グリーンで持続可能なキトサン

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13209 (2022) この記事を引用

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環境に優しく持続可能な防食コーティングの適用は、過酷な環境で金属材料を保護するための関心が高まっています。ここでは、安定した結晶性キトサン/アラビアゴム複合体 (CGAC) ナノ粉末の合成に成功し、さまざまな方法で特性評価を行いました。異なる用量 (25、50、100、および 200 ppm) の CGAC ナノ粉末を使用して軟鋼サンプルをコーティングし、重量分析、電気化学的測定、および表面特性評価技術を使用して 3.5 wt.% NaCl 溶液中での耐食能力を検査しました。すべての方法で一貫した結果が得られ、ナノコンポジットコーティングが鋼基材に良好な防食特性を付与できることが明らかになりました。得られた保護効率は、塗布された表面層の CGAC 線量の増加とともに向上し、200 ppm コーティングで 96.6% に達しました。食塩水に浸した後のコーティングされていないサンプルとコーティングされたサンプルのSEMおよびAFM表面形態は、CGACコーティングが鋼表面の活性腐食部位をブロックし、攻撃的なCl-イオンが金属基材を攻撃するのを防ぐことができることを示しました。水滴の接触角は、コーティングされていない元の表面の 50.7°から、コーティングされた表面の 101.2°まで増加したため、さらに裏付けられました。現在の研究は、海洋環境における軟鋼構造物を保護するための、有望で信頼性の高い天然ナノ複合材料コーティングを実証しています。

グリーンで効率的なコーティングは、ほとんどの金属構造の外観、強度、性能、機能を環境の攻撃から保護するための重要なアプローチの 1 つです。したがって、多くの技術用途における高度な機能性とスマートな防食コーティングの開発は、現在、科学アカデミーの主要な焦点となっています。キトサン (Ch) は、β-(1,4)-2-アミド-2-デオキシ-D-グルカン (グルコサミン) と β-(1,4)-2-アセトアミド-2-デオキシ-D-グルカンを含む線状コポリマーです。グルカン (N-アセチルグルコサミン) は、部分的なアルカリ脱アセチル化を介してキチンから合成されます。キチンは、自然界でセルロースに次いで 2 番目に多い多糖類であり、世界中に広く分布しており、一般に甲殻類の殻や多くの節足動物の外骨格から抽出されます。多糖類は生体高分子の最大のカテゴリーであり、主に植物、動物、菌類、細菌に由来します1,2。多糖バイオポリマーの特徴は、特に環境に対する世界的な要件に適合しています3、4、5。これらの天然ポリマーは天然由来であるため、生分解性、非毒性、複数の吸着部位との反応性が高く、幅広い仕様を備えています6、7。キトサンが希酢酸溶液に溶解すると、アミン基がプロトン化され、その結果生じる正電荷が高分子高分子電解質のような特性を与えます。生体適合性、抗菌活性、生分解性、極めて優れた皮膜形成能など、その独特の物理化学的特性は多くの研究者の注目を集めています。とりわけ、これらの興味深い物理化学的特性は、バイオテクノロジー、医薬品、生物医学、包装、廃水処理、化粧品、食品科学を含むさまざまな分野で科学的および産業上の関心を引き起こしています8、9、10、11、12。キトサンとその複合材料は、高い皮膜形成能力、金属表面への優れた密着性、化学官能基化の容易さに伴う多用途性などのユニークな特性により、金属の腐食に対する保護コーティングバリアとしての用途に実行可能な選択肢となり得ます。銅ベースおよびアルミニウムベースの合金の場合の基板13、14。また、Gebhardt et al.15 は、生理学的条件下でのステンレス鋼上の電気泳動キトサンコーティングの挙動を特徴付けています。一方、John ら 16 は、酸性溶液中でのキトサン/TiO2 ナノ複合材料コーティングによる軟鋼の腐食抑制を研究するために、ゾルゲル浸漬コーティング手法を使用しました。同様に、キトサンとその誘導体の一部は、3.5% NaCl 中での炭素鋼 17 およびステンレス鋼 18 の腐食防止剤として使用できます。しかし、単一成分だけでは腐食性媒体 (酸、アルカリ、または中性) に対して十分な効果が得られず、安定性だけでなく溶解性が最も重要となる大規模な使用では多くの欠点が生じる可能性があります 19,20,21 。したがって、有望な結果を得るために、産業界では多糖類複合材料の使用がより求められています22、23、24、25。

アラビアゴム (GA) はアラビアゴムとしても知られ、アカシアセネガルまたはアカシアの関連種の茎および枝の浸出液に由来する天然の分枝鎖複合多糖類です。 GA の化学組成は、その供給源、それが得られた木の樹齢、気候条件、土壌環境によって異なります。アラビアガムは中性または弱酸性で、食用で水に溶けます。優れた乳化特性と低い溶液粘度のユニークな組み合わせにより、フィルム形成、カプセル化、および食品添加物として業界で一般的に使用されています26。 GA には、l-アラビノース、l-ラムノース、d-グルクロン酸が含まれています。その主鎖は 1,3-結合 β-d-ガラクトピラノシル単位で構成され、側鎖は 2 ～ 5 個の 1,3-結合 β-d-ガラクトピラノシル単位で構成され、1,6-結合によって主鎖に結合されています27。 28. 文献調査によると、一部の金属/電解質系の防食材料として GA を使用することを扱った膨大な研究成果が存在します 29、30、31、32。さらに、Verma と Quraishi33 は最近、古典的な有機腐食防止剤に代わる環境的に持続可能な代替品としての GA に関する一連の文献をレビューしました。 Ch/GA 複合物に関しては、これまでのところ、熟成プロセスを遅らせ、冷蔵保存中の果実の劣化を軽減するための有用なアプローチとしてのみ活用されてきました 34。しかし、私たちの知る限り、Ch/GA 複合材料の防食材料としての使用に関する情報は不足しています。したがって、この研究では、簡単な超音波支援プロセスを使用して、天然の Ch および GA 生体高分子から Ch/GA ナノ複合材料を合成しました。製造されたナノ複合粉末は、いくつかの特性評価手法によって物理的に分析されました。我々は、得られたCh/GAナノ複合材料を、曝気滞留食塩水中で軟鋼用の防食グリーンコーティングとして応用したことを初めて報告する。耐食性能の評価は、電気化学的な PDP および EIS 技術に加えて、重量浸漬試験を使用して行われました。さらに、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDX)、原子間力顕微鏡 (AFM)、および水滴接触角測定を使用して、腐食した裸およびコーティングされた軟鋼表面を精査しました。

この研究で使用したキトサン (Ch) は、Sigma Aldrich (セントルイス、分子量 650,000、粘度 275.9 cps、脱アセチル化度 85.5%) から購入しました。アラビアゴム (GA) も Sigma Aldrich (USA) から購入したもので、CAS 番号 26,077-0、アカシア粉末 [9000-01-5]、平均分子量 380,000、外観色は白から淡いベージュです。

Ch と GA の両方の繰り返し単位 1 モルを、1% (v/v) 酢酸 100 mL 中で個別に 70 °C で 2 時間激しく撹拌しました。次に、氷浴中で超音波処理プロップを使用して各溶液を 15 分間超音波処理しました。次に、上記 2 つの溶液を一緒に混合し、1000 W の超音波水浴中で 60 °C で 2 時間超音波処理しました。同時に、0.1M NaOHを中和するまで添加した。次に、収集した溶液を凍結乾燥し、さらなる調査と使用のために暗所で乾燥した状態に保ちました。具体的な作成プロセスは図1の通りです。

CGACナノパウダーの調製プロセスのイメージ。

調製した抑制剤粉末の組成と構造に関する情報は、FT-IR 分光計 (Nicolet Impact-400 FT-IR 分光光度計) を 400 ～ 4000 cm-1 の範囲で使用して収集しました。また、サンプルの X 線回折 (XRD) パターンは、45 kV で励起された CuKα 線源を使用する Diano X 線回折計と、CuKα 線を使用する Philips X 線回折計 (PW 1930 発生器、PW 1820 ゴニオメーター) で調査されました。光源 (λ = 0.15418 nm)。ＸＲＤパターンは、反射モードで１０°から８０°までの２θの回折角範囲で記録された。トポグラフィーの研究は、エネルギー分散型電子分光装置 (EDX) (JSM 6360 LV、JEOL/Noran) を備えた走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して実行されました。表面コーティングの断面画像も SEM を使用して検査し、膜の品質と厚さを評価しました。表面形態イメージングでは、10 ～ 15 kV の加速電圧を使用してさまざまなサンプルを記録しました。 TEM モデル JEM2010 (日本) を使用して、合成されたナノ複合粉末の粒子サイズと形態を調査しました。複合材料のゼータ電位は、米国の NicompTM 380 ZLS サイズ分析装置を使用して測定されました。レーザー光散乱は 18°で使用されました。 CGAC とその 2 つの純粋成分の熱重量分析および示差熱重量分析 (TGA および DTGA) は、米国の SDT Q600 熱分析装置を使用して、窒素雰囲気中で 10 °C/分の加熱速度で実行されました。

化学的アプローチによる腐食速度の測定のために、次の化学組成 (重量%): 0.19% C、0.05% Si、0.94% Mn で寸法 (20 mm × 20 mm × 3 mm) の軟鋼クーポンが得られました。、０．００９％Ｐ、０．００４％Ｓ、０．０１４％Ｎｉ、０．００９％Ｃｒ、０．０３４％Ａｌ、０．０１６％Ｖ、０．００３％Ｔｉ、０．０２２％Ｃｕ、残りＦｅ。軟鋼基板は、より目の細かいヤメ紙 (600 ～ 1500 グリット) を使用して研磨され、蒸留水ですすぎ、屋外で乾燥されました。次に、3 つのスチール基板クーポンをそれぞれ、指定濃度 25、50、100、または 200 ppm のキトサン - アラビアゴム複合材 (CGAC)/1% 酢酸溶液に同時に 1 時間浸漬し、ゆっくり引き上げました。ソリューションから。コーティング層を備えたスチール基板を最後に 80 °C で 2 時間乾燥させ、重量を量りました。断片の重量を量った後、これらの断片を、腐食性の 3.5 wt.% NaCl 溶液 100 mL が入ったビーカーに 24 時間の一定時間浸漬しました。その後、それらを槽から取り出し、脱イオン水で数回洗浄し、再秤量した。軟鋼被覆キトサン・アラビアゴムナノ複合材（CGAC）の腐食速度（CR、μg cm-2 h-1）と保護効率（ηw%）は、式（1）と式（2）を使用して計算されました。 (1) と (2) それぞれ 35、36:

ここで、Wb と Wa は暴露時間 (t, h) の前後のサンプルの平均質量、S はサンプルの総表面積 (cm2) です。

さまざまなサンプルの腐食挙動を実証するために、Voltalab 40 装置と Voltamaster プログラムを使用して、電気化学インピーダンス分光法 (EIS) および動電位分極 (PDP) 測定を実行しました。コーティングされた鋼サンプルと研磨されたままの鋼サンプルの電気化学試験は、実際の用途環境をシミュレートするために、室温 (25 ± 1 °C) で通気した 3.5 wt.% NaCl 溶液中で行われました。試験溶液は分析グレードの化学物質と再蒸留水で調製されました。電気化学測定には従来の 3 電極セルが使用され、作用電極として軟鋼サンプル、参照電極として Ag/AgCl (飽和 KCl)、および対電極として大きな白金シートが含まれていました。表面積 1 cm2 の作用電極基板は、各試験の前に重量損失技術で説明したように処理されました。 EIS 手法に使用される摂動信号の振幅は、周波数領域 105 ～ 10 ～ 2 Hz でピークツーピーク 10 mV でした。ターフェル分極曲線は、-950 mV および -600 mV (対 Ag/AgCl) の電位範囲で 0.5 mV s-1 のスキャン速度で記録されました。各電気化学測定の前に、定常状態の開回路電位条件を達成するために、軟鋼電極を試験食塩水に 1 時間浸漬したままにしました。各電気化学実験は 3 回実行され、同様の結果の平均値が報告されています。

3.5 wt.% NaCl 溶液に 24 時間浸漬した後の裸の軟鋼サンプルと CGAC ナノ複合材でコーティングされた軟鋼サンプルの表面形態を、QUANTA FEG 250 FE-SEM を使用して検査しました。 AFM (米国カリフォルニア州サンタバーバラ) を使用して、同じ 2 つのサンプルの表面粗さと表面トポグラフィーをナノスケールで測定しました。

フーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) 分光法は、さまざまな物質に存在する可能性のある官能基を同定するのに効果的な手法です。図 2 は、合成された CGAC ナノ複合材料に含まれる官能基を 2 つの純粋な多糖ポリマーの官能基と比較して示す FT-IR スペクトルを示しています。見てわかるように、キトサン (Ch) スペクトルは、3471、2948、2840、1644、1514、および 1025 cm-1 に官能基バンドを示し、それぞれ N-H 伸縮、対称 -CH3、および非対称 -CH2 に割り当てられています。 C-H 伸縮、C = O 伸縮 (アミド I)、-NH 伸縮 (アミド II)、およびグルコサミンの C2 位の遊離アミノ基 (-NH2) をそれぞれ示します。また、アラビアゴム (GA) の FT-IR スペクトルは、3308、2933、1602、1429、1232、1045、1018、825、および 775 cm-1 で純粋な GA を代表する顕著なバンドを示し、それぞれ O-H を示します。伸縮振動、CH2 基の C-H 伸縮、COOH 伸縮、ウロン酸 (COOH)、アミド基の NH 屈曲振動、アミドの C-O-C (タンパク質画分と呼ばれる)、多糖類、ガラクトースと結合の結合マンノース、およびガラクトースとマンノースの (1-4) および (1-6) 結合37。しかし、CGAC ナノ粉末の場合、原料と比較して OH 基が最も広いバンドとして現れました。さらに、メチル基の C-H 屈曲を示す 1440 cm-1 のバンドは、2 つの成分の相互作用により鋭いバンドとして記録されます。また、C=C 伸縮と N-H 曲げのバンドが 1 つのバンド内に重なっています。これは、GA のタンパク質領域と Ch のアミノ基との相互作用を指す可能性があります。これに関連して、一級アルコールの C-O 伸縮バンドは 1136 cm-1 に鋭いバンドとして現れ、多糖類の結合の特徴的なバンドはより広くなります。これらすべての観察は、GA と Ch の間の相互作用が分子間レベルで行われていることをよく裏付けています。

調製されたナノコンポジット阻害剤とその 2 つの原料 Ch および GA の FT-IR。

図 3 は、GA、Ch、および CGAC ナノ粉末の結晶学的パターンを示しています。 GA と Ch は、らせん構造をとることを好む単純な反復配列からなる多糖類の挙動を実行します 38。その結果、GA は、2θ = 8° と 18.8° に 2 つの強い回折ピークを伴う非晶質スペクトルを示します。アラビアゴム 39,40。 Ch スペクトルは、元のキトサン 41 の従来の XRD パターンを参照して、2θ 付近の強度 11° および 21° で 2 つのハブを確認します。CGAC ナノ粉末を考慮すると、XRD パターンは、適度にシフトしながら近い位置に位置する明確な強度を示します。ナノコンポジットの 3D 寸法 (CGAC) を指す場合があります。そうでない場合、ＣＧＡＣナノ粉末の結晶化度は、非晶質パターンと結晶質パターンの混合相を指すピークの位置、強度、および鋭さに従って変化する可能性がある。

調製されたナノコンポジット粉末とその 2 つの原料の結晶学的パターン。

ゼータ電位は、コロイド系の安定性とそのナノ粒子が持つ正味の表面電荷を示し、その性能を理解する上で重要です。図 4 は、約 -45.78 mV の高電位値で記録された CGAC ナノ複合材料のゼータ電位チャートを表します。この結果は、私たちが調製した阻害剤がその溶液 42 中で非常に安定であることを裏付けています。

調製されたナノ複合材料のゼータ電位測定。

EDX は定性的データと定量的データの両方を提供できるため、新しい分子の特性を決定するための貴重なツールです。図 5 は、2 つの原料と CGAC ナノ粉末の表面形態とそれらの EDX チャートを示しています。各原料の形態は、非繊維状多糖ポリマーのような特定の表面外観がなく、多くのひだを備えた滑らかな表面を示します。さらに、EDX チャートは、両方の原料中の炭素、酸素、窒素の存在を記録し、カルシウム、マグネシウム、カリウムなどの GA に関与するいくつかのイオンを微量として記録します。 Ch/GA ナノ複合材料の表面形態の外観は、低倍率画像ではナノシートのように見えます。一方、より高い倍率の画像では、層構造が表面にしわのような形状の内部構造を持つ粗い表面として明確に示されています。さらに、EDX チャートは、炭素、窒素、酸素を含む元素ナノコンポジット成分を確認します。これらの結果は、調製されたナノ複合材料が独特の表面構造を持ってナノスケールで確実に記録されていることを強調しています。

2 つの原材料 (上) と CGAC ナノ粉末 (下) の SEM 画像および EDX チャート。

図6に示すように、調製したナノ複合材料の分子間構造をTEMで観察しました。低倍率画像は、ナノ複合材料構造の形状の大部分が不規則な円形のナノシートが重なっていることを示しています。また、高倍率の画像は 2 つの異なる倍率で撮影されました。画像は、円形ナノシートが約 84 nm のナノサイズ範囲の薄い球であることを確認します。さらに、CGAC の選択視野電子回折 (SAED) パターンには、ランダムに分散したスポットを含むかすかなリングが表示されます。これは、ナノ凝集体を含む材料に関連する結晶種の非晶質領域と混合した非純粋な多結晶パターンを指します。 CGAC がナノスケール寸法 43 の結晶部分と非晶質部分の両方の混合物であることが判明したため、この観察は XRD の結論によって裏付けられます。

3 つの異なる倍率での Ch/GA ナノ複合材料の TEM 画像とその SAED パターン。

金属腐食は、酸化部分反応 (金属腐食) と還元部分反応 30 という 2 つの酸化還元系が関与する混合プロセスであることが十分に確立されています。この望ましくないプロセスを防止するには、酸化反応と還元反応の両方を制御することが不可欠です。物理的バリアとしての有機コーティングは、金属構造を周囲から隔離するために広く使用されています。これにより、基板表面の細孔や亀裂を通した腐食性イオンの拡散が制限されるため、ナノマテリアルを使用してこれらのギャップを完全に埋めることが重要です。ただし、界面の設計はナノ粒子の形状と種類に依存します。当社が合成した CGAC ナノ粉末の場合、TEM 画像から、それが小さなほぼ円形の形状をしていることが明らかになりました。これにより、鋼のコーティングとして塗布した場合に滑らかな表面が形成され、完全な保護が得られると考えられます。

図 7 に示す熱分析には、GA、Ch、および Ch/GA ナノコンポジット (CGAC) の熱重量分析 (TGA) および示差熱重量分析 (DTGA) が含まれます。熱挙動は、開始材料と生成物の熱挙動変化を追跡することによってポリマー間の相互作用を確認できます 44。GA は純粋な多糖類の典型的な特性を示し、熱分解は 307 °C に割り当てられた単一バンド中に実行されます。約47％の体重減少。これに関連して、Ch は GA と同様の熱特性を示し、分解バンドは 303 ℃ で約 32% の重量損失を伴う 1 ステップのプロセスとして記録されました。一方、ナノ複合材料は、234℃と338℃に2つのピークを持ち、それぞれ約39％と74％の重量損失を伴う二段階分解の独特の熱挙動を示します。これらの結果は、2 つの原料間の相互作用が起こり、生成された CGAC ナノ粉末が異なる熱的特徴を示すことを証明しています。この現象はナノ複合材料ベースの多糖類に特有のものであり、通常、ナノ複合材料の製造プロセス中にポリマー鎖長が減少するために起こります。ナノ複合材料の形成により、2 つのポリマー活性基間の相互作用の結果としてポリマー鎖が短くなります。ここで、製造されたナノ複合材料の熱挙動は、高い重量損失を伴う高い熱安定性を示すことは明らかである。

CGAC ナノ粉末とその母材の (a) TGA および (b) DTGA。

重量損失の測定は、中性食塩水 (3.5 wt.% NaCl) 中での軟鋼の腐食に対する、ナノコンポジット粉末からの異なる濃度を含む CGAC 薄膜の保護効果を実証するために実行されました。 μg cm-2 h-1 単位の腐食速度 (CR) や式から計算される保護効率 (ɳw%) などの腐食データ。 (1) と (2) はそれぞれ、コーティング中のナノコンポジット粉末濃度の関数として図 8 に示されています。見てわかるように、コーティングされた軟鋼の腐食率はすべて、コーティングされていない裸のサンプルよりも低く、その値はコーティング層内の CGAC ナノ粉末の用量が増加すると大幅に減少し、その後 ηw% が増加し、最大値 96.91% に達します。 200ppmのコーティング。結果は、CGAC が軟鋼上に優れたコーティング層を確立し、塩化物イオンの攻撃に対して金属表面の活発な腐食部位を効果的にシールできることを示しており、これにより、空気を含んだ攻撃的な食塩水中での腐食速度が低下します 45。バリア保護性能特性が向上します。コーティング中のナノコンポジットの投与量を増加させます。表 1 のデータは、コーティング中のナノ複合材 Ch/GA 含有量の上昇に伴い、3.5 wt.% NaCl 溶液に 24 時間浸漬したままにしたコーティング軟鋼サンプルの腐食速度 (CR) が大幅に減少していることを確認しています。一方、阻害効率 (ɳw%) は、CGAC 25 ppm の用量での約 82% から急速に増加し、200 ppm の用量で最大値 96.91% に達します。得られた結果は、塩分環境における当社提案の防食性 Ch/GA ナノ複合コーティングの良好な性能を実証しています。

重量損失法から得られた腐食速度 (CR) と保護効率 (ɳw%) の、コーティング中の CGAC ナノパウダーの用量への依存性。

合成キトサン/アラビアゴムナノ複合材料 (CGAC) を塩水媒体中の軟鋼の防食性で環境に優しいコーティングとして利用する実現可能性に関するさらなる情報を収集するために、コーティングされていない裸の軟鋼に対して、動電位ターフェル分極プロットと電気化学的インピーダンス分光法による電気化学的腐食調査を利用しました。軟鋼サンプルとコーティングされた軟鋼サンプル。

PDP 研究は主に、保護コーティング 46 の耐食性と信頼性を評価するために使用されます。図 9 は、ナノコンポジット粉末から異なる量、つまり 25、50、１００、および２００ｐｐｍ、ならびにコーティングされていない基材はすべて、通気食塩水中で測定された。ターフェルプロット (log i 対 E) は、25 °C で電位範囲 –1000 mV ～ –600 mV (対 Ag/AgCl) にわたって各サンプルについて記録されました。電位による電流密度の対数の変化は、ターフェル方程式によって直線になると予測されます。陽極および陰極の分岐を外挿することにより、陽極および陰極のターフェル勾配 (βa および βc)、腐食電位 (Ecorr)、腐食電流密度 (icorr) などの電気化学的動腐食パラメーターを分極プロットから導き出すことができます。塩分環境における軟鋼の溶解抑制における Ch/GA ナノ複合コーティングの有効性を評価するために、次の式 47、48 を使用して保護効率 (ηTafel%) も推定しました。

25 °C、3.5 wt.% NaCl 溶液中の裸鋼サンプルとさまざまな CGAC コーティング軟鋼サンプルの動電位分極曲線。

ここで、io と i は、それぞれコーティングされていないサンプルとコーティングされたサンプルについて得られた腐食電流密度の値です。図 9 は、Ch/GA ナノ複合コーティングの存在によりアノード電流密度とカソード電流密度の両方の値が減少することを明確に示しており、これに対応してアノード溶解反応とカソード還元反応が減少することを示しています。したがって、これらのナノコンポジットコーティングは混合タイプの抑制剤と考えることができます。さらに、通気中性食塩水中での軟鋼の腐食プロセスでは、陽極反応は主に基板表面から溶液中に放出された金属イオンであることが十分に確立されています (Fe → Fe2+ + 2e-)。一方、陰極反応は酸素と水分子の減少 (1/2O2 + H2O + 2e- → 2OH-) に起因します。特に、図 9 は、Ch/GA コーティングされたサンプルの \({i}_{corr}\) が裸の鋼表面の値よりも低いことを示しています。実際、コーティングされていないサンプルで得られた \({i}_{corr}\) 値は 53.2 μA cm-2 であることがわかり、コーティングされた軟鋼表面では 2.1 μA cm-2 というより小さい値に達するまで大幅に減少します。 200 ppm CGAC コーティングの場合。その間、計算された保護係数 \({(\eta }_{Tafel}\)%) は、コーティング層の CGAC 用量の増加に伴って連続的に増加することが判明し、200 ppm コーティングでは 96.05% というより高い値に達しました。減量法から得られた \({\eta }_{w}\)% の値 (96.91%) とよく一致しています。

表 2 は、コーティング層内の CGAC 粉末量の関数として分極曲線から導かれた推定電気化学腐食パラメータをまとめたものです。腐食電流密度 (icorr) 値の測定を、コーティングされていないサンプルとコーティングされたサンプルのそれぞれで 3 回測定しました。表 2 に報告されている、対応する平均保護効率 \(\tt \tt \tt \it {(\eta }_{Tafel}\%)\) の標準偏差 (SD) 値は 2.0 ～ 2.4%。結果は、被覆層中のＣｈ／ＧＡ複合体濃度を増加させると、Ｅｃｏｒｒ値が明らかに減少し、Ｅｃｏｒｒ値がより負の電位値に向かって連続的にシフトすることを明らかにした。 Liらによると、図 49 に示すように、コーティングされた電極と裸の電極の間の腐食電位の差が ± 85 mV より大きい場合、抑制剤は陽極性または陰極性のいずれかになります。現状では、Ecorr 値の最大変位はわずか -43 mV であり、コーティング内の CGAC ナノ複合材料が、優勢な陰極バリア挙動を有する混合タイプの阻害剤として機能することを示しています。さらに、ターフェル傾斜曲線の変化は、表面改質の成功と相関関係があり、その結果、凝集を回避しながら分散効率と充填効率が向上し、バリア保護の向上は立体空間アンカー効果によるものと考えられます 32。 Ch/GA ナノ複合コーティングは、腐食種が軟鋼表面に到達するのを完全に防ぐことができるバリア層として考慮されます。優れた防食性能は主に有効なシール能力に関係しており、孔や亀裂を通る腐食性 Cl- イオンの浸透を克服し、それによって塩分環境における軟鋼表面の耐食性が向上します。ナノ複合材料における Ch と GA の組み合わせの相乗効果は、基板金属原子の空の d 軌道とヘテロ原子 (つまり、複素環部分の窒素または酸素) の非共有電子豊富な極性部位との強力な相互作用に起因すると考えられます。これにより、局所的な陽極部位と陰極部位の間の電荷移動が完全に妨げられ、鋼の腐食が制限されます。

EIS は、食塩水中での軟鋼上の Ch/GA ナノ複合コーティングの保護挙動に関するより重要な情報を収集するために、この一連の測定で利用される効果的な非破壊技術です。 EIS には、コーティング抵抗値に加えて、二重層静電容量値も同じ測定で得られるという利点があります 19。図 10 と 11 は、次の条件で測定した、コーティングされていない軟鋼サンプルと異なるコーティングされた軟鋼サンプルのインピーダンススペクトルのナイキスト線図とボード線図を表しています。 25 °C の食塩水に 1 時間曝露した後の開回路電位 (または自由 Ecorr 電位値)。ナイキスト形式 (図 10) に関しては、テストされた鋼サンプルのスペクトルは、ボード形式 (図 11) の単一の容量性時定数に関連付けられた高周波数および中周波数で 1 つの異なる容量性ループを示します。ナイキストおよびボードプロット上のインピーダンススペクトルの同様のプロファイルは、裸の軟鋼サンプルとコーティングされた軟鋼サンプルの両方で同様の腐食メカニズムを示し、塩水媒体中での腐食の活性化制御メカニズムを示唆しています 35,36。また、ナイキスト線図では半円の直径が急激に上昇しており、CGAC ナノ粉末の用量の増加に伴いボード線図では絶対インピーダンス (|Z|) と位相最大値 (θmax) が徐々に上昇していることもわかります。コーティングされた層。これらの特徴は、鋼表面上により抵抗性の高い層が形成されていることを示しており、これは、コーティング中の CGAC 粉末の添加量の増加に伴うθmax の値のより低い周波数への付随的なシフトによってさらに確認されます。このような挙動は、次の式 50、51 を使用して計算される保護係数 (\(\eta_{R}\)%) によって測定されるように、コーティング層のバリア特性がその後増加することを示しています。

25 °C、3.5 wt.% NaCl 溶液中の裸の軟鋼サンプルとさまざまなコーティングを施した軟鋼サンプルのナイキストプロット (挿入図: 実験 EIS データに適合させるために使用した等価回路)。

25 °C、3.5 wt.% NaCl 溶液中の裸の軟鋼サンプルとさまざまなコーティングを施した軟鋼サンプルのボード線図。

ここで \(R_{p}^{b}\) と \(R_{p}^{a}\) はそれぞれ、コーティングされていない軟鋼電極とコーティングされた軟鋼電極の両方の分極抵抗値です。粉末用量でコーティングされたサンプルのピークにおける位相角の幅の広さと増加した値は、コーティングされた表面がより滑らかになり、したがって塩水媒体中での軟鋼の劣化速度を軽減するのに非常に優れた厳密バリアとしてより効果的であることを示しています。適切な電気等価回路 (EC) を使用して、収集された実験 EIS データを再現し、インピーダンスパラメーターを評価します。ナイキスト表現上の容量性ループが完全な半円形状を持たないことは明らかです。以前に報告されたように、この挙動は界面５２における静電容量の分散に関連しており、分布電気定数位相要素（ＣＰＥ）の観点から測定することができる。 CPE (ZCPE) のインピーダンス関数は、次の式 53 で表されます。

ここで、CPE のアドミタンス Q と指数 n は両方とも周波数 (f) に依存せず、すべて表面の不均一性の程度に関する情報を提供します。係数 n の 1 からの偏差は、実際の静電容量 (F cm-2 単位) からの Q (Ω-1 cm-2 sn 単位) の偏差を示します。

それにもかかわらず、裸の軟鋼サンプルとコーティングされた軟鋼サンプルのフィッティングから得られた Q 値は、ω = 1 での二重層静電容量 (Cdl) 値と同一です。ここで、ω (rad s-1) は角周波数 (ω = 2\) です。 (\pi\) f、f は Hz または s-1 単位の信号周波数です) 54. したがって、実験的 EIS データ (図 10 の挿入図) のフィッティングに使用される EC モデルには、単一時定数 (RpQ) の並列組み合わせが含まれます。溶液抵抗 (Rs) と直列の分極抵抗 (Rs) と、分析手順から得られたインピーダンスパラメーターをすべて表 3 にまとめます。見てわかるように、分極抵抗 (Rp) は電荷移動、膜、細孔の抵抗に暗黙的に関係します。は、コーティングされていない軟鋼から Ch/GA ナノコンポジットでコーティングされたサンプルまで、その値が大幅に増加する傾向を示しています。ここで、裸の表面では 18.2 Ω cm2 ですが、200 ppm でコーティングされたサンプルでは 420.3 Ω cm2 に増加し、約 25 倍高くなります。金属と溶液の界面に薄い保護層をコーティングすることが、Rp 値の上昇の原因となります。一方、Cdl は逆の傾向があり、コーティング中の CGAC ナノパウダーの量が増加すると減少します。一般に、金属/溶液界面の二重層は、次の式を通じて鋼サンプル上のコーティング層の厚さ (d) に反比例する静電容量 (Cdl またはアドミッタンス Q) をもつヘルムホルツ平行板コンデンサモデルによって実証できます。 55,56:

ここで、εo は自由空間の誘電率 (8.854 × 10-14 F cm−1)、εr はコーティング膜の比誘電率、A は表面の幾何学的表面積 (cm2) です。実際には、Cdl 値の減少は、電気二重層の厚さの増加および/または局所誘電率の減少によって引き起こされる可能性があります。したがって、もともと鋼表面に吸着されていた水分子やその他のイオンが、皮膜中の抑制剤複合分子によって定常的に置換されることが、Cdl 値 57 の低下の原因であると考えられます。コーティング中の CGAC ナノ粉末は、Ch/GA ナノ複合膜が主要な界面バリア層として機能し、その分極抵抗が開回路設定での軟鋼腐食を制御することを示唆しています。軟鋼と塩化物溶液の界面に配置された Ch/GA ナノ複合材料は、鋼表面に薄いコーティング層を形成し、腐食部位を積極的にブロックし、コーティングのバリア特性を大幅に向上させます。界面のこの膜は、さらなるアノード反応とカソード反応を妨げ、その結果、Rp 値が高くなります 58。ターフェル分極法から確認された保護効率の向上は、現在のインピーダンス手法からも示されています。これは、設計された Ch/GA ナノ複合コーティングが食塩水中での軟鋼サンプルの耐食性を大幅に改善するという証拠をさらに裏付けます。

ボード形式 (図 11) では、すべてのコーティングされたサンプルの絶対インピーダンス (|Z|) は常に裸の基板よりもはるかに高く、膜厚が厚くなるにつれてその値も増加することに注意してください。コーティング中の CGAC ナノパウダーを増加させます。これは、Ch/GA ナノ複合膜の存在下では腐食速度が低下し、膜厚が増加すると腐食速度が低下し続けることを示唆しています。抑制剤の濃度が増加すると、軟鋼表面に形成される保護層が厚くなり、電気化学的腐食が防止されます。コーティング中の Ch/GA ナノ複合粉末の量を増やすことで保護効率が向上し、200 ppm の用量で 95.67% の保護効率 (\({\eta }_{R}\%\)) を記録したことがわかります。 CGAC ナノ複合コーティング。ナノコンポジット Ch/GA コーティングは、軟鋼表面上の不動態層の物理的障壁として機能し、コーティングを通過する攻撃的なイオンの通過を減らし、局所的な陽極と陰極の間の電荷移動を妨げることで腐食を抑制することで腐食を抑制する可能性があります。ポリマーマトリックス内の電気伝導率の微細な分散だけでなく、

電気化学インピーダンス分光法は、重大なシステム障害を引き起こさないため、長期のコーティング性能を定量化するための優れたアプローチです54,59。したがって、この一連の測定では、EIS を利用して、長期間にわたるナノ CGAC コーティングの予測可能な安定性と耐久性を迅速に評価しました。図 12 は、3.5 wt.% NaCl 溶液に 3、6、12、24、48、72、および 96 時間の異なる浸漬時間後に記録された、200 ppm Ch/GA ナノ複合材料でコーティングされた軟鋼のナイキスト線図を示しています。明らかにわかるように、時間が長くなるにつれて、インピーダンススペクトルのループサイズが徐々に増加しています。実際、浸漬時間は、ナノ複合材料の分子構造内の官能基と表面の金属原子の空の軌道との間の相互作用に有利に作用する可能性があります。これにより、時間が経過しても鋼表面が効果的にシールされ、持続可能なコーティングが得られることがわかります。浸漬時間に伴う Rp と Cdl の変動を、図 12 の挿入図に詳細に示します。結果は、分極抵抗 (Rp) 値が 664 Ω cm2 から 907 Ω cm2 に大幅に増加し、同時に 2 倍の値が劇的に低下していることを示しています。層静電容量値は 34.5 ～ 25.2 μF cm-2。さらに、攻撃的な食塩水に 96 時間曝露した後でも、コーティングには目に見える劣化の兆候はありませんでした。

25 °C、3.5 wt.% NaCl 溶液中の 200 ppm CGAC コーティング軟鋼サンプルのインピーダンススペクトルの時間依存性。挿入図: 浸漬時間による Rp 値と Cdl 値の変化。

接触角測定は、鋼表面上の薄いコーティングの開発を研究するための、アクセスしやすく、より関連性の高い基準の 1 つです。 Ch/GA ナノ複合層の発達をさらに検証するために、軟鋼表面で水接触角の測定を実行しました。 3.5 wt.% NaCl 溶液に 24 時間曝露した後、(a) 裸の軟鋼表面、および (b) Ch/GA ナノ複合薄膜でコーティングされた軟鋼表面で水滴接触角を測定しました。食塩水にさらすと、コーティングされていない裸の表面の接触角は非常に鋭角 (59.7°) であることがわかりました。これは、軟鋼表面の水分子に対する高い親和性と、攻撃的な媒体によって激しく腐食した表面が原因です。腐食生成物の強い親水性。一方、鋼表面のCh/GAナノ複合膜コーティングにより、軟鋼の表面への水分子の付着に抵抗する能力が大幅に向上します。実験的に、図１３は、水滴の接触角が、裸の表面の５９．７°の小さな鋭角値から、コーティングされたサンプルの１０１．２°の大きな鈍角値まで増加することを示している。この検出は、食塩水中では、むき出しの腐食した軟鋼表面と比較して、Ch/GA ナノ複合コーティングの表面膜がより滑らかで、より強力な疎水性特性を持っていることを明確に示しています60。

3.5 wt.% NaCl 溶液に 24 時間暴露した軟鋼表面の水滴接触角: (a) 裸の表面、および (b) Ch/GA ナノ複合材料でコーティングされた表面。

3.5 wt.% NaCl 溶液に 24 時間浸漬した後、裸のサンプルと Ch/GA ナノ複合材料でコーティングされた軟鋼サンプル表面の両方の SEM 顕微鏡写真を記録しました。 CGAC コーティングがない場合、図 14a は、非常に粗く広範囲に腐食した表面として、裸の軟鋼表面の形態を示しています。しかし、コーティングされていないサンプル表面の形態と比較して、軟鋼表面上の Ch/GA ナノ複合コーティングは、媒体から基板に向かう塩化物イオンの侵入に対するバリアとして機能し、その後の金属腐食を妨げ、損傷を回避します。その表面は図14bに示されています。 SEM を三次元表面トポグラフィー特性に変換することにより、裸の軟鋼サンプル (図 14c) および Ch/GA ナノ複合材料でコーティングされた軟鋼 (図 14d) の 3D AFM 画像が測定され、24 時間の浸漬後に検査されました。生理食塩水媒体中で。鋼材素地と比較すると、塗装鋼材は塗装層の配置により表面膜厚が盛り上がっているのが特徴であることがわかります。また、サンプル表面に Ch/GA ナノ複合コーティングを適用した後のみ、平均粗さ (Ra) 値が 220 nm から 111 nm に大幅に減少することがわかりました。その理由は、接触角の結果と良く一致する、コーティングされたサンプルの最上層の表面形態の緻密さと滑らかさに起因すると考えられます。また、図１４ｅに示す断面図から、Ｃｈ／ＧＡナノ複合材料で被覆された軟鋼の平均厚さは１７μｍであり、被覆層が基板表面によく付着していることが明らかである。

以下の SEM 顕微鏡写真: (a) 裸鋼および (b) Ch/GA ナノ複合材料でコーティングされた軟鋼。 (c) 裸鋼および (d) Ch/GA ナノコンポジットでコーティングされた軟鋼の 3D AFM 画像。 (e) Ch/GA ナノコンポジットでコーティングされた軟鋼の SEM 断面画像。

環境に優しく持続可能な Ch/GA 複合材料 (CGAC) 結晶性ナノ粉末が、中性塩水媒体中での軟鋼への防食用途向けに、簡単な超音波支援ルートで合成に成功しました。重量測定法および電気化学的試験法から得られた結果から、コーティング層の CGAC 線量の上昇により向上した良好な保護効率が 200 ppm コーティングで 96.9% に達することが明らかになりました。ターフェル分極プロットは、コーティング層内の CGAC ナノ粉末の保護能力が混合吸着抑制剤として機能し、鋼表面の活性な陽極腐食部位と陰極腐食部位の両方をブロックするのに役立つことを明確に示しました。さらに、EIS データは、コーティング層の CGAC 線量の増加に伴い、表面膜抵抗が大幅に増加し、それに伴って静電容量値が減少していることを明らかにしました。これは、CGAC ナノ粉末の量の増加に伴う表面膜厚の増加に起因すると考えられます。腐食性媒体に曝露した後のコーティングされていない鋼サンプルとコーティングされた鋼サンプルの SEM 顕微鏡写真と 3D AFM 粗さ画像は、得られた実験結果をさらに裏付けるものでした。それに合わせて、水滴接触角も、コーティングされていない裸の鋼表面の 59.7° という小さな鋭角値から、コーティングされた鋼表面の 101.2° という大きな鈍角値まで増加することがわかりました。

この現在の研究結果は、Ch/GA ナノ複合材料をベースとした新しいグリーンコーティングの耐食能力についての洞察を提供します。 Ch/GA ナノ複合コーティングを表面バリアとして利用して鋼サンプルの耐食性を効果的に改善することは、海洋環境の腐食緩和分野における最近の傾向と考えられています。

通信および資料のリクエストは FETH に宛ててください。この研究中に生成または分析されたすべてのデータがこの記事に含まれています。

この論文の訂正が公開されました: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21477-w

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転載と許可

アル・キーイ、SA、ハサニン、MS、ヒーカル、F.ET。環境に優しく持続可能なキトサン – アラビアゴムナノ複合材料は、塩水媒体中の軟鋼用の効率的な防食コーティングとして使用されます。 Sci Rep 12、13209 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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受信日: 2022 年 5 月 19 日

受理日: 2022 年 7 月 25 日

公開日: 2022 年 8 月 1 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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