アルミニウム合金の多層系における防食剤としてのサマリウムの防食挙動の研究

Scientific Reports volume 13、記事番号: 3149 (2023) この記事を引用

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2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、腐食防止剤としてサマリウム化合物をベースにした多層システムと、アルミニウム合金 AA3003 の保護バリアとして大気圧プラズマジェット (APPJ) による連続 SiO2 層を示します。この新しいコーティングの主な利点の 1 つは、真空チャンバーが必要ないため、自動車や航空部品などの生産ラインに簡単に組み込むことができることです。サマリウム腐食防止剤の堆積は、比較のために 2 つの方法で実行されました。浸漬法とAPPJによる腐食防止剤を堆積する新しい方法。生成された多層システムは、均質で、連続的で、付着性があり、緻密でした。電気化学的挙動は、サマリウム化合物が浸漬法によりコーティング上で完全に酸化され、腐食を促進することを示しています。 APPJ 堆積法は、サマリウム化合物とシリカ堆積の両方による腐食に対する保護作用を示します。 XPS 分析により、O1s のスペクトルは主に OH によって制御されるため、APPJ 法では浸漬法と比較して Sm(OH)3 の量が増加することがわかりました。多層システムの電気化学的研究に最適な処理時間は、腐食防止剤層の浸漬法では 40 分、APPJ 法では 30 秒であることが判明しました。 APPJ による SiO2 バリア層の場合、最適な時間はプラズマジェットへの 60 秒の曝露であり、このコーティングにより AA3003 の腐食を 31.42% 削減できました。

金属の腐食は、冶金産業の経済に影響を与えている世界的な大きな問題です。世界の金属生産量の約 10 ～ 20% が腐食により毎年失われていると推定されており 1、これは世界の国内総生産の約 4% に相当する年間支出に相当します2。ただし、腐食に関わるすべての問題が材料に基づくわけではなく、環境汚染の問題もあります3。たとえば、建築環境材料は主に、腐食に影響を与える HNO3、SO2、および PM10 化合物の影響を受けます 4。さらに、腐食は、パイプ5、医薬品材料6、半導体パッケージ7、自動車産業8、建設9などのさまざまな分野で深刻な問題となっています。

時間の経過とともに、金属の腐食を制御するためのさまざまな方法や技術が開発されてきました。たとえば、クロムめっき 10 や陽極酸化処理 11,12 が、この問題を制御する解決策として際立っています。現在、最も研究されている方法は、クロム化成皮膜 (CCL)13 またはクロム酸陽極酸化処理 (CAA)12、および酒石酸硫酸陽極酸化処理 (TSA)14 です。しかし、これらの溶液は、そのプロセスで非常に有害で発がん性のある Cr(VI) を使用するため、環境に対して、さらには人間の健康に対しても有毒である可能性があります 15,16。その結果、欧州共同体は Cr(VI) を含む重金属の使用に対する制限を制定しました 17,18。したがって、ここ数年から現在に至るまで、環境と人間の健康により優しい新しい技術や方法が模索されています。これらの新技術のうち、腐食分野では、環境に優しく、低コストの防食剤の開発がトレンドとなっている19。腐食防止剤は、低濃度で腐食速度を遅くする物質として定義できます20。

アルミニウムは、不動態化層があるにもかかわらず、Cl-、Br-、I-21,22 などのイオンを含む水溶液の存在下で腐食されやすくなります。アルミニウム合金の腐食の問題は、腐食防止剤を使用して対処できます23、24、25、26、27。ヒントン、アーノット、ライアンは、Sm、Ce、La、Ne、Pr などの金属の表面に希土類酸化物を堆積させ、保護膜を生成することにより、持続可能な選択肢として希土類腐食防止コーティングを導入した先駆者として際立っています。腐食に対する耐性28、29、30。希土類元素のうち、セリウムとサマリウムは、その豊富さと効率のため、腐食防止剤として最も一般的に研究されています 31,32。サマリウムは、金属を腐食から保護するためにサマリウム化合物の薄膜を形成できる希土類元素です 32,33。サマリウムは、アルミニウム 36、37、マグネシウム 38、39、および鋼 40、41 の腐食防止を向上させるために、化成皮膜 34、35 や合金に使用されています。サマリウムを抑制剤として使用した腐食に対する保護の原理は、不溶性で陰極部位をブロックする酸化物と水酸化物の形成に基づいており、これにより腐食速度が遅くなります42。

アルミニウム鋳造合金に対するコーティングの保護効果は、文献で広範囲に調査されています43、44、45、46、47。大気圧プラズマジェット (APPJ) は、腐食の防止と保護に重点を置いた表面処理です。同様に、疎水性を低下させ、基板表面の組成を変更し、不動態酸化膜の成長を促進することができます。さらに、コーティングの密着性も向上します。この一連の特性により、APPJ 技術は腐食現象を遅らせる多層の配置に使用できる可能性があります48。さらに、この技術では、表面を洗浄して化学修飾して濡れ性を高め、基板の親水性を高めたり、再現可能な方法で微細粒子と粗粒子を堆積させたり、表面を活性化したり、プラズマのパラメーターを変更することで疎水性の程度を変更したりすることができます48。

この研究では、アルミニウム合金 AA3003 を腐食から保護するバリアとして SiO2 を使用し、多層システムで腐食防止剤としてサマリウムを堆積する 2 つの方法を比較します。腐食防止剤は 2 つの方法で堆積されました。1 つ目は文献ですでに報告されている方法で、基板を H2O2 の浴に浸漬することから構成されます。 2 番目の方法は、大気圧プラズマジェットを使用して得られる新しいサマリウムコーティングです。

基板はアルミニウム 3003 で、脱イオン水とアセトンで洗浄して不純物を除去しました。基板組成は、Al 96.8 ～ 99 wt%、Cu 0.05 ～ 0.2 wt%、Fe 0.7 wt% 以下、Mn 1 ～ 1.5 wt%、Si 0.6 wt% 以下、Zn 0.1 wt% 以下、残留物はそれぞれ 0.05 wt% 以下でした。、合計０．１５重量％最大）４９．使用される試薬はすべて反応性グレードです。 AA3003 アルミニウムプレートを脱イオン水とアセトン (C3H6O、99%、Karal) で洗浄しました。大気圧プラズマジェット (APPJ) が使用されました。本装置は「プラズマ洗浄」（Openair-Plasma®）と「プラズマコーティング」（Plasma Plus®）の 2 つのヘッドを備えています50。この作業では、プラズマクリーニングヘッドのみが表面前処理として、および超音波霧化ソリューションによるコーティングの生成に使用されました。この霧は、Yue-Hua ブランドの超音波ネブライザー、モデル WH-2000 で得られました。図 1 は、コーティングを得るために APPJ システムを使用する実験アセンブリを示しています。ここでは、ノズルを使用し、基板とプラズマジェット間の距離を 2 cm にして、超音波霧 (前駆体) がプラズマゾーンに組み込まれます。プラズマは霧を基材に吹き付けてコーティングを形成します。

APPJによる表面処理とコーティングの堆積技術の実験的組み立て。

サマリウムのコーティングは、前駆体として硫酸サマリウム 8.4 mM (Sm2(SO4)3、99.99%、Aldrich) を使用して実行されました。サマリウム種のコーティングは、浸漬法と大気圧プラズマジェットという 2 つの方法を使用して作成されました。浸漬法の場合、溶解液を 65 °C に加熱し、10% v/v 過酸化水素 (30%) を添加しました。浸漬時間は10分、20分、40分、60分でした。続いて、処理されたサンプルを脱イオン水で洗浄した。 APPJ 法の場合、サンプルと前駆体霧の投影を伴うプラズマジェットとの間の距離を 2 cm にして、サンプルをプラズマジェットに 0.5 分間および 1 分間曝露して処理しました。サマリウム種層を堆積した後、バリアコーティングを塗布しました。

2 番目の層 (バリアコーティング) については、Openair-Plasma® Jet50 を使用した層でサンプルを作成しました。プラズマノズルと基板表面との間の距離は２ｃｍであった。露光時間は、オルトケイ酸テトラエチル (TEOS) 試薬グレード (Sigma-Aldrich) の超音波霧を照射して、50、60、70、160、および 300 秒でした。この層の目的は、腐食を遅らせる物理的障壁として機能することでした。このタイプのコーティングには、連続的、均質、緻密、付着性という特徴があります。

APPJ による各処理の前に、Openair-Plasma® による表面調整の前処理をアルミニウム AA3003 に 30 秒間適用し、基板を Openair-Plasma® ジェット 50 から約 1.5 cm の位置に置きました。この前処理によりサンプルのクリーンアップが可能になり、後続の層への密着性が向上します。

サンプルは、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) による微量分析、および EDS 内蔵の JEOL モデル JSM-6510 走査型電子顕微鏡による元素マッピングによって特性評価されました。顕微鏡写真は、それぞれ 50、10 μm、および 5 μm のスケールバーを使用して、500 倍、1000 倍、および 5000 倍で撮影されました。 Keyence VHX-5000シリーズデジタルマイクロスコープを使用しました。この場合、顕微鏡写真は 100 μm のスケールバーで 500 倍および 2000 倍で撮影されました。 X 線光電子分光法 (XPS) は、Al Kα 単色化 X 線源 (hν = 1486.6 eV) を使用する Thermo Scientific KAlpha™ + 分光計で実施されました。動作圧力は約１０−９ｍＢａｒ、スポットサイズは約４００μｍ、エネルギーステップサイズは２０．０ｅＶ、スキャンは合計１０回、侵食は約１５秒で、吸着された大気化合物を減少させた。取得されたすべてのスペクトルは、NIST 標準参照データベース 20 4.1 および参考文献に基づくガウス型ピークを使用して処理されました。

第 1 のサマリウム化合物層と第 2 の SiO2 層を備えたアルミニウム AA3003 サンプルを電気化学的にテストしました。すべての技術において、電解液は 3.5% NaCl であり、溶液を窒素でバブリングして電解液中の酸素を除去しました。参照電極は AgqAgCl、対極はグラファイトでした。各電気化学的手法の前に、熱力学系を安定させるために開回路電位測定が 1 時間実施されました。電気化学的ノイズ手法では、2 つの同一サンプル間に外部電位を印加して ZRA を 15 分間測定しました。直流成分の影響を除去するために、2 次多項式調整が使用されました。電位 (σE) と電流 (σI) の標準偏差を計算しました。ノイズ耐性 (Rn) は式 (1) で計算されました。 (1)51．

ここで、Rn はノイズ抵抗 (Ω)、σE は V の潜在的な標準偏差、σI は A の電流標準偏差です。孔食指数 (PI) は式 1 で計算されました。 (2)52、ここで PI は孔食指数、RMS (I) は A の電流の平均二次根です。

電気化学インピーダンス分光法 (EIS) 技術を使用して、基板の周波数を評価し、耐腐食性を決定しました。 EIS 測定は、開回路電位 (OCP)、振幅 10 mV、周波数 105 ～ 1 Hz で実行されました。

周期動的ポテンショダイナミック分極 (CPP) 測定は、初期電位 (Ei = − 0.3 V 対 OCP) から戻り電位 (Er = 0.6 V 対 OCP) まで 10 mV/s で調べられ、最終電位は 0 V 対 Ei でした。。腐食速度 (CR)、腐食電流 (Icorr)、および腐食電位 (Ecorr) は、陽極および陰極の傾斜を外挿してターフェル傾斜を使用して決定されました。 CR は次の式で計算されました。 (3)53,54、ここで CR は腐食速度 (mm/年)、K は値が 3272 mm/cm/年である定数、Icorr は腐食電流 (A)、EW は等価重量 (g/ eq)、\(\rho \) は密度 (g/cm3)、A はサンプル面積 (cm2) です。

図 2 は、デジタル光学顕微鏡で得られた、8.4 mM の Sm2(SO4)3 に浸漬したサンプルの 2000 倍の光学顕微鏡写真と電子顕微鏡写真を示しています。洗浄されたアルミニウムサンプル表面を図 2a、b に示します。サマリウム種粒子の成長を時間依存変数として観察できます。 20 分間の浸漬時間を有するサンプル (図 2c、d) では、高度に分散した粒子により表面の色がわずかに変化しました。表面は分散粒子で覆われていた。 40分間の浸漬時間を有するサンプルでは、色の明らかな変化と層の形成が見られました（図2e、f）。これは、堆積したサマリウム種に起因すると考えられます。最も均一な層は 40 分で発生しました。 60 分以上のサンプルは、大きな凝集物を含む不規則な表面を示しました。また、層には剥離が観察されました（図2g、h）。顕微鏡写真に基づいて、さらなるテストを行うために、40 分間浸漬した時点のサンプルが選択されました。

異なる時間で Sm2(SO4)3 8.4 mM に浸漬したサンプルの 2000 倍 (スケールバー 100 μm) の光学顕微鏡写真および 5000 倍 (スケールバー 5 μm) の SEM 画像 (a、b) 0 (コーティングなし)、(c) 、d) 20、(e、f) 40、および(g、h) 60 分。

図 3 の XPS 分析は、浸漬法によって得られた種の組成を示しています。このスペクトルは、酸化物および他の形態の金属サマリウムに起因すると考えられる結合エネルギーに応じて 2 つの信号にデコンボリューションできます。 Sm3d 分析では、111.13 eV で見つかったシグナルは Sm3+ 3d3/2 に対応し、1082.84 eV で観察されたピークは Sm3+ 3d5/2 に起因すると考えられます。 O1s 分析の場合、530.81 eV に単一のピークが見つかり、これは O2- に起因すると考えられます。これらの XPS 結果に基づいて、Sm3+ および O2- の存在は、高い pH 値で安定であり、保護バリアとして機能できる Sm2O3 に起因すると考えられます 57。これは、浸漬法による堆積が Sm2O3 の形成に有利であることを裏付けています。それにもかかわらず、この酸化サマリウムは連続層の形態ではないため、アルミニウムの腐食を大幅に遅らせることはできません。

(a) Sm3d および (b) O1s に対応する、浸漬法によるサマリウムコーティングの高解像度 XPS スペクトル。

図 4 は、前駆体として Sm2(SO4)3 の超音波霧を使用し、基板をプラズマジェットに 30 秒間曝露して得られたコーティングを示しています。均一で連続した層が観察され、プラズマジェットが基板に向かって種を投影する形により生成されます。これにより、合金の研磨によって生じた欠陥へのコーティングの堆積が促進されます。 APPJ は、5 bar の圧力で空気を推進剤として使用し、窒素と酸素の両方でプラズマを生成し、イオンが豊富な環境と最高 260 °C の温度を提供します。このプラズマは超音波霧の中の前駆体を基板に向かって推進し、エアロゾルの各液滴の質量と長さ約 2 cm の短い接触時間に応じてその温度をわずかに上昇させます。処理方法としては、酸化可能な一部の化合物を部分酸化することが提案されています。この技術では、一部の化合物や粒子をドラッグして包み込むことができますが、前駆体を使用すると、ジェットの前に直接露出していない表面を覆うことで原子堆積さえも達成できます。

APPJ による Sm2(SO4)3 コーティングを施したアルミニウム表面を、(a) 光学顕微鏡写真 (100 μm スケールバー) および (b) 電子顕微鏡写真 (10 μm スケールバー) を使用して観察しました。

図 4a は、2000 倍 (スケールバー 100 μm) の光学顕微鏡写真を示しています。図 2a と比較すると、アルミニウム基板上の連続層によって引き起こされる違いがわかります。コーティングの透明な特性により、研磨方向の線を識別することができます。また、虹色のパターンが観察されます。これは、顕微鏡から基板に垂直に入射する可視白色光との干渉を引き起こす連続層に起因すると考えられます。観察された表面形態は、元の基板の仕上げとは無関係に、形成された透明層の特徴です。

図 4b は、500 倍 (スケールバー 50 μm) での SEM 顕微鏡写真を示しています。図 2b と比較すると、アルミニウム基板上の連続層によって引き起こされる違いがわかります。研磨方向の線を特定することは可能ですが、この場合、顕微鏡写真の生成には光子の代わりに電子が使用されます。この画像は、2 つの表面を同時に見ているため、難しいものです。外面は、耕されたトウモロコシ畑の横を通過する雲のように、ぼんやりと丸い形を浮かべてかろうじて見えます。白い流れは基板上の研磨方向に沿って流れます。堆積された層と基板表面の特徴との間の界面が、この高強度の電子を分散させたと提案されている。灰色の領域は完全に一致するものとして提案され、白い領域はそのような特徴をカバーするギャップとして提案されます。この現象は鏡面仕上げ面では発生しませんでした。図 4a、b は相補的です。

図 5、6、および 9 は、それぞれ裸のアルミニウム 3003、アルミニウム上の APPJ によるサマリウム化合物層、および TEOS の霧を使用して APPJ 技術を使用して塗布された上部のシリカコーティングの 3 つのサンプルに対して実行された一連の EDS 分析です。この一連の顕微鏡写真では、図 a ～ c に、それぞれ二次電子像、さまざまな元素による化学マッピング、およびそのような分析のスペクトルを示します。表 1 は、3 つのケースの EDS の定量分析を再開します。最後に、3 つの図は、各サンプルの顕著な要素を含む個別のマッピングを示しています。

アルミニウム 3003 の洗浄済みサンプルの SME および EDS 分析。

APPJ によってアルミニウム 3003 上に蒸着されたサマリウム化合物コーティングの SME および EDS 分析。

図 5 は、Mg、Zn、Cu、および Ag の存在を示す裸のアルミニウム合金 3003 の SEM および EDS 分析を示しています (表 1 は図 5c にリンクされています)。

図 6 は、APPJ によって堆積されたサマリウム化合物コーティングの SEM および EDS 分析を示しています。図 6a には、サマリウム化合物コーティングの上の丸い形状を指しているオレンジ色の矢印があります。図 6b では、図 4b で灰色の領域として前述した部分がアルミニウムでは赤色になっていることがわかります。これは、二次電子の大部分が白色の領域が混在した合成画像です。 Sm は約 16.79 wt% と多く存在します (表 1 は図 6c にリンクされています)。 EDS 分析では、表面にサマリウムが存在することを示す特徴的なピークが示されています 58,59。図6dは表面上のSmの分布を示しており、図6eの酸素画像により類似しており、酸素（酸化物、水酸化物、または硫酸塩）を有するサマリウム化合物として解釈できます。硫黄に対応する図 6h は、Sm および O の硫黄と類似点がありますが、いくつかの違いもあり、量は約 5.46 wt% と少なくなります (表 1 は図 6c にリンクされています)。これは、一部のセクションはプラズマとの相互作用によって部分的に酸化された化合物で形成され、その他のセクションは溶液の内容を変えることなく形成されたことを示している可能性があります。これらを乾燥させて残留物を構成した。図 6f はアルミニウムに対応し、他の要素と相補的であり、他の要素のないこれらの領域を占めています。図 6g ではナトリウムがよりランダムに分布しています。

図 6 は全体として、硫酸サマリウムで形成された領域と、水酸化サマリウムまたは酸化サマリウムで形成された領域を示しています。硫酸サマリウムは水で簡単に溶けて空の部分が残るため、禁忌です。これは、プロセスパラメータとして超音波霧液滴のサイズまたは硫酸サマリウム濃度を減らすことによって防ぐことができます。

大気圧プラズマジェット法により得られたサマリウム皮膜のXPS分析を図7に示します。 Sm3d の分析 (図 7a) の場合、他の著者がさまざまなサマリウム適用方法について報告しているように、スペクトルは酸化物と水酸化物の形で Sm3+ と Sm2+ の存在を示しています 60,61,62,63,64。 Sm3+ ピークは、Sm3+ 3d 3/2 では 1109.59 eV、Sm3+ 3d 5/2 では 1082.49 eV で報告されています。そして、Sm2+ は 1089.92 eV にあるピークに起因すると考えられます。 Sm3+ の存在は Sm2O3、主に Sm(OH)3 と関連していました。 Sm2+ シグナルは SmO に対応します。 O1s 分析 (図 7b) では、532.07 eV のピークは OH- に起因し、528.85 eV に見られるピークは O2- に起因します。この分析は、O1s のスペクトルが主に OH- によって制御されるため、APPJ 法では (浸漬法と比較して) Sm(OH)3 の量が増加することを示しています。この水酸化物の存在の増加は、サマリウムの水酸化物が腐食防止剤 65 と考えられており、その酸化により腐食が増加するため自己修復化合物とさえ考えられているため、プラズマ法が腐食防止剤としてサマリウム種を堆積する効率が高くなる可能性があることを示す最初の兆候です。ボリュームを強化し、上部の物理的障壁の障害をブロックします。浸漬法の場合、水酸化サマリウムは得られず、APPJ 法の場合、大部分の種は Sm(OH)3,42 です。

(a) Sm3d および (b) O1s に対応する、APPJ によるサマリウムコーティングの高解像度 XPS スペクトル。

図 8 は、プラズマへの曝露時間の関数として現像された SiO2 層を光学顕微鏡で示しています。 60秒のコーティングを施したプレートに薄い層が観察されました（図8a）。色は、コーティング66の厚さと屈折率に関連する干渉効果によって引き起こされます。図 8c は、APPJ を使用した 60 秒の SiO2 堆積を使用した連続層を示しており、表面全体に粒子が見られます。 60 秒のコーティングを施したプレートでは均質な薄膜が観察され、サンプル全体に連続的に分散していました。 70 s の層からは、サンプル表面を覆う連続した層が観察されました。しかし、コーティングの 5 分後、層に亀裂が入り、表面全体に正しく付着しませんでした。

APPJ によって堆積された SiO2 コーティングの異なる時間 (a、b) 60 秒および (c、d) 70 秒のそれぞれの光学 (スケールバー 100 μm) および SEM (スケールバー 10 μm) 顕微鏡写真。

光学顕微鏡で観察された結果に従って、サンプルを APPJ に 60 秒および 70 秒間曝露して SEM で観察することが決定されました。

図 8b、d は、SiO2 コーティングの SEM 顕微鏡写真を示しています。図 8b は 60 秒の堆積に対応し、凝集体の数が少ない連続的で均質な層を生成しました。図 8d は、70 秒の堆積時間で、コーティング上の凝集体と亀裂の数がより多い層を示しています。形態学的特性評価の結果に基づいて、SiO2 層がバリア層の機能を果たすため、60 秒が最適な時間であると判断されました。

図 9 は、APPJ 技術を使用して TEOS の霧を使用して塗布された上部のシリカコーティングを示しています。電子が存在する表面をよりよく観察するために、上部に金が使用されました。図9aは、粒子と粒子間の相互接続を含む連続シリカコーティングの二次電子画像を示しています。均質性は表面全体に広がり、広範囲の領域に物理的バリアを提供します。また、この技術がロボットアームにインストールされたことを考慮すると、再現可能であり、集中的な産業用途にも適しています。図 9b は、さまざまな元素による化学マッピングを示しています。ここでも、図１〜図３と同様に、図 4b、6a、b に示すように、この画像には、おそらく 3 つのインターフェイスのいずれかに関連付けられる情報があるため、挑戦的です。この場合、基板とAPPJによるサマリウム化合物の最初のコーティングとの間に界面があり、このコーティングとAPPJによるシリカの2番目のコーティングとの別の界面、および外側の界面が存在します。図 9c は EDS スペクトルを示し、表 1 は定量分析とともに図 9c にリンクされています。図 9d–j は、顕著な要素を含む個々のマッピングを示しています。

APPJ によって堆積されたシリカと、アルミニウム 3003 上の APPJ によるサマリウム化合物コーティング上の TEOS の超音波霧の SEM および EDS 分析。

図 9 は全体として、APPJ によって堆積されたシリカの最上層を示しています。これは、約１５．０７重量％というより高いシリコン含有量に基づいている（図９ｃにリンクされた表１）。アルミニウムは、約 0.4 wt% (図 9c) のバックグラウンドとしてランダムに分布しています (図 9g)。硫黄も同様に一部を除いてランダムに分布しています。以前に観察された拡散した丸い形状を持つこれらの雲型スポットは、図9cでは赤（Si）-ピンク（Na）-青（Ca）-マゼンタ（O）-黄色（Mg）として表示され、図9d、eでは個別に表示されます。 h、i、j。これらの画像ではサマリウムは確認されませんでしたが、図 9c の硫黄の量は図 6c と同様でした (それぞれ 5.47 対 5.46 wt%)。図 9f は、図 6h と比較して形状が異なります。他のすべての元素は、空気プラズマと相互作用する推進溶液に由来し、基本的には窒素/酸素です。 APPJ によって得られたサマリウムコーティングの EDS スペクトルは、他の方法で得られた同様のシステムと同じピークを示しています 67,68。したがって、APPJ 法はサマリウム種の堆積の選択肢となる可能性があります。

図 10 の XPS 分析は、APPJ で TEOS の霧を使用して得られた種の組成を示しています。 Si2p 分析では、102.75 eV で見つかったシグナルは SiOx 2p に対応します。 O1s 分析の場合、532.27 eV に単一のピークが見つかり、これは SiO2 1s に起因すると考えられます。これらの結果から、得られた皮膜はSiO2により形成されていることが確認された。

APPJ 法による SiO2 コーティングの高解像度 XPS スペクトル (a) Si2p および (b) O1s。

形態学的および化学的特性評価の後、多層システムの電気化学的研究に最適な処理時間は、腐食防止剤の層の場合、浸漬法の場合は 40 分、APPJ 法の場合は 30 秒であることが判明しました。 APPJ による SiO2 のバリア層の場合、プラズマジェットへの曝露時間は 60 秒でした。

図 11 は、未処理のアルミニウム 3003（Awt）、APPJ による浸漬によるサマリウムと SiO2 の多層系（Sm-SiIm）、および APPJ によるサマリウムと SiO2 の多層系（Sm-SiO2 APPJ）の電気化学ノイズ測定を示しています。）。電位と電流の変動は、局所的な腐食の開始、不動態層の溶解、および Sm-SiO2 コーティングへの電解質の浸透における 2 つの電極間の違いによるものです。

(a、b) 処理なしのアルミニウム、(c、d) Sm-SiIm、および (e、f) Sm-SiO2 APPJ コーティングの電気化学ノイズ分析。

Sm-SiIm サンプルでは、電位変動は未処理の AA3003 の - 0.75 V から Sm-SiIm の - 0.68 V にシフトします。どちらの反応も、多層コーティングの不動態によって引き起こされる電気化学的活性の低下に起因すると考えられます。 Sm-SiO2 APPJ サンプルの場合、電位はさらに負になり、電流は 0 µA に近づきます。これは、APPJ によって得られた連続コーティングによる多層システムの構造の向上に起因すると考えられます。これにより、コーティングへの電解液の浸透が減少します。

電気化学ノイズ測定から得られたRnとPIの結果を表2に示します。コーティングされたサンプルの場合、耐ノイズ性が高く、腐食が少ないことを示しています。すべての場合の孔食指数は、アルミニウムの特徴である局所的な腐食を示します。

図１２の電気化学インピーダンス分光分析は、２つの容量性半円を示し、コーティングされたサンプルの半円は未処理のアルミニウムの半円よりも大きく、これはより高い耐食性を示している。最良の結果は、Sm-SiO2 APPJ コーティングで得られました。得られたデータは等価回路が得られるように調整されました (図 12 挿入)。等価回路は、電気化学システムと、研究対象の界面における化学プロセスおよび電気化学プロセスを簡略化して表現したものです。 1 つ目は、未処理のアルミニウムについて広く報告されている 3 つのコンポーネントからなる回路システムです27、69、70。 2 番目の等価回路である 5 つのコンポーネントはコーティングされたサンプル用であり、追加の 2 つのコンポーネントはコーティングの電気的寄与に関連しています 27、71、72。

未処理のアルミニウムおよび Sm-SiO2 コーティングの EIS 分析。

構成要素は、電解質抵抗 (Rs)、電気化学二重層に起因する定相要素 (CPE)、コーティングの静電容量 (C)、コーティングの抵抗 (Rc)、および電荷移動に対する抵抗です。 (Rtc)、これは耐食性に直接関係します。表 2 は等価回路から得られた結果を示しており、コーティングされたサンプルでは電荷移動に対する抵抗が増加しています。 Sm-Siim コーティングの場合、この結果はバリア効果によるものと考えられます。 Sm-SiO2 APPJ システムの場合、これは SiO2 保護バリアと Sm 腐食防止剤の複合効果によるものと考えられます。

図 13 は、未処理のアルミニウムとコーティングされたサンプルの周期動電位分極応答を示しています。すべての場合において、孔食電位は腐食電位とほぼ等しく、ヒステリシスサイクルの形成が観察されます。これは局所的な腐食に起因すると考えられます73。

処理なしのアルミニウム (Awt)、浸漬による Sm-SiO2 コーティング (Sm-SiO2 Im)、および APPJ (Sm-Si O2 APPJ) の周期動電位分極。

表 2 にターフェル勾配の結果を示します。未処理のアルミニウムでは、腐食電位 (Ecorr) は - 862.12 mV、腐食電流 (Icorr) は 0.131 μA/cm2 です。 Sm-SiIm コーティングの場合、Ecorr は最大 - 664.17 mV で、Icorr はわずかに高くなります。 Sm-SiO2 APPJ サンプルの場合、電位と腐食電流は大きな変化を示しません。ただし、腐食速度は、Sm-SiIm コーティングを施したサンプルの方が高く、処理なしのアルミニウムの 0.0007 mmpy から、浸漬によるサマリウムのコーティングを施したサンプルの 0.005 mmpy までです。浸漬によるコーティング中の Sm3+ の種は完全に酸化されているため、腐食防止剤としては機能せず、逆に腐食防止剤として機能するようです。 Sm-SiO2 APPJ コーティングを施したサンプルの場合、腐食率は 31.42% 減少しました。結果によると、APPJ は腐食から保護する多層システムを得る実行可能な方法です。

Sm-SiO2 APPJ コーティングは、連続した SiO2 層と APPJ によって得られる腐食防止剤として機能する Sm(OH)3 層の複合効果により、AA3003 の腐食を軽減します。腐食防止剤の保護メカニズムは、Sm(OH)3 から Sm2O3 への酸化に基づいており、そのプロセスを以下に示します 32。

アルミニウムの酸化：

陰極反応で生成される OH- により、電極と電解質の界面で pH が上昇し、その pH では次の反応が促進されます。

Sm2O3 はアルミニウム 3003 の陰極部位で優先的に形成され、これらの条件下では安定であるため、これらの部位をブロックして腐食を軽減します。

サマリウム化合物のAPPJ蒸着を実現し、従来の浸漬蒸着法と比較しました。 APPJ 用に得られたサマリウム化合物を使用した多層システムと、腐食防止剤と APPJ によるシリカコーティングをバリア層としてアルミニウムを腐食から保護する方法を提案しました。

大気圧でのプラズマジェット法により、連続的かつ均一なコーティングを得ることができます。同じエアプラズマジェットを堆積前の表面の前処理として使用し、サマリウム化合物水溶液または直接シリカ前駆体（TEOS）中の化合物を加熱して部分酸化することによってコーティングを形成しました。溶液は、さまざまな堆積時間で超音波霧としてプラズマと接触させられました。第１のサマリウム化合物コーティングは、第２の堆積によって損傷したり剥離したりすることはなく、得られたコーティングは連続的かつ均質であった。

XPS 分析により、O1s のスペクトルは主に OH によって制御されるため、APPJ 法では浸漬法と比較して Sm(OH)3 の量が増加することがわかりました。浸漬法の場合、サマリウム化合物は完全に酸化されてしまうため、浸漬時間が長いと、得られたサマリウムコーティングは腐食防止剤として使用できなくなります。 APPJ 法の場合、XPS 分析により、大部分の化学種が水酸化サマリウムであるため、腐食防止剤としての用途に適した組成が示されました。この水酸化サマリウムは、アルミニウムを腐食させる条件下で酸化され、陰極部位をブロックすることで腐食を抑制する不溶性酸化物を形成する可能性があります。

EDS 分析により、一部の領域は硫酸サマリウムで形成され、他の領域は水酸化サマリウムまたは酸化サマリウムで形成されたことが示されました。硫酸サマリウムは水で簡単に溶けて空の部分が残るため、禁忌です。これは、プロセスパラメータとして超音波霧液滴のサイズまたは硫酸サマリウム濃度を減らすことによって防ぐことができます。

多層系の電気化学的研究に最適な処理時間は、腐食防止剤層の場合、浸漬法の場合は 40 分、APPJ 法の場合は 30 秒であることが判明しました。 APPJ による SiO2 のバリア層の場合、プラズマジェットへの曝露時間は 60 秒でした。

Sm-SiIm 系は、酸化サマリウムが過剰であるため腐食しやすくなっています。一方、APPJ によって得られた多層コーティングは、AA3003 の腐食を 31.42% 減少させる防食効果があることが証明されました。これは、SiO2 層の保護バリアの効果とサマリウム腐食防止剤の効果の組み合わせによるものです。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、プロジェクトと研究室活動を実行するために必要なプロセスをサポートしてくれた CIDETEQ スタッフメンバーに感謝します。 SEM 特性評価における技術支援については、José Germán Flores López に感謝します。研究室で協力してくれた Norma Lidia Alvarez Garcia に感謝します。 2 番目の著者は博士に感謝したいと思います。エミリアオリーブラグーン、メトロポリタンエサウ・ソラノ・ルイスとDr. ジョン・マニュエル・パディーヤ・フラワーズ。

この研究は、基礎科学助成金および/またはフロンティア科学助成金番号 320114 を通じて国家科学技術評議会 CONACYT (メキシコ)、グラフィック材料国立研究所、および LANIAUTO によって支援されました。この研究は、戦略的プロジェクト No. P62、「超臨界 CO2 膨張装置のプロトタイプハイブリッドシステム」内で、補助金 207450、「CeMIE-Sol」の「CeMIE-Sol」を通じて、「Fondo Sectorial CONACYT-SENER Sustentabilidad Energética」から資金提供を受けました。自動ヘリオスタット上の平坦なポリカーボネートミラー」。資金は世界銀行グループ (002/2017-PRODETES-PLATA) からも提供されました。

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ホセ・アントニオ・カベロ・メンデス, エイルド・アルグエレス・ロハス, ホセ・デ・ヘスス・ペレス・ブエノ & ユニー・ミース・ヴォング

Technological University of the Center of Veracruz, Av. Universidad 350, 94910, Cuitláhuac, ベラクルス, メキシコ

病気のアルグエレス・ロハス

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概念化、JACM および JJPB。方法論 JACM と AAR。検証、JACM および AAR。形式分析、JACM および JJPB。調査、JACM、AAR、JJPB、YMV。リソース、JJPB; データキュレーション、JACM。執筆—原案作成、JACM、AAR、JJPB。執筆—レビューと編集、JACM、AAR、JJPB、YMV。視覚化、JACM および JJPB。 JACMおよびJJPBの監修。プロジェクト管理、JJPB および YMV。資金調達、JJPB すべての著者は原稿の出版版を読み、同意しました。

ホセ・デ・ヘスス・ペレス・ブエノへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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カベロ・メンデス、JA、アルゲレス・ロハス、A.、ペレス・ブエノ、JdJ 他アルミニウム合金の多層系における腐食防止剤としてのサマリウムの防食挙動の研究。 Sci Rep 13、3149 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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受信日: 2022 年 10 月 25 日

受理日: 2023 年 2 月 17 日

公開日: 2023 年 2 月 23 日

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アルミニウム合金の多層系における防食剤としてのサマリウムの防食挙動の研究