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Scientific Reports volume 12、記事番号: 16537 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

これは、ワンポット回転バイポーラ電気工学手順による同心の多元素金属カーペットの製造に関する簡単なレポートです。十分な DC 電位が駆動電極に印加されると、バイポーラ電極 (BPE) として吊り下げられた発泡ニッケル片が金属イオンの三元混合物を含む水溶液中で回転します。この技術のカスタマイズ可能なツールは、電位勾配、回転、および濃度/運動分極です。複数要素の放射状グラデーションの作成は、通常、ワンポットの芸術的ジュエリー電気めっきでテストされます。

ワンポット電着 (電気めっき) は、さまざまな種類の 2 次元/3 次元材料コーティングを製造するために、溶解した電気活性イオン種、特に金属イオンを導電性基板上に析出させる簡単なアプローチです 1、2、3。電気めっきの制限の 1 つは、印加電界に垂直な材料の勾配 (孤立材料ゾーン) を作成できないことです。これは、従来の電気化学における作用電極全体の印加電位の均一性から生じます。

バイポーラ電気化学 (BE) は、直接電気接続せずに電解質に浸したバイポーラ電極 (BPE) 間に電位勾配を与えます。適用された界面電位差により、BPE の先端 (極) で酸化還元反応が引き起こされます。固定浮遊導体を備えた電気活性金属イオンを含む電解液中でのこの能力のアップグレードされた形式は、ワイヤレス電気めっきに役立ちます4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14。駆動電極に十分な DC 電位を与えると、駆動電極間の電位降下の生成により、吊り下げられた物体の両端間に直線的に減少する電位差が生成され、BPE の両側で逆の酸化還元反応が引き起こされます15、16。 17、18。

すでに双極性の電気めっきの研究における主な欠点 19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31 は、双極性の陰極/陽極の位置を断続的に変更することが不可能であるため、電着が不可能であることです。 BPE の 1 つの極でのみ発生します。この目的のために、アノード／カソード極３２、３３、３４の時空間的な極性変化は、駆動電極に交流電位を与えるＡＣ電源を介して達成され得る。過去 10 年間にわたり、さまざまな種類の自己推進を可能にするために、無線導電性オブジェクトの制御動作を調査する研究成果がいくつかありました 35、36、37、38、39。 BPE マージンの 360° 全体に界面勾配ポテンシャルを適用できる、より徹底的でカスタマイズ可能なアプローチは、モーターコントローラーと DC 電源を使用して BPE を回転することです。これにより、BPE 全体に均一、連続的かつ一貫した電位勾配を適用することができます。この方法で調製された電気めっき複合材料は、分離された金属合金の同心の多元素組成を実現します40。

この研究では、印加された DC 電位、BPE の回転速度、金属イオンの固有の運動分極 (標準還元電位) および濃度分極 (前駆体の濃度) の関数としての双極勾配電位の調整により、検出される組み合わせ勾配電位が生成されます。回転させた BPE によって、BPE の中心から境界まで同心円状に孤立した合金が得られます。私たちはこの方法論を、バイポーラ電極として発泡ニッケル (NF) を使用した、Cu-Ni-Mn と Cu-Co-Mn の 2 つの典型的な三元混合物の芸術的なワンポット電気工学に利用しました。

2 次元のカーペットに似た Cu-Ni-Mn の孤立した同心円状の金属ゾーンは、通常、回転 DC バイポーラ電気めっきによって作成されます。一定の DC 電位 (4 ～ 12 V) を、約 1.5 mm の分離距離を持つ一対のステンレス鋼の駆動電極間に印加しました。双極細胞の長さは 2.5 cm。典型的な BPE として 1 枚の NF (10 × 12 mm) をモーターコントローラーのシャフトに接続し、金属イオンの特定の溶液を含む BP セルの中央に浸し、100 の一定速度で回転させました。 rpm (実験セクションの詳細は SI にあります)。図S1は、変化しないままの回転子先端へのBPEの付着場所を開示しています（図S1では上側が示されています）。 BPE の両側に形成される同心円状の勾配は対称であるため、この問題は、電気めっきの半分の時間に BPE の一方の側からもう一方の側への取り付け場所を交換することで解決できます。 BPE の端から中心までの電位勾配の存在を考慮すると、異なる標準還元電位を持つ電気活性金属イオンのさまざまな濃度を選択することで、速度分極と濃度分極を制御して、BPE 全体にわたるフェード同心円勾配を制御できます。さらに、回転によって極性が変化するため、金属カーペットのワンポット電気工学処理が可能になります。何よりもまず、金属層の電気めっきと電気溶解における BPE の陽極と陰極の実際の役割を調査することを目的としていました。この目的を達成するために、金属カーペットの形成における BPE のアノードとカソードの役割を区別するために、簡単な静的バイポーラ電気めっきが実現されました。図S2に示すように、直線的な金属勾配が陰極側に形成されたばかりです。陰極層での堆積層の陽極溶解の可能性も、3つの異なるニッケル発泡体上で別々に金属イオンの静的電気めっき（8 Vで）を通じて研究されました（図S3）。陰極電気めっきの後、電気めっき層の溶解の可能性を考慮するために、BPE を 180 度回転させることによってバイポーラ極の位置を交換しました。 Cu 層の場合、回転後、BPE の端にある一次堆積層は陽極電位で溶解しました（図 S3 を参照）。 Ni の場合、溶解はより低かったが、Mn の場合、堆積された陰極層は変化せず、Cu > Ni > > Mn の徐々に減少する傾向が確認されました。この相対的な傾向は、Cu、Ni、Mn の回転電気めっきの決定要因となります。

主な識別子の 1 つは、BPE の先端で感知される最大電位です。この電位では、高い還元電位 (Mn) を持つ電気活性種が、負に帯電した BPE の端に簡単に堆積します (陰極の半サイクル中)。回転 BPE)1、および個々の金属ゾーンの分離を強化する Cu と Ni の陽極溶解。 BEに沿った過電位は、BPEの中心に向かって移動することによって徐々に減少するため、より低い還元過電位を持つ陽イオン（Ni2+やCu2+など）は、それぞれBPEの中央と中心に堆積する可能性があります（図1aに示すように）。駆動電極間の中心軸を中心とした長方形のBPEの回転により、ACバイポーラ電気化学が引き起こされます（図1b）。 360°回転による極性変化により、BPE の 4 つの側面すべてに沿って均一な同心円状の勾配が得られ、楕円形の分離された金属ゾーンの電気めっきが可能になります。変化の詳細を説明するために、バイポーラ電極の 4 つの手動回転セクション 90°を通じて回転速度を実質的に遅くしました (図 1c)。この回路図と同等の写真画像を図 1d に示します。図 1a では、長手方向の面 (X1 および X2) と横方向の面 (Y1 および Y2) にマークが付けられています。 Y1 に最初の減少勾配ポテンシャルを適用することにより、最初の線状金属構成が達成されました。 0 °から 90 °まで回転すると、Y1 面が X1 に置き換えられ、断面三元 (Cu、Ni、Mn など) 電着が形成されます。同様に、BPE の異なる面を 180 °、270 °、360 ° の回転角度で回転させると、三重に交差するグラデーションの形成が可能になります。図1cに挿入された写真画像は、鋭い角を持つ金属ゾーンの放射状の長方形を示しています。一方、最小回転速度 100 rpm では、楕円状の同心円状の金属ゾーンが得られます。

(a) BPE 内の電位分布。 (b) Cu-Ni-Mn 勾配の双極電着に使用されるセットアップの概略図。形成された同心パターンはBPEの両側で同一ですが、ローター取り付けの中心位置はニッケルフォームの上面で変化しませんでした（図S1を参照）。 (c) BPE 配向に対する電着の依存性の概略図。 (d) 写真は、BPE を手動で 4 回転させて撮影したものです (90° ～ 360°)。

BPE 間の電位差 (ΔEBPE) は、Etot の割合として BPE に沿って直線的に低下します。それは式から直接推定できます。 (1)17:

ここで、Etotは2つの駆動電極間に外部から印加される電位、LBPEはBPE（ベアNF）の長さ、Lchannelは駆動電極（ステンレス板）間の距離です。

まず、最小動作電位として非最適化電位 4 V を駆動電極に一定時間印加しました。エネルギー分散型 X 線分光法に基づく光学画像と対応する元素マッピングは、NF 電極から取得され、作成された金属カーペットアレイを NF-BPE 表面上に配置する方法を明らかにしました。等価なEDXスペクトルを図S4に示します。結果は、4 V で作成された金属ゾーンで不適切な分離が示されています (図 2)。 4 V という低い過電圧では、Cu が中央領域全体からマージン付近まで堆積する主な形態であり、Ni はエッジに堆積する可能性が高くなりますが、目視検査では Mn の堆積は見られず、陽極溶解が低いことが示されています。電気めっきされた Cu 層 (バイメタルカーペットが形成されます)。

回転速度100rpmで4Vの電位を印加することによって形成された金属カーペットから得られた光学的および等価マッピング分析は、双極セル内の硝酸Cu、NiおよびMnの濃度はそれぞれ0.02、0.2および0.4Mであった。対応する EDX スペクトルは図 S4 にあります。

Cu、Ni、Mn の三元金属カーペットは、8 V もの高い DC 電位を印加すると得られます。電位を 4 V から増加させると、Mn の析出が増加し、8 V で完全に観察可能になります (図 3)。）。マッピング分析の結果は、BPE 全体にわたる酸素の均一なパターンを示し、金属酸化物の魅力的な色の組み合わせを示しています。酸化物の形成は典型的にはマッピング分析で示され、図S5に示すEDXスペクトルによって確認されました。標準の還元電位が正であるため、銅が NFBPE 全体を覆うことが予想されます。それにもかかわらず、イオン濃度と印加電位を操作することにより、標準電位の効果を制限してワンポット組成勾配を達成することができます。

8 Vの駆動電位を印加して形成されたCu、Ni、Mnの金属カーペットから得られた光学的および同等のマッピング分析。対応するEDXスペクトルを図S5に示します。

4、8、12 V の異なる DC 電位で、金属カーペットの製造に及ぼす印加電位の影響を研究しました。光学画像と対応するマッピング分析を図 4 で比較して、各ゾーンでの堆積の可能性を明らかにしています。、要素のパターン化とゾーンの拡張（分離）。図4aに示すように、4 Vでは、観察可能なマンガンは堆積しませんでした。 BPE のエッジは完全に Ni で占められていますが、境界での Ni 還元には十分な可能性があり、Mn 析出には不十分であることが確認されています。さらに、電位が 8 V に上昇すると、Mn が Ni と置き換わって BPE のマージンに堆積します。 12 V では、Mn の析出量が増加し、中間ゾーンに向かって拡大します。このような挙動は、電気メッキされた Ni にも観察されます。これらすべての場合において、Cu ゾーンは最小限の変化で BPE の中心に制限されていますが、電位が増加すると直径が小さくなります。これは、中心に向かう陽極電位の絶対値の増加によって正当化される可能性があります。 BPE (図 4a を参照)。実際、NF の回転により Cu ゾーンはより大きな正電位にさらされ、陽極半サイクルにおける正電位の包囲リングは DC 電位が増加するにつれてますます厳しくなります。 NF の目視検査では、調査した 4 ～ 12 V の電位範囲全体にわたって各電位で設計された独自のメタリックカーペットの形成が示されていますが、4 および 12 V と比較して 8 V ではより分離されたメタリックカーペットが得られました。

(a) 異なる印加電位および (b) 異なる金属イオン濃度セットで形成された金属カーペットから得られた光学的および同等のマッピング分析。

図4bに示すように、分離ゾーンの拡大と堆積の熱力学に対する濃度分極の影響を調査しました。これにより、BPEによって検出される正味電位を変更し、組成勾配をカスタマイズすることができます。マッピング画像は、濃度による Mn ゾーンの制御された分離の可能性を示しています。 Cu ゾーンの場合、濃度を一定に保つことで、異なる実行時に繰り返し可能なゾーンが形成されます。 Ni(NO3)2 の濃度の増加 (0.2 から 0.4 M) は、Ni ゾーンの堆積と相対的な拡大の増加を示しています。 Mn(NO3)2 の濃度を 0.2 M から 0.4 M に増加すると、同様の挙動が観察されました。確立された方法は、ニッケル発泡体上の新しい金属カーペットとして Cu、Co、および Mn を分離するためにもテストされました。図5に示すように、満足のいく結果は、光学画像、各元素マッピング分析、およびEDXスペクトル（図S7を参照）によって確認され、目的の金属カーペットのさらなる組み合わせに対する回転BPEの可能性を裏付けています。さまざまな提案。

8 Vの電位を印加して形成されたCu-Co-Mn金属カーペットのマッピング結果。同等のEDXスペクトルを図S7に示します。

中性 pH で金属硝酸塩を使用すると、塩基の生成と金属酸化物の沈殿が可能になります 41。 BPE の中心では、Cu(II) イオンが Cu(I) に還元され、その後水と反応して赤色の Cu2O42 を形成すると思われます。中央付近には陽極半サイクルでのCu2OからCuOへの酸化条件が存在しないため、黒色のCuOには変化しません。 Cu2O は中性 pH43 の正電位での腐食に対して安定ではないことはよく知られています。これが、中間ゾーンと境界ゾーンでの Cu 層の陽極溶解の主な理由です。したがって、図4aに示すように、陽極半サイクルの高い正の電位では、電気めっきされたCuは中央ゾーン、特により高いDC電位に限定されます。電解液の pH が酸性ではないため、MnO2 の陽極析出は起こらず、静的バイポーラ電気めっきでは陽極サイクル中に観察可能な Mn 析出が見られないため、MnO2 は陰極的に MnO として析出すると考えられました 44,45。

水酸化物陰イオンのその場での生成をさらに確認するために、1.2 M KNO3 + 20 μl のフェノールフタレイン (PhP) 指示薬の溶液を含むセルでブランク BP 実験を実施しました (1.2 M の値は総硝酸塩濃度に等しい) Cu(NO3)2 = 0.02 M、Ni(NO3)2 = 0.2、および Mn(NO3)2 = 0.4 M の 3 つの金属塩から得られます。色の変化を容易に観察できるように、無色の硝酸カリウム-PhP 溶液を選択しました。 8 V の DC 電位をステンレス鋼の駆動電極を介して浮遊 NF に印加しました。電源を入れると、駆動電極とバイポーラ電極の陽極の局所溶液の色がすぐにピンク色に変わり、硝酸イオンの電解還元による水酸化物イオンの生成を示しました（図S6）。着色された遷移金属塩の溶液で同様の実験を行いましたが、環境の色が濃いため、結果として生じる赤色は鮮明ではありません。これに基づいて、酸素の存在を確認した EDX スペクトル (図 S4 および S5) に基づいて、以下のようなよく知られた全体的な電気化学反応経路を提案します 46:

物理的な観点から見ると、他の同等の物理的出来事がこれらのリングパターンを浮かび上がらせるのに効果的である可能性があるようです。 BPE が回転すると、導体電流が BPE を通って流れるため、電流に対して垂直な方向に磁場が発生します。このイベントは、ホール電圧として知られる、導電体 (BPE) 内で電流の流れを横切る電位差を引き起こします。この電位をすでにセル電圧に重ねると、BPE の電位に何らかの非線形性が生じる可能性があります。重要な要素としてのホール電圧は、リングパターンの制御と電荷種の分布に潜在的な役割を果たす可能性があります。同時に、磁場の存在下では、荷電種はローレンツ力と呼ばれる力を経験します47,48。この磁場がなければ、電荷はほぼ直線的な経路をたどります。一方、垂直磁場を印加すると、衝突間の経路が湾曲するため、移動する電荷が材料の片面に蓄積されます。これらの基本的な課題は、同心円状の勾配の形成に伴う影響についての将来の研究の主題となる可能性があります。図 6 に示すように、この手順を将来のジュエリーにさらに適用することがテストされました。

将来のジュエリーに使用されるワンポットカーペットのようなバイポーラ電気工学。

Cu、Ni、Mn の回転電気めっきに関する追加情報を得るために、200、300、400、600、800、1000、および 1200 rpm のより高い回転速度の影響を詳しく調べました。準備されたカーペットを図S8に示します。すべての回転速度で同心円状の勾配が得られましたが、回転速度が増加すると、いくつかの変化が明らかです。画像は、回転速度が増加すると Mn マージンが徐々に狭くなる一方、中央の銅ゾーンは大きく変化しないことを示しています。マンガンの後退に伴い、ニッケルが BPE の端まで拡大します。 BPE 極の回転速度とスイッチング周波数の増加と並行して、比較的遅い反応速度の Mn 析出反応が Ni と Cu の還元反応に遅れをとったと仮定されます。

この研究では、NFBPE で Cu-Ni-Mn および Cu-Co-Mn の 2 つの典型的なカーペット状三元複合材料を形成するための新しいワンポット電気工学アプローチで実行された予備研究について説明しました。金属カーペットのパターンで観察された変化を強力に裏付けるために、DC 電位、濃度分極、運動分極、回転速度などのさまざまな物理パラメーターの影響が調査されています。その結果、ワイヤレス絶縁同心金属複合材料のワンポット形成、組成勾配のすべてのゾーンの同時制御、電解液中の可動電極上に対称複合材料を製造する能力、および芸術的な宝飾品やナノモーターの構築などにおける将来の応用のための、電極表面上の組成勾配。このアイデアの野心的な目標は、将来、材料工学の基礎として、新しいナノモーターの設計、宝飾品、電気化学機械の研究などの複数の用途に使用することです。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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フェレシュテゴラミ、モジタバシャムシプール、アフシンパシャバディ

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FG はすべての実験研究と特性評価を実行しました。 AP は原稿の主要な枠組みと科学的解釈を書きました。 MS はすべての貢献を科学的にサポートし、最終的に原稿をレビューしました。著者全員が原稿をレビューしました。

モジタバ・シャムシプールまたはアフシン・パシャバディへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Gholami, F.、Shamsipur, M. & Pashabadi, A. 芸術的な金属カーペットを製造するためのワンポット回転 DC バイポーラアプローチ。 Sci Rep 12、16537 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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受信日: 2022 年 5 月 1 日

受理日: 2022 年 9 月 21 日

公開日: 2022 年 10 月 3 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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