X80鋼の熱による応力腐食割れ

npj 材料劣化編 7 巻、記事番号: 27 (2023) この記事を引用

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Bacillus cereus (B. cereus) は、X80 鋼の模擬熱影響部 (HAZ) 内のさまざまな微細構造の応力腐食割れ (SCC) 感受性にさまざまな影響を与えることが観察されています。開回路電位 (OCP) では、さまざまな微細構造の SCC 感度は、非生物培地の 3.40 ～ 7.49% から生物培地の 10.22 ～ 15.17% に増加しました。 −0.9 V (SCE) では、22.81 ～ 26.51% から 35.76 ～ 39.60% に増加しました。 B. セレウスへの曝露による SCC 感度の増加は、粗粒 HAZ で最も高く (OCP および -0.9 V でそれぞれ 7.68 および 16.79%)、次に臨界間および細粒 HAZ でした。相組成、粒界タイプ、転位密度、および表面ボルタ電位の違いにより、HAZ の微細構造における B. cereus の初期付着数と位置が異なり、その結果、SCC に対する感受性が異なります。

X80 パイプライン鋼は、その高い耐性、強度、溶接性により、最も経済的なシームレス溶接パイプライン鋼の 1 つとして広く受け入れられています。規制に従って製造および運用されているパイプでは腐食事故は最小限に抑えられていますが、溶接継手の特殊な微細構造により、腐食事故が完全に排除されるわけではありません1、2、3。溶接熱サイクル中の局所的な微細構造の変化は、対応する溶接領域の腐食挙動に起因すると考えられます4、5、6。熱影響部 (HAZ) は、その合金の物理的、機械的、化学的特性が母材領域で観察されるものとは異なるため、耐食性におけるその役割に関して特別な注意を払う必要があります。従来の鋼では、HAZ は 3 つの重要な成分、すなわち界面 HAZ (ICHAZ)、細粒 HAZ (FGHAZ)、および粗粒 HAZ (CGHAZ) に分類でき、各成分は異なる微細構造を示します。

過去数十年にわたり、溶接継手の腐食に関するかなりの数の研究が、海洋大気、土壌溶液、およびその他の環境におけるガルバニック腐食、応力腐食、および疲労腐食に焦点を当ててきました7、8、9。最近、溶接継手の微生物影響腐食 (MIC) が研究者の注目を集めています 10、11、12。 Arun et al.13 は、合金元素のレベルを低下させて MIC を引き起こす溶接シームにおける二次および粒界オーステナイトの形成を含む、ステンレス鋼の微細構造の変化を調査しました。 Antony ら 14 は、硫酸塩還元細菌 (SRB) の攻撃は 2205 二相ステンレス鋼溶接物のフェライト相で優先的に発生するが、母材金属のオーステナイト相に限定されると報告しました。 Liduino et al.15 は、X65 鋼の溶接領域の比較研究を実施し、溶接領域では主に表面粗さに関係するバイオフィルムが発生しやすいことを観察しました。明らかに、ステンレスまたは炭素鋼の微細構造は、腐食感受性とその基礎となるメカニズムに大きな影響を与えます。

ほとんどの機器は、使用中にストレスにさらされます。その後、微生物と応力腐食との関係が研究されています16、17、18。 SRB は、水素の再結合と金属中への原子状水素の拡散を促進することにより、炭素鋼の脆性破壊特性を強化します19。 SRB には、水素透過によるさまざまな培養時間における 980 鋼の応力腐食割れ (SCC) に対するさまざまな制御機構があり、これも陰極電位下での制御機構と密接に関連しています 20。陰極電位下では、SRB による孔食と鋼への水素浸透の促進により亀裂の発生と伝播が促進され、SCC 感受性の増加の原因となります 21。多くの研究が SRB に焦点を当ててきましたが、土壌や海洋に広く分布している典型的な硝酸塩還元細菌 (NRB) であるセレウス桿菌 (B. cereus) についてはほとんど報告されていません 22,23,24。 NRB による応力腐食に関する唯一の研究は、アンモニアの代謝によって生成されたアンモニアが脱亜鉛を引き起こし、その後の銅合金の破壊を引き起こすと報告しています25。以前の研究では、X80 鋼がセレウス菌 (B. cereus) 環境において高い腐食速度と SCC 感受性を示すことが確認されています 26,27。溶接 HAZ の劣化に対する B. セレウスの影響はほとんど調査されていません。したがって、中性付近の pH 環境で B. cereus にさらされたときの HAZ 内の X80 鋼の応力腐食の研究には研究ギャップが存在します。

この研究では、溶接 HAZ をシミュレートするために熱処理によってさまざまな HAZ 微細構造が得られました。電気化学的特性、表面形態、および HAZ の組成に対する B. cereus の影響が測定されました。開回路および陰極電位下での B. cereus システムに対する HAZ の SCC 感受性については議論されています。さらに、HAZ における B. cereus の初期付着数と位置、およびそれらとストレスとの関係についても議論されています。

図1a〜cに示すように、実際のHAZ微細構造とシミュレーションされたHAZ微細構造の形態を比較しました。シミュレートされた HAZ の形態は、実際の HAZ の形態と類似していることが観察されます。 ICHAZ は主に粒径 2 ～ 10 μm の粒状ベイナイトで構成されています。加熱温度を上げると、FGHAZ はベイナイトおよび粒径 10 ～ 15 μm の準ポリゴナルフェライトになります。さらに加熱すると、粒径は 15 ～ 30 μm に増加し、CGHAZ は旧オーステナイト粒界を持つ粒状ベイナイトが大半を占めます。加熱温度が高くなると原子の拡散が容易になり、粒界移動抵抗が低下し、粒径が大きくなりプロトオーステナイト粒界が形成される。

a1 ～ c1 は実際の ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ を示します。 a2 ～ c2 は、シミュレートされた ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ を示します。

HAZ から母材金属までのビッカース微小硬度を測定し、対応する模擬 HAZ の微小ビッカース硬度と比較しました (図 2)。 100 g の荷重によるビッカース微小硬度試験を、各 HAZ 微細構造の異なる領域で少なくとも 3 回繰り返しました。結果は、シミュレーションされた HAZ 微細構造の硬度が実際の HAZ の硬度と同様であるが、母材の硬度よりわずかに低いことを示しました。以前の研究では、空冷によって鋼の結晶粒が微細化し、その機械的特性が大幅に向上すると報告されています28。模擬ＨＡＺの形態および硬さは、実際のＨＡＺのものと類似していた。したがって、この方法を使用して作成されたシミュレートされた微細構造は、典型的な HAZ 微細構造を効果的にマッピングすると結論付けられました。

実際の HAZ のビッカース硬度と加熱中心からの距離の間の変化値、およびさまざまな熱処理後の模擬 HAZ のビッカース硬度値 (エラーバーは 3 つの独立したサンプルからの標準偏差を表します)。

非生物的媒体および生物的媒体におけるさまざまな HAZ 微細構造の EIS 結果とその浸漬時間の比較を図 1 と 2 に示します。非生物媒体中では、浸漬時間が増加するにつれて、3 つの異なる微細構造が比較的完全な容量性アークとリアクタンスアークを示しました。異なる浸漬時間および微細構造に対応する半径および静電容量アークの変化は小さく、嫌気性環境での浸漬時間に対する腐食速度のわずかな影響を示しています。生物媒体中では、浸漬時間が増加するにつれて、さまざまな微細構造のリアクタンスの円弧半径が増加し、腐食速度が徐々に低下していることを示しています。位相角は 1 つの時定数を示し、システム内の電極反応に影響を与える分極電位が 1 つだけであることを示しています。さらに、細菌とバイオフィルムは電極反応を増加させませんでした22。

a1、a2はICHAZを示します。 b1、b2はFGHAZを示します。 c1、c2はCGHAZを示します。

EIS の結果は、図 5a、b に示すように、データを等価回路モデルに当てはめることにより、インピーダンス値をさらに分析するために使用されました。得られたフィッティング電気化学パラメーターを補足表 1 および 2 にまとめます。回路では、Rs は溶液抵抗、Qf は非生物媒体中の腐食生成物の静電容量、および生物媒体中の腐食生成物とバイオフィルムの混合層の静電容量です。媒体、Rp は非生物または生物媒体の細孔抵抗、Qdl と Rct はそれぞれ二重層静電容量と電荷移動抵抗を表します。 Rct + Rp の値は腐食速度を反映し、値が大きいほど腐食速度が低いことを示すことが知られています。

a は非生物、b は生物、c は Rct + Rp 値です (エラーバーは 3 つの独立したサンプルからの標準偏差を表します)。

図 5c は、フィッティング結果の Rct + Rp の変化を示しています。 3 つの異なる微細構造では、非生物培地中の Rct + Rp 値は浸漬時間とともにわずかに増加しますが、全体的な変化は小さいです。生物培地では、Rct + Rp 値は時間の経過とともに増加する傾向を示しますが、その値は非生物培地の対応する値よりも低くなります。これらの EIS 結果に基づいて、次の 3 つの結論が導かれました。第一に、生物媒体中のさまざまな微細構造の腐食速度は、同じ浸漬時間における非生物媒体中の対応するものよりも高かった。第二に、CGHAZ の Rct + Rp 値は、媒体の種類 (生物または非生物) に関係なく、同じ浸漬時間における 3 つの異なる微細構造の中で最も低く、CGHAZ が電荷移動を妨げる能力が最も弱く、腐食が最も高いことを示しています。レート。第三に、非生物培地と比較して、さまざまな微細構造に対するMICの効果は、1〜3日間の期間で特に明らかでした。

図 6 は、さまざまな HAZ 微細構造の掃引電位分極曲線と、対応するターフェルフィッティングの結果を示しています。異なる微細構造は、動電位分極の結果にわずかな影響を与えることが観察されます。走査速度が0.5 mV s-1の場合、炭素鋼の電気化学反応は準平衡状態にあります。電位走査速度が十分に高い場合 (~50 mV s-1)、電気化学反応は別の準平衡状態に達します。それぞれ 0.5 および 50 mV s-1 の低速および高速走査速度で測定された分極曲線は、ヌル電流位置を 3 つのゾーンに分割します。AD が支配的なゾーン、HE が支配的なゾーン、および AD と HE の両方が共存するゾーンです29,30。。図 6a は、-0.9 V が水素脆化の初期電位であることを示していますが、これは破壊に対する水素の影響を示していません。

aは分極曲線です。 b はターフェルフィッティング腐食電流密度です。

動電位分極曲線をさらに定量化するために、ターフェル外挿法を使用して腐食電流密度 (Icorr) を評価しました。結果は、走査速度に関係なく、さまざまな微細構造の電流密度が ICGHAZ > IFGHAZ > IICHAZ の順序に従うことを示しました。電流密度の違いは、材料の構造とその表面のバクテリアの影響の両方に関係していました。注目すべきは、アノード電位が-0.3 Vのときに変曲点が発生したことです。これは、FeCO3からFe2O3やFe3O426などの鉄系材料の酸化電位です。

生物媒体に14日間浸漬した後のさまざまなHAZ微細構造の表面および腐食形態を図7に示します。バイオフィルムと腐食生成物の両方がサンプルの表面を覆っていることが観察されます。バイオフィルムクラスターは長さ2～3μmの棒状細菌で構成されています。以前の研究での細菌増殖のモニタリングと形態の観察に基づいて、B. セレウスは、あらかじめ与えられた炭素源と無酸素環境で少なくとも 14 日間生存できることが判明しました 26。 3 つの微細構造の表面形態には明らかな違いは観察されませんでした。しかし、腐食生成物を除去すると、CGHAZ の腐食形態は深刻でしたが、ICHAZ の腐食形態は軽度でした。これらの結果は電気化学試験の結果と一致しており、細菌が 2 週間の期間中に CGHAZ に対して最も顕著な腐食効果を及ぼしたことを示しました。 EDX の結果は、表面生成物が主に Fe、O、および P で構成され、少量の Mn および Na を含むことを示しています。P および O は細胞の主成分であり、Na と Mn は主に培地および培地に含まれています。材料はそれぞれ。

a1 ～ a4 は ICHAZ を示します。 b1 ～ b4 は FGHAZ を示します。 c1 ～ c4 は CGHAZ を示します。

図 8 は、空気中、非生物的および生物的媒体中で OCP、-0.9 V で 3 日間放置した場合の SSRT テストの結果と、さまざまな HAZ 微細構造の SCC 感受性を示しています。熱処理後、母材の降伏強さと比較して、ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ の降伏強さは、空気中でそれぞれ 776、671、および 582 MPa に減少します。 ICHAZ と FGHAZ の伸びはわずかに増加しますが、CGHAZ の伸びはわずかに減少します。非生物的および生物的媒体におけるOCPおよび陰極電位の下で、SCC感受性指数および面積IΨの減少は、式1を使用して計算されました。それらは図１に示されており、図８ｄにプロットされている。生物媒体の HAZ の IΨ 値は非生物媒体の IΨ 値より大きいことが観察され、これは -0.9 V に当てはまります。OCP および -0.9 V での生物媒体と非生物媒体の IΨ の差を比較しました。対応する結果は、ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ が OCP でそれぞれ 6.67%、5.11%、および 6.81%、-0.9 V でそれぞれ 14.25%、8.47%、および 17.79% であることを示しました。 ICHAZ および FGHAZ の IΨ 値、CGHAZ の IΨ 値は最大であり、細菌系が SCC に対して最も顕著な感受性を持っていることを示しています。さらに、陰極電位により、各微細構造に対する細菌系の SCC 感受性が増加することが判明しました。

aはICHAZです。 bはFGHAZです。 cはCGHAZ、dはSCC感受性です（エラーバーは3つの独立したサンプルからの標準偏差を表します）。

図 9 は、非生物および生物媒体における OCP および -0.9 V におけるさまざまな HAZ 微細構造の破壊形態を示しています。 OCP では、すべての破断がわずかな収縮現象を示します。破壊の開始を観察すると、ICHAZ と FGHAZ は非生物媒体と生物媒体の両方に小さなディンプルを示し、延性破壊特性の存在を示します。しかし、CGHAZ の河川の形態は、亀裂が脆いことを示しています。 -0.9 V では、ICHAZ と FGHAZ の両方のディンプルは、非生物媒体と生物媒体の両方で深くて小さいです。 CGHAZ 微細構造のディンプルは（数が）小さく浅く、典型的な引き裂き端の特性は、CGHAZ 微細構造が高い脆性を持っていることを示しています。異なる微細構造では、-0.9 V の電位が水素脆化の初期電位ですが、CGHAZ 破壊はこの電位で脆性破壊の特性を示し、B. cereus の環境が水素脆化を促進することを示しています。

aはICHAZです。 bはFGHAZです。 cはCGHAZです。下付き文字 1 ～ 4 は、それぞれ非生物的、生物的、非生物的 @-0.9 V、および生物的 @-0.9 V です。

上記の亀裂の側面形態を詳細に調べ、対応する結果を図 10 に示します。OCP では、サンプルの表面は腐食形態を示し、その後の特性は細菌の存在下でより明白になります。。二次亀裂形態では、CGHAZ の亀裂サイズが他の微細構造よりも大きいことが観察されます。 -0.9 V では、非生物媒体と生物媒体の両方でサンプルの表面に明らかな腐食現象は観察されず、この電位が腐食反応を効果的に抑制したことを示しています。二次亀裂のサイズは、滅菌培地よりも細菌系の方が大きく、細菌系では CGHAZ が SCC に対してより感受性であることを示しています。

aはICHAZです。 bはFGHAZです。 cはCGHAZです。下付き文字 1 ～ 4 は、それぞれ非生物的、生物的、非生物的 @-0.9 V、および生物的 @-0.9 V です。

EIS の結果、動電位分極曲線、および表面形態に基づいて、細菌が CGHAZ の腐食に最も大きな影響を与えていることが判明しました。これまでの研究では、表面粗さが初期の細菌の付着とその後のバイオフィルム形成に影響を与えることが報告されており、その結果 31,32 では細菌の付着とナノ粗さの間に負の相関がある一方、ミクロン粗さでは一般に相関が正であることが示されています。さらに、いくつかの研究 33,34 では、鋼中のさまざまな炭素含有量が細菌の初期付着に影響を及ぼし、炭素含有量が高いほど細菌の付着が大きくなることが報告されています。この研究では、炭素含有量の変化は熱処理による影響を最小限に抑えました。考えられる要因を除外すると、このことは、さまざまな HAZ 微細構造が初期の細菌の付着とその後の腐食に重要な役割を果たしたことを示唆しています。

私たちの研究では、考えられる唯一の要因による干渉を最小限に抑えるために、HAZ 微細構造を 0.5 μm 研磨ペーストで研磨し、同じ実験環境に連続して 30、60、90 分間浸漬しました。さまざまな微細構造上の初期の細菌付着の分布を図 11 に示します。各サンプルの細胞数を複数の領域でカウントし、対応する細胞数を図 12 に示します。

イカズ。 b FGHAZ。 c CGHAZ。下付き文字 1 ～ 3 はそれぞれ 30 分、60 分、90 分です。

浸漬時間の関係と同じ環境で X80 鋼の異なる微細構造表面に付着した細菌の数 (エラーバーは 3 つの独立したサンプルからの標準偏差を表します)。

バクテリアは表面に比較的均一に分布しており、浸漬時間が長くなるにつれて徐々に（量が）増加することが観察されます。浸漬時間が 90 分に達すると、細胞はほぼ表面全体を占め、異なる微細構造上の細菌細胞の数が同様であることを示しています。細胞数の統計結果に基づいて、CGHAZ 表面の細胞数が最も多く、次いで FGHAZ と IGHAZ (異なる浸漬時間) であることがわかりました。

粒子サイズ、転位密度、微細構造の違いはすべて、材料の腐食の違いにつながる重要な要素であり、材料表面の熱力学的安定性は、材料表面上の細菌の付着と密接に関係しています。浮遊細胞は鞭毛または線毛の動きによって表面を認識し、付着のための優先的な選択を提供すると考えられています 35,36。 3 つの異なる HAZ の熱力学的安定性と細菌付着との関係を調査するために、SKPFM を実行してそれらをスキャンしました。その後の結果を図 13 に示します。CGHAZ の粗粒サイズには旧オーステナイトの増加が伴います。粒界が形成され、粒内に大きな粒状ベイナイトが形成されます。さらに、冷却温度が高くなると、粒子の均一性が低下し、転位が粒子内に閉じ込められ、大角度の粒界に原子が不均一に配置され、表面仕事関数が高くなります（図13c2）。 37. これらの高い熱力学により、多数の活性溶解部位と電子が提供され、細菌の付着と電子の獲得が容易になります 38。 ICHAZ および FGHAZ は、粒状のベイナイトと粒子の小さなフェライトから構成されています。冷却速度が低下すると、図 13a1 および b1 の白い点で示されるように、多数の炭化物が析出し、基地内の炭素含有量、転位密度、および局部ひずみが減少し、その後、炭素量が減少します。微細構造内の活発な溶解位置にあります。

a ～ c は ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ を示します。 a1 ～ c1 は地形画像を示します。 a2 ～ c2 はボルタ電位マップを示します。

SSRT の結果は、B. セレウスを接種した培地が HAZ、特に CGHAZ の SCC 感受性を増加させることを確認しました。したがって、ストレスの多い条件下でのさまざまな微細構造に対する B. セレウスの影響を調査する必要があります。 EBSDと準その場初期付着SEMの結果を図14と補足図1に示します。逆極点図（IPF）（図14a1〜c1）は、CGHAZが最大の粒径を持ち、次にCGHAZがそれに続くことを示しています。 FGHAZとICHAZ。 KAM マッピング (図 14a2–c2) は、幾何学的に必要な転位の密度を反映しており、対応する結果は、ICHAZ 応力が均一に分布しているのに対し、FGHAZ および IGHAZ 応力は明らかで集中していることを示唆しています。その後の 30 分間の浸漬試験トポグラフィー (図 14a3–c3) は、サンプルの表面でさまざまな量の B. セレウスが検出され、一部は独立して付着し、一部はクラスターで検出できることを示しています。

a ～ c は ICHAZ、FGHAZ、CGHAZ を示します。添え字 1 は IPF です。下付き文字 2 は KAM です。下付き文字 3 は SEM です。

ストレス下での細菌の分布挙動をさらに解明するために、KAM 期マッピングで細胞を in situ で手動でマークしました。対応する結果を図 15 に示します。局所的に拡大したマップは、低域における B. セレウスの分布を明確に示しています。応力、高応力、または異なる HAZ 上の隣接領域。したがって、マークされた領域全体の細胞数とクラスターを統計的に分析し、B. cereus の分布を正規化しました。対応する結果を表 1 に示します。

a ～ c は ICHAZ、FGHAZ、CGHAZ を示します。下付き文字 1 は、局所的に拡大された形態に対応します。

セルの 2.98% が高応力領域に分布し、16 ～ 29% が低応力領域に分布し、残り (つまり半分以上) が隣接する遷移領域を占めていることが観察されます。これらの結果は、細菌が高/低応力の隣接遷移領域に優先的に分布していることを示しています。高応力領域の幾何学的に必要な転位が低応力領域の転位よりも多く、電気化学的活性が増加することはよく知られています。したがって、細菌の初期付着選択はこの特性に関連している可能性があります 39。

上記の分析に基づいて、以下の結論を導き出すことができます。 (1) ICHAZ および FGHAZ と比較して、CGHAZ では B. cereus の腐食が最も顕著でした。 CGHAZ 表面では、初期段階でより多くの細菌が付着することができましたが、これは表面の熱力学がより高いためと考えられます。微細構造の内部にはいくつかの転位詰まりと大きな角度の粒界があり、これが活性溶解サイトを提供しました。 (2) B. cereus は、HAZ 内のさまざまな微細構造の SCC 感受性を増加させました。非生物/生物培地におけるさまざまな微細構造の SCC は、OCP では 3.40 ～ 7.49% から 10.22 ～ 15.17% に増加し、-0.9 V では 22.81 ～ 26.51% から 35.76 ～ 39.60% に増加しました。ICHAZ および FGHAZ と比較して、B. セレウスはCGHAZ に対する最大の SCC 感度。 -0.9 V では、ICHAZ と FGHAZ の両方が延性破壊特性を示しましたが、CGHAZ は脆性破壊特性を示しました。 (3) 異なる KAM 値は初期の細菌付着に影響を与えました。高ストレス領域と低ストレス領域と比較して、B. セレウスの 61 ～ 80% が高ストレス/低ストレスの隣接領域に優先的に付着しました。

この研究で調査した材料である X80 パイプライン鋼は、宝山鉄鋼有限公司から提供されました。このパイプライン鋼の化学組成 (重量%): 0.07 C、0.24 Si、2.16 Mn、0.31 Cr、0.35 Mo、 0.41 Ni、0.25 Cu、0.15 Nb、残りが Fe。得られた微細構造は、降伏強度 754 MPa の典型的な粒状ベイナイト構造でした。典型的な HAZ 微細構造は、熱力学シミュレーション試験機 (DIS; Gleeble 3500) を使用して生成されました。サンプルサイズは 80 × 10 × 10 mm で、テストラインのエネルギーは 17 kJ cm−1 に設定されました。設定済みおよび実際の加熱および冷却速度を図 16 に示します。室温まで空冷した後、異なる微細構造を持つ溶接 HAZ が形成されました。

設定温度と実際の温度は実験時間とともに変化します。

微細構造を観察することにより、CGHAZ、FGHAZ、ICHAZの特性が区別されました。続いて、熱処理により 3 つの微細構造が複製されました。 Andrews は、ICHAZ および FGHAZ 微細構造の適切なピーク温度を決定するための初期および完全オーステナイト化温度 (それぞれ Ac1 および Ac3) を予測し、対応する経験式は次のように表されました。

ここで、ωは各元素の質量分率を示します。熱処理のために、いくつかの X80 鋼片を 20 mm × 10 mm × 3 mm の寸法に切断しました。 TC 曲線と組み合わせて、ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ については、それぞれ AC1 ～ AC3、AC3 ～ 1100 °C、および 1100 ～ 1320 °C の適切な温度が選択されました。切断された X80 鋼片をマッフル炉 (HF-Kejing、KSL-1400X) 内で対応する温度で 10 分間保持し、その後室温まで冷却しました。次に、これらの部品を細かく研磨し、4% ナイタール溶液でエッチングしました。その後の微細構造は、Gleeble によってシミュレートされた HAZ の構造と同じになるまで、走査型電子顕微鏡 (SEM、XL30-FEG) を使用して観察されました。この研究における ICHAZ、FGHAZ、および CGHAZ のピーク温度は、それぞれ 750、900、および 1300 °C であることが観察されました。

すべての試験片を 150 ～ 2000 グリットの SiC ペーパーで徐々に研磨し、脱イオン水と無水エタノールで洗浄し、最後に冷気流で乾燥させました。すべてのサンプルはグルタルアルデヒドで滅菌され、汚染されていないことを確認するためにテスト前に少なくとも 30 分間 UV 光にさらされました。

典型的な NRB である B. セレウスは、北京の土壌 (NL 39°79、EL 116°35) に 2 年間埋設された X80 パイプライン鋼試験片 (100 mm × 75 mm × 5 mm) の周囲の土壌から分離されました。、平均気温12.9℃、水分14.38、塩分0.198％、pH6.96）。進化系統樹とその硝酸塩還元性は、以前の研究で説明したように分析されました40。中性付近の pH 溶液の組成は (g・L-1): 0.5 酵母エキス、1 トリプトン、1 NaCl、1 NaNO3、0.483 NaHCO3、0.122 KCl、0.137 CaCl2、および 0.131 MgSO4・7H2O。実験前に、培地を 121 °C で 20 分間滅菌し、N2 でバランスをとった 5% CO2 の連続流下で 2 時間冷却して、嫌気性かつ中性に近い pH 条件を達成しました。

生物培地の場合、細菌の種子を上記の溶液中で 1:100 (v/v) の比率で 30 °C で 24 時間培養しました。非生物培地の場合、培養培地には細菌が接種されておらず、実験プロセス全体が汚染されていないことが保証されました。特に明記しない限り、すべての実験は密封され、酸素なしで 30 °C で実行されました。

寸法 10 mm × 10 mm × 2 mm の HAZ 試験片を銅線に接続し、作用電極 (WE) として 1 cm2 を残してエポキシ樹脂で封止しました。白金シートと飽和カロメル電極 (SCE) をそれぞれ対電極と参照電極として使用しました。

電気化学試験は、典型的な 3 電極システムを使用してワークステーション (Gamry、Reference 600+) を通じて実行されました。接種後、10-2〜104 Hzの周波数範囲で10 mVの正弦波電圧信号で電気化学インピーダンス分光法（EIS）を1、3、7、および14日間実行しました。標本を接種媒体に３日間浸漬した後、高速および低速掃引電位分極曲線を測定した。分極曲線の走査範囲は-1.3～0 V (vs. Ref)であり、一方、高速および低速の電位曲線の走査速度はそれぞれ0.5および50 mV s-1でした。 EIS データと分極曲線は、それぞれ Zsimpwin ソフトウェア (Scribner) と Echem Analyst (Gamry) を使用して分析されました。

14 日間の EIS 完了後、サンプルを慎重に取り出し、冷蔵庫内で 4 °C で 8 時間、2.5% グルタルアルデヒド溶液に浸漬しました。次に、標本をエタノール (50%、60%、70%、80%、90%、および 100% (v/v) で連続) で 8 分間脱水し、その後自然乾燥させました。形態は、ビーム電圧２５ｋＶのＳＥＭにより観察された。腐食生成物の元素とその構造は、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) によって分析されました。観察後、サンプルをアセトンで洗浄し、続いて錆止め溶液（塩酸 500 mL と脱イオン水 500 mL にヘキサメチレンテトラミン 3.5 g を加えたもの）に浸漬して腐食生成物を除去しました。次に、共焦点レーザー走査顕微鏡 (CLSM、Keyence VK-X250) を使用して腐食ピットの形態を観察しました。

実験では、図 17a と図 17b に示すように、引張試験片と実験装置を使用しました。研磨および UV 照射後、引張試験片をシリカゲルで密封し、CE および RE を含む密閉ボックスに設置し、少なくとも 30 分間 UV 照射にさらしました。 B. セレウスを接種した溶液をデバイスに注入し、OCP または -0.9 V で 3 日間維持しました。次に、引張サンプルを含む溶液セルを引張試験機 (Letry、WDML-30 kN) に固定しました。機械内部の隙間や治具の隙間をなくすために、1000 N の予力を追加しました。ひずみ速度は 1 × 10−6 s−1 に設定され、これは典型的な SCC 亀裂の伝播速度と同じ桁です。

aはサンプルの詳細なサイズ、bはSSRT用の溶液セルの概略図です。

以前の研究 27 では、B. セレウスのシステムが -0.9 V で X80 鋼の SCC 感受性に最大の効果を発揮することが示されています。これは、B. セレウスの水素脆化と生理活性の両方に影響を与える電位に起因します。したがって、HAZ に対する B. cereus の影響を調査するために同じテストパラメーターが使用されました。

SSRT 試験後、X80 鋼の破壊感受性を評価するために、次の式を使用して減面率の減少 (Iψ) を計算しました。

ここで、ψs と ψ0 は、それぞれテスト環境と空気における面積の減少率です。破面試験片を切断して余分な部分を除去し、形態解析で説明したように腐食生成物を洗浄し、試験片の破面および側面をSEMで観察しました。

後方散乱電子回折 (EBSD) および走査ケルビンプローブ力顕微鏡 (SKPFM) 用のサンプルは次のように準備されました。3 つの異なる HAZ 引張試験片を 2% 塑性ひずみで SSRT 試験に供しました。次に、最も中央の 10 mm 長を 10 mm × 6 mm × 2 mm の試験片に切断しました。一連の機械研磨、電解エッチング、および位置マーキング手順を経て、EBSD および SKPFM サンプルが準備されました。その後の EBSD データは、JSM-6301 と統合された TSL データ取得ソフトウェアを使用して取得されました。カーネル平均方位差 (KAM) マッピングは、第 1 最近傍法を使用して実行されました。 SKPFM テストは、ScanAsyst-air モードの原子間力顕微鏡 (Bruker、Multimode VIII) を使用して実行され、表面のトポロジーとボルタ電位が得られ、NanoScope Analysis ソフトウェアを使用して分析されました。

論文の結論を評価するために必要なすべてのデータが論文に示されています。この論文に関連する追加データは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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Gleeble 熱シミュレーションの支援については、Yanning Liu 氏に多大な感謝を申し上げます。また、走査型ケルビンプローブ力顕微鏡に関する専門知識を共有してくれた Zhaoliang Li 博士にも感謝します。最後に、中国国家自然科学財団 (番号 51871026) および中国博士研究員科学財団 (番号 2022M710348) の財政的支援にも非常に感謝しています。

北京科学技術大学先進材料技術研究所、北京、100083、中国

Bo Liu、Jike Yang、Cuiwei Du、Zhiyong Liu、Wei Wu、Xiaogang Liu

西安市友大学材料科学工学部、西安、710065、中国

ボー・リウ

国家材料腐食保護科学データセンター、北京、100083、中国

Cuiwei Du、Zhiyong Liu、Xiaogang Li

北京科学技術大学北京先端材料ゲノム工学イノベーションセンター、北京、100083、中国

Cuiwei Du、Zhiyong Liu、Xiaogang Li

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BL: 概念化、方法論、調査、執筆。 JY: 概念化、方法論、調査。 CD: プロジェクトの管理と概念化。 ZL: レビューと編集。 WW: 正式な分析。監督。 XL: リソース。

Cuiwei Du または Zhiyong Liu への通信。

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Liu、B.、Yang、J.、Du、C. 他。セレウス菌を含む中性付近の pH 溶液における X80 鋼の熱影響部の応力腐食割れ。 npj メーターデグラッド 7、27 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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受信日: 2022 年 9 月 15 日

受理日: 2023 年 2 月 21 日

公開日: 2023 年 4 月 11 日

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