バイオ炭の作製

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9453 (2023) この記事を引用

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、稲わらバイオマスを使用した、バイオ炭 BC およびコバルト-バイオ炭ナノ複合材料 Co-BC の環境に優しい簡単な合成プロセスを報告します。ニッケル修飾バイオ炭 Ni@Co-BC とコバルトバイオ炭ナノ複合材料で修飾したニッケル Ni@Co-BC の定電位電着を使用して、鋼基板上に 2 つの超疎水性コーティングを構築し、その後、これらのコーティングをエタノール性ステアリン酸溶液に浸漬しました。フーリエ変換赤外分光法により、ステアリン酸グラフト Ni@BC コーティング Ni@BC@SA およびステアリン酸グラフト Ni@Co-BC 複合材料 Ni@Co-BC@SA が鋼表面に良好にグラフトされていることを示しました。。走査型電子顕微鏡検査により、超疎水性コーティングがナノスケールの特徴を持っていることが明らかになりました。原子間力顕微鏡検査の結果、Ni@Co-BC@SA コートの粗さが Ni@BC@SA よりも高く、その結果、超疎水性が高くなることがわかりました。 Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA コーティングの水接触角はそれぞれ 161°および 165°であり、両方のコーティングの水滑り角の値はそれぞれ 3.0°および 1.0°でした。スケール抑制効率の定量的評価により、Ni@Co-BC@SA コーティングが Ni@BC@SA コーティングと比較してより高い効率を示すことが明らかになりました。さらに、Ni@Co-BC@SA コーティングは、Ni@BC@SA コーティングと比較して、耐食性、耐紫外線性、機械的耐摩耗性、および化学的安定性が向上していることが実証されました。これらの結果は、Ni@Co-BC@SA コーティングの優れた性能と、鋼基材に対する非常に効果的で耐久性のある超疎水性コーティングとしての可能性を強調しています。

蓮の葉からインスピレーションを得たいくつかの合成超疎水性 SHP 表面は、幅広い産業用途が期待されています 1。 SHP 表面は、水接触角 (WCA) が 150° 以上、水滑り角 (WSA) が 10° 未満である、非常に撥水性の高い表面です 2,3。 SHP 表面は基礎研究と実用化の両方において重要であるため、多くの注目を集めています。表面の濡れ挙動が粗い表面とさまざまな表面エネルギーの組み合わせによって決まることは周知の事実です。表面エネルギーの低い粗面は通常 SHP ですが、表面エネルギーの高い粗面は通常超親水性です4。フルオロシランやフルオロカーボン分子などの過フッ素化化合物は、表面エネルギーが非常に低いため、歴史的に低表面エネルギー材料として使用されてきました4,5。しかし、このような長鎖フルオロカーボンの使用には、残留性、生物濃縮、生物蓄積などの非常に有害な副作用があることが実証されています5、6、7、8、9。したがって、特に環境の安全性に懸念がある場合、これらの特性を備えた SHP 表面を設計することは困難になる可能性があります。その結果、SHP 表面を製造するための低コストで環境に優しい手順と材料を開発することが不可欠です5,10。

SHP 表面には、耐食性、耐紫外線性、油水分離技術などを含む幅広い用途があります 11、12、13、14、15、16、17、18。 SHP コーティングの開発には、電着、電気化学的陽極酸化、陽極酸化などのいくつかの技術が提案されています 19、20、21、22、23、24、25、26。電着は、そのシンプルさ、低温手順、クリーン、手頃な価格、および調整可能なナノ構造により、人工 SHP 表面を設計するための優れた方法です 3。炭素鋼は、安価なコストと優れた機械的特性により、多くの産業で最も頻繁に使用されている建築材料です。これは、金属加工、建築、橋梁、化学処理、石油生産、海洋用途の機器に大量に使用されています27,28。このような条件下での鋼の腐食とその抑制は、複雑なプロセス上の問題です。腐食は通常、経済的および安全性に影響を及ぼす社会の最も重大な問題の 1 つとみなされています 29,30,31。鋼の表面はさまざまな方法で保護できますが、鋼の耐食性を大幅に向上させる SHP コーティングの開発は最も重要なものの 1 つです 32,33。

SHP 表面は実際の用途に使用できますが、機械的に不安定であるため、使用が制限されます 34,35。 SHP コーティングを産業用途に使用するには、より高い化学的安定性と機械的耐摩耗性が必要です。

バイオ炭 (BC) は多孔質の炭素質物質であり、木材チップ、肥料、種子残渣、稲わらなどのバイオマス原料が限られた量の酸素中で熱分解されると生成されます 36。バイオ炭は近年ますます人気が高まっています。バイオ炭はグラフェンよりも安価であるため、さまざまな用途でグラフェンに代わる大きな可能性を秘めています (バイオ炭の場合は 0.25 米ドル/kg、グラフェンの場合は 1400 米ドル/kg)37。世界中で、BC は水中のさまざまな種類の汚染物質を除去するための効率的な吸着剤として利用されています38。 BC の表面積は、コバルトやニッケルなどの金属ナノ粒子で修飾することで増加します 39。コバルト (Co) は、磁気記録、航空宇宙、造船、耐食性、および高強度合金の分野で頻繁に使用されます 40、41。これらの多くの品質は、材料の形状と内部特性によって決まります42、43。その結果、特徴的なコバルトナノ構造の出現を制御することが、材料製造分野における重大な問題として浮上している。私たちの知る限り、これは BC と、コバルトで改質されたバイオ炭、Co-BC をベースにした SHP コーティングの構築に関する最初の報告書であり、UV、スケール防止、耐食性材料として使用できます。この研究では、表面粗さを高めるための添加剤としてBCおよびCo-BCを使用します。これはSHP特性を達成するための主要な条件です。すべての農産物の中で稲わらは最もよく利用されており、年間 1 億 2,000 万トンが生産されています44。最近では、最も簡単な生産方法である稲わらを燃やす農家が大半を占めています。しかし、燃焼件数が増加すると、大気汚染などの深刻な悪影響が生じます。この廃棄物をBCなどのより望ましい材料に変換することで、環境への悪影響が最小限に抑えられます。

この研究では、炭素鋼 (ASTM A283/グレード C) 表面に BC および Co-BC ベースの SHP コーティングを構築することを試みています。 ASTM A283/グレード C 鋼は、建設業界、圧力容器、塔、タンク、自動車産業、鉄道車両、および中強度要件の構造用途で一般的に使用されます45、46、47、48。低表面エネルギー化合物として、低コストで環境に安全なステアリン酸が利用されています49。バイオ炭は稲わらから環境に優しい方法で合成したものです。準備された SHP コーティングについて、湿潤性、化学的および機械的安定性、耐 UV 性、スケール付着防止、および腐食性能が評価されました。

基板として、寸法が２．０ｃｍ、１．０ｃｍ、０．１ｃｍの鋼板（ＡＳＴＭＡ２８３／グレードＣ）を使用した。稲わらは、制度的、国家的、国際的なガイドラインと法律に従って収集されました。分析グレードの硫酸ニッケル、塩化ニッケル六水和物、無水エタノール、硫酸コバルト七水和物、ホウ酸、硫酸、塩化ナトリウム、ステアリン酸、水酸化ナトリウムを使用した。

BCの製造工程は、稲わらを徹底的に洗浄して不純物を取り除き、空気中で乾燥させた後、60℃のオーブンに24時間入れます。きれいに乾燥させた稲わらをミキサーにかけて細かい粉末を作りました。次に、マッフル炉内で 600 °C で 3 時間、10 グラムの微粉末を熱分解することによって BC を製造しました。

１０ｇの稲わら微粉末を含む１００ｍＬの脱イオン水に、ＣｏＳＯ４・７Ｈ２Ｏ（４．８ｇ）を、Ｃｏ：稲わら微粉末の重量％比が１：１０で添加した。混合物を３０分間超音波処理し、次いで１．０時間撹拌した。その後、混合物を60℃で一晩オーブン乾燥させた。その後、マッフル炉で600℃、3時間熱分解し、コバルト修飾バイオ炭材料Co-BCを得た。

電着の前に、さまざまなクラスのエメリー紙を使用して、粗いもの（グレード 120）から始めて最も細かいもの（800 グレード）までスチール基板を機械的に研磨しました。石鹸溶液中で１０分間脱脂した後、基板を２．０ＭＨ２ＳＯ４に１分間浸漬し、蒸留水で洗浄し、その後、電着浴に直接入れた。表 1 は、スチール基板上に Ni@BC および Ni@Co-BC コーティングを作成するための電着の考慮事項を示しています。白金シートをアノードとして利用し、カソードとして機能する鋼基板から２．０ｃｍの間隔をあけて配置した。作成した Ni@BC および Ni@Co-BC コーティングを蒸留水で洗浄し、室温で一晩乾燥させました。次に、基板を 1 × 10-2 M ステアリン酸 (SA) を含むエタノール溶液に 15 分間入れてから、室温で 24 時間乾燥させました。ステアリン酸で修飾された Ni@BC コーティング、Ni@BC@SA、およびステアリン酸で修飾された Ni@Co-BC コーティングには、さまざまな特性評価および評価手順が適用されました。 Ni@Co-BC@SA。

フーリエ変換赤外分光光度計 FTIR を利用して、表面の化学組成を調べました (モデル: Bruker Tensor 37 FTIR)。Ｘ線回折装置を使用して、単色ＣｕＫ放射線（ＢｒｕｋｅｒＤ２ｐｈａｓｅｒ）を使用してＸ線回折分析を行った。作成された SHP コーティングの表面トポグラフィーは、走査型電子顕微鏡、SEM (モデル JSM-200 IT、日本電子) を使用して検査されました。原子間力顕微鏡 (AFM) は、走査型プローブ顕微鏡 (SPM9600、島津製作所) によって実行されました。光学式接触角ゴニオメーターを利用し、5 μL の水滴を使用して WCA と WSA を計算しました (Rame-hart CA 機器、モデル 190-F2)。表示される WCA および WSA の値は、さまざまな基材の位置で行われた 3 回の測定の平均です。

異なる pH 値 (pH 1 ～ 13) の溶液に 30 分間浸漬した後、製造された SHP フィルムを各 pH 50、51 で WCA と WSA の両方についてテストしました。長時間の浸漬がコーティングの超疎水性にどのような影響を与えるかを研究するために、さまざまな pH レベル (3、7、および 11) での浸漬時間 0.5、2、4、および 6 時間でのコーティングの性能を調べました。溶液のｐＨ値は、水酸化ナトリウムおよび硫酸を使用して変更された。

スクラッチ試験は、SHP コーティングの機械的摩耗特性を評価するために使用されました。 800 メッシュのサンドペーパー上に配置された、作成された SHP コーティングのサンプルには 5.0 kPa の圧力が影響されました。作製したＳＨＰサンプルの水平移動１０．０ｃｍごとにＷＣＡおよびＷＳＡを測定した。提示されている機械的耐摩耗性は、2 つの異なるサンプルで行われた測定の平均です。

電気化学測定には、ACM 周波数応答アナライザーと 3 電極セルが使用されました (英国)。対極はグラファイトロッドであり、参照電極はAg/AgCl電極であった。作用電極は、裸鋼と SHP Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA フィルムで覆われた鋼で構成されています。作用電極はエポキシコーティングで覆われ、1 cm2 が試験溶液にさらされるように残されました。作用電極は、静止電位を達成するための電気化学試験の前に、0.5 M NaCl 溶液で満たされたセルに室温で 25 分間挿入されました。電気化学インピーダンス分光法 (EIS) の観測では、周波数範囲が 0.01 ≤ f ≤ 1.0 × 104、信号振幅が開路電位付近で 10 mV でした。走査速度 30 mV/min で、開路電位付近の -250 ～ +400 mV の電位範囲で動電位分極 (PDP) の測定を行いました。測定が正確であることを確認するために、実験は二重チェックされ、結果は 2% の誤差以内で正確でした。

スケール防止性能は、コーティングされていないサンプルと準備された SHP コーティング鋼サンプルのさまざまなサンプルを秤量し、それらを 0.01 M NaHCO3 および 0.01 M CaCl2 の溶液に 60 °C で 2 ～ 20 時間浸漬することによって評価されました。サンプルを室温で乾燥させ、再重量測定しました。０．０１ＭＮａＨＣＯ３および０．０１ＭＣａＣｌ２への浸漬前後の重量増加および重量差を測定したが、これは基板表面に形成されたスケールの割合に相当する。重量増加は、サンプル上の CaCO3 の堆積によって引き起こされます。

UV 照射 (λ = 365 nm、300 W) 下のさまざまな時間間隔での準備された SHP 表面の濡れ性を使用して、その UV 耐性をテストしました。 2 時間ごとに WCA 値を測定しました。 UV ランプと SHP コーティングは約 10 cm 離れたままになります。同じサンプルを 5 つの別々のサイトで分析することにより、平均値が計算されました。

フーリエ変換赤外分光光度計 FTIR を使用して、製造されたコーティングの表面の化学組成を分析しました。図 1 は、Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼の FTIR スペクトルを示しています。 Ni@BC@SA で処理された鋼のスペクトルには、-OH グループの伸縮振動モードである 3278 cm-1 に大きな吸収ピークがあります 52。ステアリン酸の -CH2- の非対称振動と対称振動は、それぞれ 2856 cm-1 と 2922 cm-1 のピークに起因すると考えられます。 1579 cm-1 付近のショルダーは C=0 および C=C36 の伸縮振動と一致しました。フェノールの O-H 屈曲または C-O 伸縮振動は、1342 cm-138 のピークの原因となります。 –C-OH の曲げ振動は、1083 cm-138 のピークの原因となります。 Ni(OH)2 は 716 cm-132 のピークに対応します。 Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼のスペクトルは、Ni@BC@SA のスペクトルと同じピークを示し、471 cm-1 に追加のピークがあり、これは Co3O454,55 に起因すると考えられます。

Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA によるコーティング鋼の FTIR スペクトル。

XRD 技術を使用して、Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA SHP コーティングでグラフトされた鋼の結晶配向と組成を決定しました。図 2 は、調製されたさまざまなコーティングの XRD パターンを示しています。 Ni @BC@SA コートは、XRD パターンに 5 つの回折ピークを示します。 42.8°、53.1°、73.3°、89.9°に等しい 2Ɵ 値の 4 つのピークは、Ni の面立方中心 fcc に関連しています (JCPDS NO. 04-0831)。 2Ɵ 値が 28.9°に等しい XRD ピークは、biochar に対応します 56,57。

Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA で SHP コーティングされた鋼の XRD パターン。

Ni@Co-BC@SA 複合材料の XRD パターンでは、強度が低い Ni @BC@SA の同じピークと、面心配置を示す 46.2°、56.4°、および 78.5° の他の新しいピークが示されました。 -立方晶コバルト58。 Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼の XRD ピークはブロードであり、堆積された構造に小さいサイズの粒子が含まれていることを示しています。

SHP の特徴を分析する際に考慮すべき最も重要なことの 1 つは表面形態であるため、鋼基板上に生成された SHP コーティングのトポグラフィーは SEM 技術を使用して調査されました。 Ni@BC@SAでコーティングされた鋼の顕微鏡写真を図3aに示します。形成された構造には直径がわずか数ナノメートルの粒子が含まれていることは明らかです。ナノ粒子の中には、より大きな凝集粒子を生成するものもあります。図 3b は、Ni@Co-BC@SA 膜がグラフトされた鋼の顕微鏡写真を示しています。この図は、堆積された構造が Ni@BC@SA 膜よりも小さい円形のナノ粒子を含んでいることを示しています。どうやら、Co は核生成サイトとして機能し、結晶成長ではなく核生成プロセスを加速する可能性があります。そのため、Ni@Co-BC@SA コーティングにはより小さなナノ粒子が含まれています 59,60。したがって、Ni@Co-BC@SA は、その表面粗さがより高いため、より強力な超疎水性を示します。 BC 層の透明なフレークは、特に Ni@Co-BC@SA の場合にはっきりと見られます。

(a) Ni@BC@SA および (b) Ni@Co-BC@SA で SHP コーティングされた鋼の SEM 顕微鏡写真。

WCA と WSA は、構築された SHP コーティングの濡れ性挙動を確認するために測定されました。 Ni@BC@SA 膜と Ni@Co-BC@SA 膜の WCA 値はそれぞれ 161° と 165° で、両方の膜の WSA 値は 3.0° と 1.0° です。これらの発見は、Co が超疎水性と粗さを促進することを示唆しています。ナノ構造内に保存できる空気は、水が表面に接触するのを効果的に防ぎます61。さらに、Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、以前に文書化された多数の値に達する濡れ性を備えています62、63、64、65。

裸鋼および SHP コーティング鋼の表面粗さは、AFM を使用してさらに特性評価されました。 3D AFM 画像（図 4a）によれば、裸鋼の算術平均粗さ Ra は 0.34 μm でした。 Ni@BC@SA によって SHP コーティングされた鋼の場合、Ra 値は 1.60 μm に増加し、蒸着されたコーティングが鋼の表面粗さを増加させることを示しています (図 4b)。図 4c は、Ni@Co-BC@SA によって SHP コーティングされた鋼の Ra 値が 2.21 μm に増加したことを示しています。これは、鋼表面の粗さを大幅に増加させるコバルトによる BC ドーピングに起因すると考えられます。

(a) 裸鋼および (b) Ni @BC@SA および (c) Ni@Co-BC@SA で SHP コーティングされた鋼の表面の 3D AFM トポグラフィー画像。

作成された SHP フィルムが産業分野で利用できることを証明するには、化学的安定性試験を実施する必要があります。製造された SHP コーティング上の水滴の pH と WCA および WSA の相関関係を図 5 に示します。図 5a は、Ni@BC@SA フィルムが pH 値 3 から 11 の間で SHP であることを示し、図 5b は、 Ni@Co-BC@SA 膜は 2 ～ 12 の pH 値で SHP であり、WCA は 150° を超えることが多く、WSA は 10° 未満であることがわかります。その結果、BC に Co を組み込むと、塩基性環境と酸性環境の両方における SHP コーティングの化学的安定性が向上します。コーティングの長時間の浸漬時間がその超疎水性に及ぼす影響を調査するために、異なる pH 値 (3、7、および 11) で、異なる浸漬時間 0.5、2、4、および 6 時間でコーティングの WCA を測定しました (図)。 6. 結果は、pH 7 では、Ni@BC@SA でコーティングされた鋼は、WCA が常に 150° を超える、調査したすべての浸漬時間でその超疎水性特性を維持するのに対し、pH 3 では、コーティングは浸漬時間まで超疎水性を維持することを示しています。 2 時間の浸漬、そして最後に pH 11 の場合、コーティングは 0.5 時間の浸漬時間まで超疎水性を保持します。一方、Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、浸漬時間 6 時間 (調査された最大浸漬時間) まで、さまざまな pH でその超疎水性特性を維持します。 Ni@Co-BC@SA で SHP コーティングされた鋼は、これまでに知られているいくつかの値よりも優れた化学的安定性を持っています62,66。

(a) Ni@BC@SA、(b) Ni@Co-BC@SA による、コーティングされた鋼の水接触角および水滑り角による溶液 pH の変化。

(a) Ni@BC@SA、(b) Ni@Co-BC@SA による、コーティングされた鋼の異なる浸漬時間における水接触角による溶液 pH の変化。

機械的摩耗により、SHP 表面が損傷する可能性があります。指で触れた場合でも、SHP の表面によってはひび割れが生じる可能性があります67。現在の主な焦点は、産業分野で使用できるように SHP コーティングの耐摩耗性を向上させることにあります68。調製された SHP フィルムは、機械的摩耗に対する耐性を測定するために摩耗試験に供されました。図 7 は、摩耗長さが、調製された SHP フィルムの WCA および WSA の変化にどのように影響するかを示しています。

(a) Ni@BC@SA および (b) Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼の摩耗長による WCA および WSA の変化。

調製された Ni@BC@SA SHP フィルムは、500 mm の摩耗長さまで SHP 特性を保持します。一方、調製された Ni@Co-BC@SA SHP フィルムは、900 mm の摩耗長さまで SHP 特性を保持します。これらの発見は、開発された SHP BC ベースのフィルムに Co を添加すると、その機械的安定性が大幅に向上することを示しました。 Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、これまでに知られているいくつかの値よりも優れた耐摩耗性を備えています69、70、71、72。

SHP サンプルの耐久性は、大気中での保管により調査されます。空気中で 3 か月保管した後、Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA フィルムの WCA の値は 151° と 158° であり、WSA はそれぞれ 9° と 5° です。これらの発見は、製造された SHP フィルムが長期安定性と耐久性を示し、空気中でも安定であることを示しています。

PDP 技術は、Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA による裸鋼および SHP コーティング鋼の腐食挙動を調べるために使用されています。図 8 は、0.5 M NaCl 水溶液中の未コーティング鋼と SHP コーティング鋼の PDP プロットを示しています。酸素還元反応は、カソード分極曲線の限界拡散電流によって表されます (式 3)。 (1)73．

0.5 M NaCl 溶液中の裸鋼および SHP コーティング鋼の PDP プロット。

したがって、陰極プロセスは、電極のバルクから表面への酸素ガスの拡散によって制御されます。理想的な陽極ターフェル領域の発達は、裸鋼の電極表面での腐食生成物の急速な生成、または鋼が SHP コーティングで処理された場合の不動態層の発達によって妨げられます 74,75。

裸鋼および SHP 被覆鋼の腐食電位 (Ecorr)、腐食電流密度 (icorr)、および保護効率 (%P) を含む PDP パラメータを表 2 に示します。保護効率は式 1 を使用して計算されました。 (2)76．

どこで、イオ。 i は裸鋼と SHP コーティング鋼の腐食電流密度です。コーティングされた鋼の SHP 特性により、icor. Ni をコーティングした鋼材 @BC@SA の値は、裸鋼材の値よりも小さくなります。 SHP コーティングの微細構造に閉じ込められた空気により、鋼と溶液の間の接触面積が減少する可能性があり、その結果、icorr 値がより急速に低下します77。バイオ炭にコバルトをドーピングすると、SHP コーティングの特性が強化され、媒体と鋼の接触面積が大幅に減少します。したがって、Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、Ni @BC@SA でコーティングされた鋼よりも保護効率が高くなります。

図 9 は、0.5 M NaCl 溶液中の未コーティング鋼と SHP コーティング鋼のナイキスト線図とボード線図を示しています。図9aのナイキストプロットは、高周波では低下した容量性半円を示し、低周波では拡散テールを示します。界面電荷移動反応は、高周波におけるナイキストプロットの容量性半円の低下を引き起こすものです78,79。物質輸送は、低周波数での拡散尾部に関与します。これらの結果は、Ni@BC@SA でコーティングされた鋼が裸の鋼よりも優れた電荷移動抵抗を示す理由は、保護 SHP 層の存在であることを示しています。 Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、最大の容量性の半円を表示し、最大の保護度を提供していることを示しています。バイオ炭にコバルトをドーピングすると超疎水性が強化されるため、Ni@Co-BC@SA コートは、鋼金属の表面への Cl- や H2O などの腐食性種の移動を制限するのにさらに効果的になります。

(a) 0.5 M NaCl 溶液中の裸鋼と SHP コーティング鋼のナイキスト、(b) ボード、(c) シータプロット。

図９ｂに示すように、０．５ＭＮａＣｌ溶液中で製造されたＳＨＰ被覆鋼は、ボード線図において、裸の鋼よりも低い周波数でより大きなインピーダンスを示す。これは、形成された SHP コーティングによって鋼基材が保護されていることを確認します。位相角プロットの低周波数と中間周波数での 2 つの時定数が示されています (図 9c)。裸鋼の保護されていない腐食生成物または保護用の SHP コーティングが、低周波数領域に現れる時定数の原因でした。電気二重層は、中程度の周波数で現れる時定数の原因となっていました80、81、82。

図 10 に示す等価回路は、EIS 実験結果に適合させるために使用され、Zsimpwin プログラムを使用してインピーダンスパラメーターが決定されました。等価回路の構成要素は次のとおりです。電荷移動抵抗、Rct、二重層定位相要素、CPEDl、溶液抵抗、Rs、およびワールブルグ要素。 W. 式 (3) を使用して保護効率を決定しました76。

等価回路モデル。

Rcto と Rct は、裸鋼および SHP コーティング鋼の電荷移動抵抗です。得られたインピーダンスパラメータを表3に示します。明らかなように、裸鋼のRctと%Pのそれぞれ < 鋼 + Ni@BC@SA < 鋼 + Ni@Co-BC@SA となり、耐食性が向上します。同じ順序で。 Ni@Co-BC@SA による SHP コーティング鋼の耐食性は、これまでに記録された多数の値よりも優れています 83、84、85。

裸の鋼の表面では、水分子が容易に吸着します。コーティングされていない鋼も、表面に付着して [FeClOH]- を形成する塩化物イオンによって深刻な腐食を受ける可能性があります。その結果、Cl-イオンと水が金属表面に接触すると、腐食プロセスが簡単に開始されます86。

一方、SHP フィルムでコーティングされた鋼は、疎水性物質が吸着したナノ構造を持っています。粗い表面の山の間の穴は空気で簡単に満たされます。閉じ込められた空気の妨害効果により、Cl- などの腐食性環境の攻撃的なイオン種は、まれにその下にある表面を攻撃する可能性があります 10,86,87。中性溶液中の SHP 表面は負に帯電していることも示されました。報告によれば、電気陰性官能基の存在により、バイオ炭に負のゼータ電位値が与えられる88、89、90。バイオ炭ベースの SHP 表面の負電荷により、固体表面近くに存在する Cl- 陰イオンの量が減少し、耐食性が向上しました 10。酸化コバルトナノ粒子は負のゼータ電位値を持つことも報告されています91,92,93。したがって、Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は、SHP Ni@BC@SA コーティングよりも耐食性が向上しています。

基材表面で増加した CaCO3 の重量を使用して、特定の基材がスケールの形成と付着を抑制する能力をテストします。図 11 は、60 °C の 0.01 M NaHCO3 および 0.01 M CaCl2 の溶液に 20 時間浸漬するまでの 2 時間ごとの裸鋼および SHP コーティング鋼の CaCO3 の重量増加 (mg/cm2) を示しています。この図は、裸の鋼が Ni@BC@SA でコーティングされた鋼よりも高い重量増加値を持っていることを示しています。したがって、準備された SHP コーティング鋼は、ステアリン酸の本質的に低い表面エネルギーとナノ構造間のエアポケットにより、スケールの形成速度が低くなります 94。 Ni-Co @BC@SA でコーティングされた鋼は、超疎水性が高く、ナノ構造間により多くの空気が閉じ込められるため、重量増加値が最も低くなります。すべての場合において、浸漬時間が短い場合、重量増加は浸漬時間とともに直線的に増加しますが、浸漬時間が長い場合はプラトーに達します。スケール抑制効率 (% SI) を計算するには、式 1 を使用します。 (4) が使用されました:

ここで、W と W は、裸の基板と SHP コーティングされた基板によって増加した重量です。表 4 は、Ni @BC@SA および Ni@Co-BC@SA による裸鋼および SHP コーティング鋼の W、Wo、および % SI の値を示しています。 Wo と W の値は 20 時間の浸漬時に測定されました。

浸漬時間による裸鋼および SHP コーティング鋼の CaCO3 重量の変化。

SEM を利用して、コーティングされていない鋼と SHP でコーティングされた鋼の表面上の CaCO3 結晶化の形態を調べました。図12によれば、裸鋼上の菱形結晶は主にCaCO3スケールの形状を示しており、これは通常の方解石CaCO395の比較的安定した形状と一致している。しかし、生成された SHP コーティングでは、スケールの形状が菱形結晶から針状構造に明らかに変化しました。針状構造は安定性が低く、表面への付着が不十分です95。

(a) 裸鋼および SHP コーティング鋼 (b) Ni@BC@SA、および (c) Ni@Co-BC@SA によるスケールの形態。

裸鋼および SHP 被覆鋼上に形成されたスケールを分離し、XRD 技術を使用してその結晶構造を検査しました（図 13）。結果は、裸鋼基板上に形成されたスケールが主に方解石で構成されていることを示しています。 2θ におけるピークの角度は、23.5、29.4、35.7、39.2、42.9、46.9、47.8、56.7、59.8、および 63.5 度に等しくなります。これは、典型的な腐食条件下での炭酸カルシウムスケールの形成と一致します。一方、バテライトを主成分とするNi@BC@SAによる超疎水性被覆鋼上に形成されるスケールは、2θ＝20.3、24.7、26.6、32.6、38.9、43.8、50.1、55.9に相当するピークの存在によって示される。、60.4度、63.6度。バテライトは、方解石に比べて安定性が低い炭酸カルシウムの形態です。バテライトの存在は、超疎水性コーティングが、コーティングされた鋼の表面上の炭酸カルシウムスケールの核形成と成長に影響を与えた可能性があることを示唆しています。 Ni@Co-BC@SA によって超疎水性被覆鋼について観察された XRD ピークは、Ni@BC@SA によって超疎水性被覆鋼について観察されたものと同様のピークを示したが、強度は低かった。これは、バイオ炭ベースのコーティングにコバルトを添加しても、コーティングされた鋼の表面に形成される炭酸カルシウムスケールの組成は大きく変化しなかったが、スケールの形成速度が低下したことを示唆しています96、97、98。

Ni@BC@SAおよびNi@Co-BC@SAによる裸鋼およびSHPコーティング鋼上のスケールのXRDパターン。

SHP 材料自体の固有の特性が主に UV 耐性を決定します99。紫外線耐性を備えたコーティングの製造は、屋外用途にとって重大な関心事です。材料を適切に選択すると、SHP 表面は SHP 特性を損なうことなく長期の UV 安定性を得ることができます。図 14 は、Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA による SHP コーティング鋼の WCA に対する UV 照射時間の影響を示しています。 Ni@BC@SA による SHP コーティング鋼は最大 65 時間の UV 安定性を持ち、Ni@Co-BC@SA による鋼コーティングは最大 95 時間の UV 安定性を持っています。 Ni@Co-BC@SA によって SHP コーティングされた鋼は、これまでに知られているいくつかの値 100、101、102、103 よりも優れた UV 安定性を備えています。

Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA による SHP 被覆鋼の WCA に対する UV 照射時間の影響。

バイオ炭は、環境に優しいバイオマス源である稲わらを使用して生成され、鋼基板上に Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA の超疎水性コーティングを作成するために使用されました。バイオ炭にコバルトをドーピングすると、コーティングの超疎水性が高まります。

Ni@BC@SA コーティングは pH 3 ～ 11 の範囲で超疎水性を保持しますが、Ni@Co-BC@SA コーティングは pH 2 ～ 12 の範囲で超疎水性を保持します。さらに、作成された Ni@BC@SA コーティングは摩耗長 500 mm まで超疎水性を示し、Ni@Co-BC@SA コーティングは摩耗長 900 mm まで超疎水性を示します。

PDP の調査結果によると、鋼が SHP コーティングでコーティングされると腐食電流密度が大幅に減少し、その結果、腐食速度も大幅に低下します。これはEISの結果によってさらに確認されています。 Ni@BC@SA および Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼のスケール抑制効率は、それぞれ 30.26 および 51.32% です。 UV 安定性の点では、Ni@Co-BC@SA でコーティングされた鋼は最大 95 時間安定性を保ちますが、Ni@BC@SA でコーティングされた SHP 鋼は最大 65 時間安定です。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。この研究は、公共、商業、非営利部門の資金提供機関から特別な助成金を受けていません。

アレクサンドリア大学理学部化学科、アレクサンドリア、エジプト

ME モハメド、O. アデル、E. カミス

エジプト、マトルーフ県アラメイン市、アラメイン国際大学先進基礎科学部

私モハメド

エジプトロシア大学、バドル、エジプト

E.木曜日

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MEM: 執筆 - レビューと編集、方法論、監督、データキュレーション、および執筆 - 原案。 OA: 方法論、データキュレーション、ライティング - レビューと編集。 EK: 執筆 - レビューと編集、監督、ディスカッション、検証。最後に、この原稿は著者全員の協力によって完成しました。

私モハメドへの通信。

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転載と許可

Mohamed, ME、Adel, O. & Khamis, E. スチール基板上のバイオ炭ベースの超疎水性コーティングの作製と、その耐 UV 性、スケール防止、および耐食性の性能。 Sci Rep 13、9453 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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受信日: 2023 年 1 月 12 日

受理日: 2023 年 6 月 6 日

公開日: 2023 年 6 月 10 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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