炭化水素の立体効果による燃料電池の性能向上

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14001 (2022) この記事を引用

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この研究では、カルド型フルオレニル基を有するスルホン化ポリ（エーテルスルホン）（FL-SPES）を、カソードにおける酸素拡散の増加により燃料電池の性能を向上させるカソードバインダーとして研究しました。イオン交換容量（IEC）が1.31meq g-1と低いFL-SPESで作製した膜電極接合体（MEA）を用いた場合に達成された最大電力密度は520mW cm-2であり、その2倍以上の高さでした。典型的なビフェニル基を有する BP-SPES (210 mW cm-2) の IEC が類似しています。 1.55 meq g-1 という高い IEC では、BP-SPES を使用して得られる出力密度は 454 mW cm-2 に向上しましたが、依然として FL-SPES よりも低いままでした。また、IEC、膨潤度、比抵抗は同等でありながら、FL-SPESはBP-SPESに比べてガス透過性が約3倍向上しました。カルド型 FL-SPES の立体構造により、ポリマー主鎖間の自由体積が増加し、ガス移動が増加しました。その結果、カソードでの酸素の拡散が促進され、燃料電池の性能が向上しました。

固体高分子型燃料電池（PEMFC）は、エネルギー密度が高く、起動・応答が速く、耐久性に優れているため、次世代の交通機関、分散型電源、ポータブルエネルギー源として注目されています。代表的なパーフルオロスルホン酸（PFSA）である Nafion® は、優れた化学的および機械的安定性と高いイオン伝導性を示し、触媒電極バインダーや PEMFC の膜として広く使用されています1、2、3。しかし、PFSA には、不十分な熱機械的安定性、高コスト、環境への危険性、動作温度範囲の制限などの重大な欠点があります。したがって、PFSA の代替として炭化水素ベースの材料の開発について多くの研究が行われてきました4。

多くの有望な炭化水素ポリマー5、6、7、8、9、10、11の中で、スルホン化ポリ（エーテルスルホン）（SPES）は合成方法が簡単なため低コストであり、緻密で硬いためガス透過性が低いです。構造を持ち、Nafion6,7,8と比較して熱安定性に優れています。炭化水素ポリマー電解質を膜として使用する研究は大幅に進歩している9,10が、炭化水素ポリマーはPFSAよりも低い酸素透過係数を示すため、触媒層におけるバインダーの役割についてはほとんど研究が行われていない11,12,13,14。、15．カソードで起こる酸素還元反応 (ORR) はアノードでの水素酸化反応 (HOR) よりも遅いため、カソードでの ORR は分極損失の主な原因であり、PEMFC の電気化学反応速度を制御する重要な要素です。操作14、15、16。したがって、カソード触媒層に SPES バインダーを使用して ORR 率を向上させるために、触媒の微細構造の制御による酸素拡散の改善、バインダーの配合量の最適化、リン酸の添加、官能基としてマルチブロックコポリマーの使用など、いくつかの研究が行われてきました12。、13、17、18。

この研究では、ビフェニル基の平面構造 (BP-SPES) の代わりにカルド型フルオレニル基 (FL-SPES) などの立体構造を誘導してカソードでの酸素拡散を増加させることに焦点を当てました。 SPES の化学構造における自由体積。さらに、単セルテストを実施し、MEA とカソードバインダーとしての BP-SPES および FL-SPES を比較することにより、酸素拡散が燃料電池の性能にどのような影響を与えるかを調べました。

BP-SPES（ビフェニル基を持つ）とFL-SPES（フルオレニル基を持つ）は、以前に報告されているように、それぞれ4,4'-ジヒドロキシルビフェニル（DHBP）と9.9-ビス（4-ヒドロキシフェニルフルオレン）（HPFL）との重縮合によって合成されました4。。構造の違いとアイオノマーの IEC などの固有特性の影響を分離するために、BP-SPES と FL-SPES を同様の IEC で合成し、グループ化しました。たとえば、1.25 ± 0.05 meq g-1 の低い IEC を持つアイオノマーはグループ化され、BP1 および FL1 と表示され、1.5 ± 0.05 meq g-1 の高い IEC を持つアイオノマーは BP2 および FL2 と名付けられました。陽極バインダーは、Pt/C (40 wt%、Vulcan XC-72、米国)、5 wt% ナフィオンアイオノマー溶液、および IPA をバイアル中で適切な量の脱イオン水と混合することによって調製されました。カソードバインダー溶液は、参照としてナフィオンイオノマーを使用し、プロトン化後の BP1、BP2、FL1、FL2 などの BP-SPES および FL-SPES ポリマーを使用して調製されました。さらに、炭化水素膜 (HCM) は、Yanjin から購入した市販のスルホン化ポリ (エーテルスルホン) (SPES) を使用して調製されました。ビフェニル基を有するスルホン化ポリマーであり、スルホン化度は50%です。メンブレンは市販の Nafion212 メンブレン (約 50 μm) と同様の厚さ約 47 μm で作製しました。追加の詳細は、補足情報 (SI) に記載されています。

1H NMR スペクトルは、400 MHz フーリエ変換核磁気共鳴分光計 (FT/NMR) (JNM-EX400、日本電子、日本) を使用し、BP-SPES および FL-SPES を重水素化ジメチルスルホキシド (DMSO-d6) に溶解して得ました。両方の SPES のフーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) スペクトルは、FT-IR 分光計 (4100E、JASCO Deutschland GmbH、プフンシュタット、ドイツ) を使用して、波数範囲 4000 ～ 500 cm-1 および透過率モードで検査されました。ガス透過性試験は、Gurley 4340 N デンソメーター 22 を使用して実施されました。標準圧力（1.23 kPa）下で、オリフィス面積 6.452 cm2、ガス流量 100 ml s-1 を適用しました。 IEC 測定では、50 mL の 3 N NaCl 水溶液に 24 時間浸漬した H+ 型サンプルを、電子滴定装置 (Metrohm 848 Titrino Plus、Metrohm、スイス) を使用して 0.01 M NaOH で滴定しました。 25 °C の脱イオン水に浸したサンプル (少なくとも 1 cm × 4 cm) の比抵抗を、電気化学インピーダンス分光計 (ZIVE SP1、韓国) を使用して評価しました。膨潤率は、サンプルを25℃の脱イオン水で十分に濡らし、その面積と体積売り度を計算しました。特性評価の詳細は SI に記載されています。

MEA は、Nafion 212 (Dupont、USA) 膜とスルホン化度 50% のビフェニル基を有する炭化水素膜 (HCM) の両面に均一に 25 cm2 の活性領域を得るためにバインダー溶液をスプレーすることによって製造されました。その後、膜の各面の白金量は 0.4 mg cm-2 に維持されました (追加の説明については、SI の MEA 製造および燃料電池性能試験セッションを参照)。調製した MEA の燃料電池性能は、燃料として水素 (0.4 L min-1)、酸化剤として空気 (1.5 L min-1) を使用し、80 °C、相対湿度 (RH) 100% で測定されました。電圧掃引モードの電力密度曲線と 40 および 800 mA cm-2 での電気化学インピーダンス特性は、電気化学インピーダンス分光法 (EIS) を備えたポテンシオスタット (BioLogic Science Instruments、HCP-803、フランス) を使用して記録されました。

図 1 に BP-SPES と FL-SPES の化学構造を示します。両方の SPES は、親水性ドメインと疎水性ドメインに分割されました。平らな線状構造で構成されるBP-SPES（図1a）と比較して、カルドポリマーの第四級炭素と嵩高い環構造は、相対的な立体障害につながるポリマー結合の回転運動を大幅に制限することにより、FL-SPESの構造剛性を引き起こします21 、23。 FL-SPESは剛性により疎水性ドメインに大きな自由体積を持たせることができ、ガス透過に有利ですが、立体構造により親水性ドメインの膨潤度が制限されます（図1b）19、20、21、23。

(a) 平面線状構造からなる BP-SPES と (b) 立体構造からなる FL-SPES の化学構造。

炭化水素ベースの電解質ポリマーは通常、ナフィオンと同様のイオン伝導性を達成し、より高い IEC を実現するには、繰り返し単位あたり非常に大量のスルホン酸官能基 (-SO3H) を必要とします。 BP-SPES では、官能基が密に配置され、骨格が柔軟であるため、疎水相と親水相の間の分離が不明瞭で、狭くて接続されていないドメインが生成され、プロトン伝導性が妨げられ、より高い膨潤度が得られます 15,24。対照的に、2 つの異なる FL-SPES ボーンのカルド型フルオレニル基間の引力は、IEC に関係なく 1 つのコンパートメントが明確な相分離を維持するため、陰極バインダーとして有利です。この相分離は、FL-SPES バインダーを使用したカソードでの ORR を促進する重要な要因である可能性があります。

BP-SPES および FL-SPES の化学構造は、1H NMR 分光法を使用して検証されました。図 2a は、2 種類の SPES の 1H NMR スタックスペクトルとシグナル割り当てを示しています。 FL-SPES の 1H NMR スペクトルは、BP-SPES と比べて顕著な変化が観察されます。新しいシグナルは、フルオレニル基のプロトンに対応する 7.2、7.4、および 7.83 ppm に現れます 10,23。

BP-SPES および FL-SPES の 1H-NMR および FT-IR スペクトル。

FT-IR分光法を実行して、2つのSPES構造のスルホン酸基に対応する特徴的なバンドを分析しました（図2b）。それらは、ビフェニル 25 およびフルオレニル基 10 を使用して合成されたスルホン化ポリ（フェニレンスルフィド）でも典型的に観察されています。 1009 および 1027 cm-1 の伸縮バンドは Ar-O-Ar 振動に割り当てることができます25。芳香族スルホン基の特徴的なピークは 1155 cm-1 に現れ、スルホン酸基の O=S=O 振動により 1066 および 1195 cm-1 に伸縮バンドが観察されます。 1450、1502、および 1629 cm-1 で観察される伸縮バンドは、FL-SPES23 のフルオレニル基のカルド型芳香環に帰属することができます。 1H NMR および FTIR 分析結果により、この研究で使用した BP-SPES および FL-SPES の重合が成功したことが確認されています。

表 1 は、BP-SPES と FL-SPES の主要な特性をまとめたものです。 BP-SPES と FP-SPES の両方の低 IEC と高 IEC が比較のために選択されました (詳細については、「実験手順」セクションを参照)。 IEC が低い SPES、BP1 (1.22 meq g–1) と FL1 (1.31 meq g–1) は、それぞれ 40.0 Ω cm と 43.4 Ω cm という同様の比抵抗を示します。比抵抗はプロトン伝導度の逆数であるため、IEC が高いと比抵抗が低下します。これは、BP2 および FL2 を BP1 および FL1 と比較することで確認できます。 BP2 と FL2 の比抵抗は 18.2 Ω cm と 28.6 Ω cm に減少しますが、IEC はそれぞれ 1.55 と 1.45 meq g–1 に増加します。 BP2 と FL2 はどちらも、IEC が高く比抵抗が低いため、PEMFC のイオン交換膜として適しています。ただし、陰極バインダーの場合は、膨潤度も考慮する必要があります。 IEC が低い BP1 および FL1 の水膨潤度は、それぞれ 19.9% および 18.64% であり、ナフィオンアイオノマー (N) の値 15 ～ 20% と同様です。ただし、IEC が高いサンプルでは、FL2 の膨潤度は 21.52% とわずかしか増加しませんが、BP2 の膨潤度は 34.62% です。これらの結果は、前述の FL-SPES の立体構造の仮説とよく一致しています。

カソードバインダーは三相境界を促進する必要があるため、通常の PEMFC 動作条件下では酸素の拡散を妨げることがあるため、高い膨潤度は避けるべきです 27。したがって、理想的なカソードバインダーには、低い比抵抗と低い膨潤度の両方が必要ですが、これらの要素は反比例するため、これは逆説的です。これまでのところ、ナフィオンはこれらの特異な特性を示す唯一のアイオノマーです。この研究では、FL2 が別の理想的な陰極バインダー候補となる可能性を示しました。

SPES構造の効果をより深く検証するために、ガス透過率を測定しました。 BP1 と FL1 は、両方ともナフィオンと同等の膨潤度を有するため、SPES の中から選択されました。ガス透過性測定は、自由体積を確認するために空気を使用して Gurley Precision Instruments によって実行されました。 BP1 のガーレー時間（24,791 秒）は、FL1 のガーレー時間（8,820 秒）よりも平均して 3 倍短かったです。これらの値をガス透過率4に変換すると、BP1 と FL1 はそれぞれ 0.0051 μm Pa-1 s-1 と 0.0153 μm Pa-1 s-1 となりました。カルド型フルオレニル基を有する FL-SPES の立体構造により、ポリマー主鎖間の自由体積が増加し、ガス移動が増加すると考えられました。したがって、FL-SPES をカソードバインダーとして使用すると、カソードでの酸素拡散が促進されました。ただし、ガス透過率が 0.0241 ～ 0.0362 μm Pa–1 s–1 28 であるナフィオンよりも小さいです。これは、図 1 と 2 に示す燃料電池の性能によってさらに検証されます。ここでは、同様の比抵抗を持つ HCM と Nafion212 を使用して、PEMFC 単セルテストの膜とカソードバインダー間の混和性を比較しました。

セル温度 80 °C、相対湿度 100% で、(a) BP1 と FL1、(b) BP2 と FL2 をカソードバインダーとして使用して調製した MEA の出力密度を、ナフィオンアイオノマーと比較しました。 NはEW1100のナフィオンアイオノマーを表します。 BP1 および BP2 は、それぞれ 1.22 および 1.56 meq g-1 の IEC を持つビフェニル基によって合成された SPES を示します。同様に、FL1 と FL2 は、それぞれ IEC が 1.31 と 1.45 meq g-1 のフルオレニル基によって合成された SPES を示します。イオン交換膜はNafion 212とHCMでした。 HCM は、ビフェニル基によって合成された 50% のスルホン化度を持つ典型的な SPES 炭化水素膜を示します。 N-Nafion212 は、Nafion212 膜と結合したカソード結合剤としての Nafion アイオノマーを示します。

BP-SPES および FL-SPES で調製された MEA のインピーダンスプロット (a、b) @ 40 mA cm-2、(c、d) @ 800 mA cm-2、セル温度 80 °C、相対湿度 100%。

図３の燃料電池性能測定値を得るために、膜としてＮａｆｉｏｎ２１２およびＨＣＭを有するＢＰ－ＳＰＥＳおよびＦＬ－ＳＰＥＳバインダーをＭＥＡとして製造した。 N は 80 °C、100% RH での基準として採用されました。図 3a は、IEC 値が低いグループ間の最大電力密度を示しています。 N-Nafion212 を備えた MEA は、638 mW cm-2 という最高の出力密度を示します。最大電力密度値は、FL1-Nafion212、FL1-HCM、BP1-Nafion212、BP1-HCM の順に小さくなり、それぞれ 520、408、238、210 mW cm-2 となります。特に、FL1-Nafion212 は、BP1-Nafion212 の 2 倍を超える最大出力密度を示します。 HCM を膜として使用した場合でも、FL1-HCM の最大出力密度は BP1-HCM に比べて 1.7 倍増加します。上で予測したように、これらの結果は、カルド型立体構造に従って自由体積の増加によって燃料電池の性能が向上することを裏付けています。

使用する膜に関係なく、BP1 バインダーを使用した MEA は最低の性能を示します。全体的な反応を支配する遅い ORR 反応速度のため、膜の抵抗は燃料電池の性能にはほとんど影響しません。対照的に、FL1 は、適用された膜に応じて最高出力密度に明らかな違いを示します。これは、膜抵抗と、膜とカソード結合剤の間の界面でのプロトン伝導の遅さに起因します。したがって、燃料電池の性能は、バインダーの立体構造による酸素拡散の改善によってのみ強化される。また、低IECのバインダーにはNafion212などの高性能膜との組み合わせが必須です。

図 3b は、高い IEC を持つ BP2 および FL2 を使用して製造された各 MEA の出力密度を示しており、図 3a に示すような低い IEC で得られたものとは明らかに異なる傾向を示しています。最も注目すべき点は、BP2-Nafion212 および BP2-HCM の出力密度が、対応する BP1 バインダーの出力密度と比較して大幅に増加していることです。高 IEC バインダーの中で最も低い BP2-HCM の電力密度 (399 mW cm-2) でさえ、BP1-HCM の 1.67 倍です。 BP2-Nafion212 の出力密度も 454 mW cm-2 に増加しました。 BP1 以外に BP2 を使用した MEA も、適用される膜に応じて出力密度に違いが見られます。それでも、FL2 はメンブレンに関係なく最高のパフォーマンスを実現します。

ここで、BP2 を使用した MEA の燃料電池性能は、BP1 を使用した場合よりも大幅に高くなります。これは、IEC の増加により、酸素拡散抵抗の影響よりもむしろ、カソードバインダー内のイオン輸送がある程度強く促進されるためです。したがって、IEC が低いバインダーの燃料電池性能は比抵抗によって決まります 29。図3aで最も高い電力密度を持つFL1-Nafion212と比較すると、FL2-Nafion212はIECが増加しているにもかかわらず、同様の値をもたらします。興味深いことに、HCM を使用した場合でも、膜と界面抵抗による燃料電池の性能の低下はほとんどありません。したがって、ORR 率の改善とプロトンの移動の加速は、FL-SPES の構造の改善と、高い IEC によるプロトン伝導の強化 (つまり、比抵抗の減少) に起因すると考えられます。 BP1と異なりIECの高いBP2では、MEAの膜によって燃料電池性能が異なるのもこのためです。

各MEAの燃料電池性能をさらに説明するために、燃料電池動作条件下で40および800 mA cm-2でその場EISを実行し、運動抵抗の観点から電圧損失の原因を検証しました（図4aおよびb）。それぞれ、物質移動抵抗（図4cとd）。 ZRe での高周波切片 (最初の切片) は、界面接触抵抗と膜抵抗を含むオーム抵抗を表します 30、31。 BPおよびFLバインダーによって形成されたMEAは、図4a〜dで約60〜70 mΩ cm2の同等のオーム抵抗を示します。膜、界面、電荷および物質移動抵抗を含む全体的なカソード抵抗は、ナイキストプロット 32 の低周波切片 (2 番目の切片) に対応し、N-Nafion212 が最も低い抵抗 (938 mΩ cm2 @40 mA cm-) を示します。 2 および 281 mΩ cm2 @800 mA cm–2)、膜に関係なく FL、BP の順に増加します。さらに、高周波切片と低周波切片の間の半円の直径は、電気化学反応に関連する電荷移動抵抗を表します30。図 4 では、BP1-Nafion212 と BP1-HCM が最大の移動抵抗を示しており、燃料電池内の酸素移動抵抗による電気化学反応が遅くなり、出力密度が低下することを示しています (EIS 解析セッションを参照)詳細については SI を参照してください)。一方、図4cに示すように、FL1バインダーを使用して調製されたMEAの電荷および物質移動抵抗は、BP1が使用された場合よりも大幅に低くなります。 BP2を含むMEAの抵抗は、BP1を含むMEAの抵抗と比較して大幅に低下し、高いIECでカソードバインダー内のイオン輸送が加速され、その結果出力密度が増加します（図4d）。これらの結果は、低い IEC での電気化学的活性を改善するためのカソードバインダーは自由体積の高い構造を持つ必要があり、バインダーの IEC が増加すると立体構造の効果が減少することをさらに強調します。

この論文では、カルド型立体構造を使用することで炭化水素アイオノマーの酸素拡散の制限を克服でき、PFSA の代替として機能する新しい陰極バインダーのアプローチを提案しました。このアプローチを検証するために、FL-SPES と BP-SPES の IEC、比抵抗、膨潤度、電力密度、EIS を測定し、相互に比較しました。興味深いことに、FL-SPES の IEC 増加による膨潤度の増加を表す比率は、BP-SPES の比率よりも大幅に低かった。また、FL-SPESは同様の膨潤度のBPに比べてガス透過性が約3倍向上しました。これらの結果は、FL の立体構造が疎水性ドメインの自由体積を提供する一方、親水性ドメインの膨潤度を制限するという仮説とよく一致します。低 IEC サンプルを考慮すると、FL1 の最大電力密度は BP1 の最大電力密度より少なくとも 1.7 倍高かった。特に、FL1-Nafion212はBP1-Nafion212に比べて2倍以上高かった。この発見は、燃料電池の性能がバインダーの立体構造による酸素拡散の改善によってのみ向上すること、および低IECのバインダーには高性能膜との組み合わせが必須であることを示しています。高 IEC サンプルの中で、結合剤として FL2 を使用した MEA は、BP2 の出力密度が BP1 結合剤の出力密度と比較して大幅に増加したにもかかわらず、使用した膜に関係なく最高の性能を示しました。この結果は、カソードでの酸素移動抵抗の減少と、高い IEC と FL の構造上の利点の組み合わせによる相乗効果により、膜とカソードの間の界面でプロトンの移動が促進されたことによって ORR 率が改善されたことに起因すると考えられます。 -スペック。したがって、本報告で提示したカルド型フルオレニル基は、燃料電池の性能向上のためのカソードバインダーとして十分な可能性を秘めていることが判明した。将来的には、さまざまな燃料電池動作条件下での立体構造バインダーの用途と特性の研究が行われる必要があります。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、韓国エネルギー研究院の研究開発プログラム(C2-2455)の枠組みの下で実施され、韓国エネルギー技術評価計画研究院(KETEP)と産業通商資源部の支援を受けました。大韓民国エネルギー省（MOTIE）（番号 20203030040030）。この研究は、韓国政府(MSIT)の資金提供を受けた韓国国立研究財団(NRF)助成金(NRF2021R1A5A1084921)によっても支援されました。

水素エネルギー研究部、燃料電池研究実証センター、韓国エネルギー研究院 (KIER)、20-41 Sinjaesaengeneogi-ro, Haseo-myeon, Buan-gun, Jeollabuk-do, 56332, Republic of Korea

チャ・ジョンウン、ファン・ジェミン、ソ・ドンジュン、チェ・ヨンウ

37673 韓国慶北浦項市南区青岩路 77 浦項科学技術大学化学工学部 (POSTECH)

チャ・ジョンウン＆キム・ウォンベ

Clean&Science Co., Ltd., Factory 67, 3Sandan 3gil, Buk-myeon, , Jeongeup-si, Jeollabuk-do, 56137, Republic of Korea

チョ・ウォンジェ

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Young-Woo Choi または Won Bae Kim への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Cha, JE.、Cho, WJ、Hwang, J. 他固体高分子型燃料電池のカソード用炭化水素ベースのバインダーの立体効果による燃料電池の性能向上。 Sci Rep 12、14001 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-18464-6

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受信日: 2022 年 6 月 22 日

受理日: 2022 年 8 月 12 日

公開日: 2022 年 8 月 17 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18464-6

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