2 の 2 つの FA CE がパラフィルムセパレーターを使用して組み立てられ、同じ \({\text{I}}^{ - } /{\text {I}}_{3}^{ - }\) 電解質を使用して CE 触媒の EIS およびターフェル試験を実行します。

フライアッシュの結晶構造と官能基は、XRD パターン (Bruker D8 Advance X 線回折装置 (Cu-Kα 線源)) およびフーリエ変換赤外分光法 (FT-IR、Bruker UV-1900) を使用して検査されました。フライアッシュ、PEDOT:PSS、およびフライアッシュ混合 PEDOT:PSS 懸濁液の光吸収スペクトルを、蛍光吸光度分光計 (Duetta、Horiba) を使用して 250 ～ 1100 nm の全波長範囲にわたって調べました。サンプル粉末をエタノール溶液に溶かします。形態を特徴付けるために、走査型電子顕微鏡 (SEM、LEO-1450VP、英国) を適用し、フライアッシュの元素組成を決定するためにエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX、Hitachi TM4000Plus) を使用しました。フライアッシュの比表面積と細孔容積は、Brunauer-Emmett-Teller (BET) 法および Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 法を使用して、窒素の吸脱着等温線を測定して計算されました。フライアッシュの気孔率、全気孔面積、および平均気孔直径は、水銀圧入ポロシメータ（Micromeritics AutoPore V 9600）を使用して検査した。

FA CE の電気化学活性を測定するために、サイクリックボルタンメトリー (CV、Gamry REF 3000、USA) を使用して 20 mV/s のスキャン速度で 3 コンパートメントセルで対電極の触媒活性を測定しました。対極としてＰｔ板を使用し、参照電極としてＡｇ／ＡｇＣｌを使用した。 3 電極システムの CV 電解質は、アセトニトリル中の 10 mM 無水ヨウ化リチウム、1 mM ヨウ素および 0.1 M 無水過塩素酸リチウム (99%、Alfa Aesar) を使用して調製しました。

光強度 100 mW/cm2 のソーラーシミュレータ (Peccell、PE-L111、日本) システムを使用して、太陽電池の性能を研究しました。 DSSC 非対称セルと CE:CE 対称セルのインピーダンスは、電気化学インピーダンス分光法 (EIS、Gamry REF 3000、米国) を使用して、それぞれ光強度 100 mW/cm2 および暗条件下で、10 mV の AC 振幅を使用して測定されました。 0.2 Hz ～ 100,000 Hz の周波数範囲。

ターフェル偏光は、暗条件下で同じ \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) を使用して CE:CE 非対称セルでも測定されました。電解液と測定条件を対称 CE:CE 対称セルインピーダンス測定として使用します。測定されたインピーダンススペクトルは、等価回路モデルを使用して Gamry Echem Analyst ソフトウェアと照合されました。

図 2 はフライアッシュの XRD パターンを示しています。この材料には、石英 (SiO2)、石灰 (CaO)、方解石 (CaCO3)、斜長石 (NaAlSi3O8 – CaAl2Si2O8)、赤鉄鉱 (Fe2O3)、ムライト (Al6Si2O13) などの結晶相が含まれていることが判明しました。 33. しかし、他の重金属はおそらく飛灰中の量が少なく、XRD 検出限界を下回っていたため、観察されませんでした。フライアッシュの紫外可視スペクトルを図3aに示します。また、フライアッシュは紫外光（UV）から近赤外光（NIR）までの広い光吸収範囲を有することも判明した。 250～400nmの波長範囲の紫外線の吸収が他の領域に比べて最も高くなります。これはフライアッシュに存在する主要成分の結果である可能性があり、XRD 結果によると主に SiO2 であり、そのエネルギーバンドギャップは UV 範囲の吸光度に対応します 34。 PEDOT:PSS の吸収スペクトル (図 3b) は UV および NIR 領域で幅広い吸収特性を示しますが、文献によると、PEDOT:PSS は波長約 224 および 254 nm に主な吸収ピークがあることが示されています。 2 つの吸収バンドは、-PSS グループの芳香環に対応します 35,36 が、初期波長限界が 250 nm という機器の制限により、これらの位置のメインピークは表示されません。しかし、PEDOT:PSS の 800 ～ 1200 nm の赤外領域の吸光度を考慮すると、この領域の吸収挙動は Kim J. et al. の研究と一致していることがわかりました 37。図3cに示すように、PEDOT:PSSと比較して、フライアッシュ混合PEDOT:PSSは、300〜1000nmの波長範囲で増加した吸光度を示します。これにより、フライアッシュと PEDOT:PSS の間の分子間相互作用の可能性を確認できます。

80℃でアニールしたフライアッシュのXRDパターン。

(a) フライアッシュ、(b) PEDOT:PSS、および (c) PEDOT:PSS と混合したフライアッシュの紫外可視スペクトル。

フライアッシュ、PEDOT:PSS、およびフライアッシュ混合 PEDOT:PSS 粉末の FTIR スペクトルを図 4 に示します。3442 cm-1 および 2923 cm-1 で発生するシグナルは、-OH 基および C-H 伸縮に対応します。フライアッシュに吸収された –Si-OH 基と水の存在は、1634 cm-138,39 のバンドに関連しています。シリカのSi-O-Si非対称伸縮モードは1100cm-1のバンドに関連しており、フライアッシュのSi-O-Al伸縮モードはそれぞれ605cm-138で観察されました。 PEDOT:PSS およびフライアッシュ混合 PEDOT:PSS は、同様の FTIR バンドを示します。チオフェン環のキノイド構造の C-C および C=C 伸縮モードは、それぞれ 1290 および 1518 cm-1 のスパイクによって表され、1135 cm-1 のピークは C-O-C 伸縮を示します 36,40。 41. さらに、1201 および 824 cm-1 のスパイクは、PEDOT のチオフェン環の PSS および C-S 結合の SO3H 基の伸縮振動と相関しています 41,42。 PEDOT:PSS と比較すると、フライアッシュ混合 PEDOT:PSS サンプルの強度は低く、吸収ピークはわずかにシフトしています。これらの発見は、フライアッシュと PEDOT:PSS の間の分子間相互作用の可能性を示唆しています。この結果は、カーボンブラック (CB) とジメチルスルホキシド (DMSO) の 2 つの添加剤で改質された PEDOT:PSS をベースにしたナノ複合フィルムを調製した Xu ら 41 と一致しています。ピーク強度の弱まりに加えて、いくつかの吸収ピークもわずかにシフトしていることがわかりました。これらの発見は、CB と PEDOT:PSS が分子内で相互作用していることを示唆しています (\(\pi \)-\(\pi \) 相互作用)。

80℃でアニールしたフライアッシュ、PEDOT:PSS、およびPEDOT:PSS粉末と混合したフライアッシュのFTIRスペクトル。

フライアッシュ粒子の形態を図5aに示します。粒子サイズは5〜40μmの範囲でした（図S1）。 PEDOT:PSSをFTO基板上に分散させた後の滑らかな表面を図5bに示します。さらに、粒子の形態には、中実の球体および不規則な形状の粒子が含まれます。フライアッシュ含有量を変化させたフライアッシュ混合PEDOT:PSSフィルムの表面を図5c〜fに示します。フライアッシュ表面コーティング上のナノ多孔質およびマクロ多孔質の構造化堆積物の形成は、より低い倍率でも明らかである。より高い倍率で見ると、フィルム表面のテクスチャーは、フライアッシュ粒子表面上に PEDOT:PSS が堆積したフライアッシュ粒子のサイズであるように見えます。フライアッシュ粒子のサイズは数ミクロンから数十ミクロンの範囲にあります。電極の多孔質表面により、表面積が大きくなり、優れた触媒活性が得られます。

フライアッシュ (a)、PEDOT:PSS フィルム (b)、およびさまざまな濃度比 1:5 (c)、2:5 (d)、3:5 のフライアッシュ混合 PEDOT:PSS フィルム (FP) の SEM 画像(e)、4:5 g/mL (f) および (g) フライアッシュの EDX スペクトル。

さらに、図S2に示すように、微粒子とマイクロフレークの形態は、それぞれCoOとMoOで見られます。 CoO と MoO を混合した PEDOT:PSS 複合膜対電極を図 S3 に示します。 CoO CE には微粒子がクラスター化して分散していることがわかります。これは、PEDOT:PSS を混合した後の粒子の凝集によるものである可能性があります (図 S3a、a1)。同時に、MoO マイクロフレークは、ナノフレークの集合体が密に詰まった形態を持っています。これにより、他の対電極よりも多孔性が低くなる可能性があります（図S3b、b1））。

フライアッシュサンプルの元素組成を図5gに示します。特定された元素は、O (34.80 ± 5.15 wt%)、C (25.10 ± 4.57 wt%)、Ca (16.57 ± 3.10 wt%)、Fe (8.42 ± 4.84 wt%)、Si (7.50 ± 2.21 wt%)、Al でした。 (4.25 ± 1.63 wt%)、S (1.60 ± 1.70 wt%)、Mg (0.72 ± 0.40 wt%)、K (0.67 ± 0.40 wt%)、および Na (0.42 ± 0.09 wt%)。これらのテストの結果は、CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3、および MgO やその他の物質の結晶構造の存在を示した XRD 分析と一致しています 12,31。ただし、カーボンレベルが高いのは、テストで使用したカーボンテープが原因である可能性があります。

PEDOT:PSS とフライアッシュ間の化学結合を図 6 に示します。 PEDOT:PSS は 2 つのイオン結合ポリマーで構成されています。PSS ベンゼン環は中性 SO3H とアニオン性 SO3- の両方を含み、PEDOT 鎖上の 3 つまたは 4 つのチオフェン単位ごとに正電荷41、42、43。したがって、PSS を備えた PEDOT の複雑な構造は、SO3 環とチオフェン環の間のイオン結合によって作成されました 44、45、46。さらに、PSS 構造の OH 基とフライアッシュ中の金属酸化物の O との間に水素結合が形成されました 47。さらに、図6に示すように、PEDOT:PSSはフライアッシュ粒子の表面に付着し、粒子をFTO基板に結合したり粒子同士を結合したりするためのバインダーとして使用できます。

PEDOT: PSS でコーティングされた提案されたフライアッシュ表面の概略図。

フライアッシュの窒素吸着・脱着等温線を図 7 に示します。これらは、ミクロ多孔質材料とメソ多孔質材料の混合物を示すタイプ IV 等温線を示します 48。フライアッシュの表面積は、ＢＥＴ分析によれば１．４３９ｍ２／ｇ１であり、一方、ＢＪＨ細孔サイズ分析によれば、細孔容積直径は０．００２９ｃｍ３／ｇ１であった。さらに、水銀圧入ポロシメトリー（MIP）技術から測定されたフライアッシュの累積貫入曲線と細孔径分布を図S4に示します。フライアッシュの MIP 結果は、気孔率、総細孔面積、平均細孔直径の値がそれぞれ 61.07%、3.17 m2/g1、0.87 μm であることを示しています。

フライアッシュのBET曲線と細孔径分布（挿入図）。

サイクリックボルタンメトリー分析を使用して、FP、PEDOT:PSS、および Pt からなる 3 電極システムを使用して対電極の電気化学的特性を研究しました。図 8a は、FP 対電極の CV 曲線を示しています。酸化 (\( 3{\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I}}_{3}^{ - } \)) と還元 (\( {\ text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \)) のピークは同様の特徴を持つことが判明しました。 PEDOT:PSS および Pt 対極の CV 曲線は、酸化中に 2 対の酸化還元ピークを示しました (Ox1: \(3 {\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I }}_{3}^{ - } \) および Ox2: \( 2{\text{I}}_{3}^{ - } - 2e^{ - } \to 3{\text{I}}_ {2} \)) とリダクション (Red1:\( {\text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \)赤2: \( 3{\text{I}}_{2} + 2e^{ - } \to 2{\text{I}}_{3}^{ - } \)) ピーク（図8b）。 DSSC では、Ox1 と Red1 の酸化還元ピークが注目されます。 \( {\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - } \) の酸化還元反応は、陰極ピーク電流 (\(J_{pc} \)) とピーク間電圧分離 (\(E_{pp}\)) は、CE の触媒活性を評価するための 2 つの重要な要素です。 \(J_{pc}\) の値が高く、\(E_{pp}\) の値が低いことは、触媒が優れた電気化学触媒活性と \({\text{I}}^{ - } 間の高い酸化還元反応を備えていることを示します) \) と \( {\text{I}}_{3}^{ - } \) はそれぞれ触媒の表面でスムーズに発生します49,50,51,52。 \(E_{pp}\) の値は式 3 から計算されます。 (1)。

(a) FP、(b) Pt および PEDOT:PSS 対電極の CV 曲線。

\(E_{pp}\) と \(J_{pc}\) の値を表 1 にまとめます。FP-1:5 (0.66 V および - 0.55 mA/cm2)、FP-3:5 ( 0.81 V および - 0.21 mA/cm2)、FP-4:5 (0.88 V および - 0.19 mA/cm2)、および PEDOT:PSS (0.62 V および - 0.31 mA/cm2) 電極と FP-2:5 電極、後者は \(E_{pp}\) が低く、\(J_{pc}\) (0.59 V および - 0.76 mA/cm2) が高く、FP-2:5 CE の優れた電気化学触媒活性を示しています。この結果は、フライアッシュを PEDOT:PSS に導入すると、\({\text{I}}_{3}^{ - }\) 還元の触媒プロセスを加速できることが確認されました。 Pt 電極の \(E_{pp}\) 値は 0.46 V、\(J_{pc}\) 値は - 0.73 mA/cm2 です。しかし、フライアッシュと PEDOT:PSS の濃度比が 2:5 g/mL を超えて増加すると、触媒プロセスは減少しました。これは、交換電流密度 (\(J_{0}\)) 値と電荷移動抵抗によって証明されるように、ターフェルと EIS の結果と強く一致しています。これらの動作により、電力変換効率が向上しました。

各フィルムの活性表面積は、さまざまな走査速度での 10 mM K3Fe(CN)6 および 0.1 M KCl 溶液に基づく CV 測定を使用して比較されました。図9a、bは、PEDOT:PSSおよびFP-2:5フィルムのCV応答に対する10〜200mV/sの範囲のスキャン速度(\(v\))の影響を示しています。予想通り、ピーク電流密度はスキャン速度の増加に伴って直線的に変化しました。さらに、Randles-Sevcik 方程式 (式 2)53,54 を使用して、[Fe(CN)6]3−/4− (\(I_) の酸化ピークの関数としてピーク電流の線形依存性を得ました。図9cに示すように、{p}\))とこれらの電極の走査速度の平方根の関係。

ここで、\(I_{p}\)、\(D\)、\(n\)、\(A\)、\(c\) はピーク電流、対象種の拡散係数 (cm2/) です。 s1)、反応中の電子の量、電極面積 (cm2)、およびバルク溶液中の種の濃度 (mol/L1)。図9cに見られるように、表1にリストされているように、複合フィルムの酸化勾配はPEDOT:PSSフィルムよりも高くなります。これらの結果は、フライアッシュの割合の増加が、活性表面積の増加に直接影響を与えたことを示唆しています。映画。ただし、フライアッシュと PEDOT:PSS の比率が 2 ～ 5 g/mL を超えると、フィルムの電気抵抗率が増加します。これは、EIS 技術で確認できます。

(a) PEDOT:PSS、(b) 10 mM K3(FeCN)6 と 0.1 M KCl の混合溶液中での異なる走査速度での FP-2:5 フィルムの CV 曲線、および (c) [ Fe(CN)6]3−/4− (Ip) 対 \(v\)1/2 と対応するフィッティング。

EIS測定は、図10に示すように、DSSC非対称セルとCE-CE対称セルの両方を使用して実行されました。これは、調製されたCEの電気化学的特性を評価するために行われました。図 10a は、調製した FP、PEDOT:PSS、および Pt CE のナイキストプロットを示しています。これらのプロットは、Gamry Echem Analyst を使用して当てはめることができ、等価回路 (図 10a の挿入図) と図 10b に示されている高周波数範囲でセル内の促進電子輸送を決定できます。ナイキストプロットでは、\(R_{s}\) は合計オーム抵抗であり、実軸の高周波切片に対応します。 CE と電解質の間の電荷移動抵抗 (\(R_{ce}\))、TiO2/色素増感剤と電解質 (\(R_{ct}\) または \(R_{we}\)) が表されます。それぞれ高周波領域（最初の半円）と中周波領域（2番目の半円）の半円弧によって発生します。電極/電解質界面の化学静電容量 (\(CPE_{ce}\) および \(CPE_{ct}\))、低周波範囲でのネルンスト拡散インピーダンス (ZD)55、および適合した EIS パラメーター表 2 にリストされています。 \(R_{s}\)、\(R_{ce}\)、\(R_{ct}\) の値が低いと、良好な電荷移動と高い導電率が促進されることが文献で十分に確立されています 4、 54.

(a) 構築された DSSC セルのナイキストプロットと挿入図 DSSC 等価回路、(b) 非常に拡大されたナイキストプロット、および (c) 製造された CE-CE セルのナイキストプロット (挿入図)、製造された CE-CE 等価回路対極を準備しました。

色素増感太陽電池のインピーダンス (\(Z_{DSSC}\)) は、オーム直列抵抗のインピーダンス (\(Z_{s}\)) と、対電極 (\(Z_{ce}\))、作用電極の電荷移動抵抗のインピーダンス (\(Z_{we}\))、および \(\text{I}_{3}^) のインピーダンス{ - }\) と拡散 (\(Z_{D}\)) は次の式に従って計算されます。 (3-5)56．

方程式 (3) は、次の方程式を通じて抵抗の観点から書くことができます。

ここで、 \(j\)、 \(\omega\)、 \(\alpha\)、 \(C_{ce}\) は虚数 (\(j = \sqrt { - 1}\)) です。角周波数、コンデンサの場合は 1 に等しく、定位相要素の場合は 1 未満となる指数、および対電極膜の表面電子の蓄積によって生成される電気化学容量 57。 \(C_{we}\)、\(R_{D}\)、\(D\)、および \(L\) は、作用電極膜の表面に電荷が集まることによって形成される化学容量です。拡散抵抗、拡散係数 \({\text{I}}_{3}^{ - }\)、および有効厚さ、それぞれ 28、52。

CE-CE 対称の場合、CE-CE インピーダンスは次式で与えられます。

FP-2:5 CE は、FP-1:5 (13.97 および 142.40 Ωcm2) よりも低い \(R_{ce}\) および \(R_{ct}\) 値 (12.06 および 91.45 Ωcm2) を持ちます。PEDOT:PSS ( 31.24 および 280.50 Ωcm2)、FP-3:5 (42.91 および 205.95 Ωcm2)、FP-4:5 (157.45 および 732.50 Ωcm2)。ただし、Pt CE は \(R_{ce}\) と \(R_{ct}\) が最小 (4.09 Ωcm2 と 10.27 Ωcm2) であり、より優れた電荷移動と導電性を示しています。 PEDOT:PSS CE の \(R_{s}\) (6.99 Ωcm2) は最小であり、活性膜と基板間の強力な接続を示しています。準備された CE の \(R_{s}\)、\(R_{ce}\)、および \(R_{ct}\) の値は、CE-CE 対称セルの場合と同じ傾向を示します。図10cに示されています。 Gamry Echem Analyst を使用して、図 10c の挿入図に示す CE-CE 対称セル等価回路に適合させた後、さまざまな対電極の EIS パラメータを表 2 に示します。直列抵抗は \(R_{s1}\) で表され、電荷移動抵抗は \(R_{ct1}\) で表され、CE 電極/電解質界面での対応する化学容量は CPEct11,58,59 です。 FP-2:5 CE と Pt CE の \(R_{ct1}\) 値は、それぞれ 64.30 Ωcm2 と 9.14 Ωcm2 であることがわかりました。 Pt CE の \(R_{ct1}\) が低いのは、電荷移動が良好であるためと考えられます。 PEDOT:PSS にフライアッシュを 2:5 を超える比率で添加すると、\(R_{ct1}\) 値が増加する傾向がありました。これは、おそらく天然フライアッシュの導電率が低いためと考えられます。これにより、CV 分析で示されているように、生成された対電極の活性が低下します。

図 11 では、EIS で使用されるものと同様の CE-CE セルを使用してターフェル曲線も作成されました。交換電流密度は、外挿された線形陽極分岐と陰極分岐の交点として推定されました。これらの値は、Pt (1.60 mA/cm2) > FP-2:5 (0.38 mA/cm2) > FP-1:5 (0.30 mA/cm2) > PEDOT:PSS (0.11 mA/cm2) > FP の順で変化しました。 -3:5 (0.05 mA/cm2) > FP-4:5 (0.04 mA/cm2)。これは、式 (1) を使用して導出された EIS 結果による \(R_{ct}\) の変動傾向と一致しています。 (6)。ターフェル曲線では、より高い \(J_{0}\) の値は、EIS のより低い \(R_{ct}\) レベルに対応します。対電極の拡散限界電流 (\(J_{\lim }\)) の値は、\(J_{\lim }\) が式 (1) に示す拡散係数 (\(D\)) に応じて変化することを示しています。（7）。結果として得られる \(J_{0}\) と \(J_{\lim }\) の値を表 1 に示します。

FP、Pt、および PEDOT:PSS 対極の CE-CE セルのターフェルプロット。

上の方程式では、\(R_{ct}\) と \(R\) は CE/電解質界面での電荷移動抵抗とガス定数であり、\(T\)、\(n\)、\(F \) と \(l\) はそれぞれ絶対温度、電極での三ヨウ化物の還元に関与する電子の数、ファラデー定数、スペーサーの厚さです。 \(N_{A}\) はアボガドロ定数、\(C\) は \( {\text{I}}_{3}^{ - } \)49,60 の濃度です。見てわかるように、CE で PEDOT:PSS と混合したフライアッシュを利用すると、参照 CE として PEDOT:PSS を使用した場合と比較して、電極の電極触媒活性が増加します。あるいは、FP 対電極は \(R_{ct}\) 値が高いため、Pt CE デバイスよりも電極触媒活性が低くなります。これらの結果は、CV および EIS 分析によって十分に裏付けられています。生産コストの削減、環境毒性の削減、廃棄物のリサイクルを目的として、フライアッシュの使用は、DSSC の Pt 金属に代わる魅力的な選択肢です。

図 12 は、FP、PEDOT:PSS、および Pt 対電極の JV 曲線を示しています。表 3 は、これらのデバイスの太陽光発電パラメータをまとめたものです。 DSSC効率（PCE）は、以下の式に従って計算されました。 (8)および(9)61．

ここで、\(J_{sc}\)、\(V_{oc}\)、\(P_{in}\) はそれぞれ短絡電流、開放電圧、入力電力です。 DSSC の曲線因子 (FF) は、次の式を使用して推定できます。

ここで、\(P_{\max }\) は最大出力電力です。

AM 1.5G (100 mW/cm2) のもとでさまざまな CE を使用して組み立てられた DSSC の JV 曲線。

PEDOT:PSS ベースの対極を使用して生成された DSSC の PCE は 3.35%、FF は 0.28 でした。対極としてフライアッシュをＰＥＤＯＴ：ＰＳＳと混合し、フライアッシュ対ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの比が２：５ｇ／ｍＬである場合、ＰＣＥ値は４．２３％に増加し、ＦＦ値は０．３６に改善した。これは、フライアッシュと PEDOT:PSS の相互作用による電荷移動の向上と電極触媒活性の向上によるものです。さらに、表3と図S5に示すように、調製されたFP-2:5対電極は、他の金属酸化物から製造されたものよりも高いPCE値を有し、MoOとCoOのPCE値はそれぞれ3.08、3.65％でした。 Pt CE は電荷移動が高く、電極触媒活性が優れているため、FP-2:5 CE の PCE および FF 値は Pt CE よりも依然として低くなります (PCE 4.84%、FF 0.48)。一般に、DSSC の FF は 2 つの要素によって決定されます。 1 つ目は、直列抵抗と電荷輸送抵抗の両方を含む DSSC の内部抵抗です。 FF の値が大きいほど、抵抗は小さくなります。 2 番目のパラメーターは、DSSC 対電極の触媒活性です。 CV および EIS テストの結果は、プラチナ CE がより優れた電極触媒活性とより高い電荷移動 62 を示し、その結果、フライアッシュ混合 PEDOT:PSS CE と比較して FF および PCE 値が高くなることを示しています。ただし、Pt 金属の代替品としてフライアッシュ混合 PEDOT:PSS を使用することは、生産コストを削減し、環境への影響を軽減し、廃棄物のリサイクルを可能にするため、実行可能な選択肢です。さらに、CE が DSSC の重要なコンポーネントであることはよく知られており、DSSC の安定性テストは実際のアプリケーションにとって重要な機能です。 Yun らの研究グループ 52、63、64、65、66、67 は、CE の安定性を効果的にテストするための手法を提案しました。たとえば、連続CVスキャン、EISスキャン、長期安定性、暗所および照明下での電流電圧テスト、膜の除去速度などを実施しました。これらの測定は、DSSC 内の CE の安定性を非常によく検証するために使用できます。

この論文では、低コストの DSSC の製造に使用できる新しいフライアッシュ混合 PEDOT:PSS 対電極を紹介しました。フライアッシュを PEDOT:PSS に添加すると、対極の電極触媒活性、キャリア輸送、および光起電特性が向上することがわかりました。フライアッシュ対ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの適切な比率２：５ｇ／ｍＬを使用すると、４．２３％というより大きなＰＣＥが得られた。さらに、FP-2:5 対電極は、DSSC の MoO および CoO 対電極よりも優れた性能を示しました。あるいは、FP-2:5 対電極は、Pt CE よりも大きな三ヨウ化物還元率を示しました。その結果、FP-2:5 は、高価な Pt 金属の代わりに石炭火力発電所からの廃棄物を利用して、安価で環境に優しい太陽電池を製造するための興味深い代替材料となります。さらに、石炭火力発電所からの飛灰は他の触媒ポリマー（PANI や PPY など）と混合して、太陽電池や他の用途（スーパーキャパシタ、燃料電池、電池、水分子の分解など）を開発する可能性があります。この素材。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文 [およびその補足情報ファイル] に含まれています。

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この研究に対する財政的支援は、タイの 2023 年度タイ科学研究イノベーション基礎基金 (助成金番号 TUFF 10/2566) によって提供されました。この研究（助成金番号 RGNS 65-109）は、高等教育・科学・研究・イノベーション省（OPS MHESI）、タイ科学研究・イノベーション（TSRI）次官室の支援を受けました。この研究は、タマサート大学エネルギー革新と現代物理学研究ユニット (EIMP) によって支援されました。この研究はタマサート博士研究員フェローシップによって支援されました。フライアッシュ材料を提供していただいたタイのランパーンにあるメーモー発電所のスタッフに感謝します。

タマサート大学エネルギーイノベーションと現代物理学研究ユニット (EIMP)、タマサート大学、パトゥムターニー、12120、タイ

ナッタカンカンジャナ、ワサンマイオーグリー & ソドサフォンルヌー

タマサート大学科学技術学部物理学科、パトゥムターニー、12120、タイ

ワサン・マイオーグリー、トドサフォン・ルヌー、ポラメド・ウォンジョム、インギョット・インファセン

マハーサーラカーム大学理学部物理学科、カンタラウィチャイ、マハーサーラカーム、44150、タイ

パヴィーナ・ラオク

マハーサラカム大学理学部数学学科、カンタラウィチャイ、マハーサーラカム、44150、タイ

インティラチャイヤ

タマサート大学量子技術研究ユニット、タマサート大学、パトゥムターニー、12120、タイ

インギョット・インファセン

タイ発電庁、ノンタブリー、11130、タイ

ブンジョン・トンダン

タイ物理学卓越センター (TheEP センター)、高等教育、科学、研究、イノベーション省、バンコク、10400、タイ

ヴィタヤアモルンキトバムルン

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NK と WM は主な原稿テキストを書き、実験を実行しました。 PL、IC、PW、YI、BT、VAが企画・監修に携わりました。 TL と WM は CV 実験を実行しました。著者全員が原稿をレビューしました。

Maiaugree Games に対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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Kanjana、N.、Maiaugree、W.、Laokul、P. 他。フライアッシュは、色素増感太陽電池における三ヨウ化物還元のための PEDOT:PSS 対電極の電極触媒特性を高めました。 Sci Rep 13、6012 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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受信日: 2022 年 3 月 13 日

受理日: 2023 年 4 月 5 日

公開日: 2023 年 4 月 12 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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フライアッシュにより、染料の三ヨウ化物還元に対する PEDOT:PSS 対電極の電極触媒特性が向上