流れと組み合わせた有機物分解用の TiO2 ナノチューブ電極

npj クリーンウォーター 5 巻、記事番号: 7 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

かん水の効果的な処理のために、光電気化学 (PEC) 酸化とフロー電極容量性脱イオン (FCDI) デュアル システムが検討されました。 電気化学的に自己ドープされた TiO2 アレイ (青色メッシュ/青色プレート TiO2 ナノチューブ アレイ (BM-TNA および BP-TNA)) を備えた 2 つの陽極電極を 600 °C でアニールすることによって作製し、水系の処理に適用しました。 具体的には、BM-TNA は複数の光源 (UV-A、UV-B、および UV-C) の下で電気抵抗が低く、優れた性能を発揮することを確認しました。 さらに、このシステムは強力な酸化性活性酸素種 (ROS) を生成し、これは 8 つの有機汚染物質 (ビスフェノール A、4-クロロフェノール、シメチジン、スルファメトキサゾール、安息香酸、フェノール、ニトロベンゼン、アセトアミノフェン) の分解によって評価されました。 幅広いpH範囲にわたって分解効率が安定しており、BM-TNA電極の長期使用による耐久性が実証されました。 同時に、主要な動作パラメーター (電極質量負荷および印加電圧) による FCDI プロセスの最適化により、優れた脱塩性能と比エネルギー消費量 (SEC) が達成されました。 特に、質量負荷の増加により、安定した電荷浸透経路の形成を通じて電荷輸送が強化され、溶液コンダクタンスの向上につながりました。 最後に、有機基質の完全な分解と汽水の脱塩の成功により、二重システム (PEC-FCDI) の実現可能性が検証されました。

世界的な水不足の発生による淡水需要の増大は、解決すべき緊急の課題となっています1,2。 地球上の複数の水域のうち、直接利用できる淡水は 5 ～ 6% のみで、残りはほとんどが海水で構成されています 3,4。 このような状況の下、安全な淡水の供給を確保するために、塩水の処理にますます力が注がれています5,6。 塩水は通常、塩分濃度に基づいて分類され、一般に総溶解固形分 (TDS) として表されます。 海水と汽水の TDS 値は、それぞれ >35,000 と 1000 ～ 10,000 mg L-1 です7。 このうち、かん水には、スルファメトキサゾール (SMX)、ビスフェノール A (BPA)、アセトアミノフェン (AMP)、4-クロロフェノール (4CP)、ニトロベンゼン (NIB)、安息香酸 (BA) などの有機汚染物質が広く含まれていることが観察されています。 、フェノール (PH)、およびシメチジン (CMT) は、主にさまざまな廃水源 (工業、医療、水産養殖場など) に由来すると考えられています8。 これらの汚染物質は水域全体に運ばれ、水生生物に深刻な障害（遺伝的変異や強い抵抗力など）を引き起こし9、通常は内分泌かく乱物質として作用するため、摂取すると人体に悪影響を及ぼします10,11。 したがって、飲料用または家庭用の汚染された汽水を処理するための技術の開発と応用の成功は、不可欠な問題である12。

逆浸透（RO）やナノ濾過（NF）などの膜脱塩プロセスは、水処理の代表的な技術として注目されています。 具体的には、代表的な海水淡水化プロセスとして海水逆浸透法と汽水逆浸透法（BWRO）が広く用いられており、汽水処理にはBWROとNFが適用されています。 したがって、NF プロセスは、淡水の供給を補うために汽水に大きく依存している地域で広範囲に導入されています 13,14。 しかし、NF 膜は一価イオンの除去が不十分であり、二価イオンと TOC に対する性能は十分であっても、有機物の除去により膜表面の汚れが悪化することが一般に報告されています 15,16。 さらに、NF プロセスによる有機化合物の除去を包括的にレビューした最近の研究では、多数の有機汚染物質 (PH、NIB など) がプロセスを通じて極めて低い除去率を示すことが示されました 17。 この技術の全体的な欠点としては、(i) カルシウムおよびマグネシウムイオンによるスケーリング、(ii) 浮遊固体および有機物による汚れ、(iii) 特定の有機汚染物質の除去効率が低い、および (iv) 圧力がかかるためメンテナンスコストが高い、などが挙げられます。原動力18、19、20、21。 したがって、フロー電極容量性脱イオン (FCDI) と組み合わせた光電気化学 (PEC) 酸化は、有機汚染物質の除去と脱塩の両方に効果的なプロセスとして導入され、エネルギー集約的だが不足している従来の膜プロセスに代わるものとなりました。

具体的には、有機汚染物質の除去について、TiO2 ベースのナノチューブアレイを使用した電気駆動 PEC プロセスが研究されました。 光電気化学 (PEC) システムは、外部エネルギー (UV 光、可視光、一定の印加電位など) を介して光電極触媒の活性を誘導し、ヒドロキシル ラジカル (・OH) などの強力な活性酸素種 (ROS) を生成します 22,23,24 、25。 TiO2 電極にナノチューブアレイをドープする利点は、(i) 比表面積の増加、(ii) オープンチャネル構造、および (iii) 光損失の大幅な減少によるものです 26,27。 さらに、TiO2 触媒材料は、無毒性、低コスト、化学的安定性、耐久性の点で有利です 28。

有機汚染物質を分解するための PEC プロセスと併せて、汽水の脱塩にはその後の脱イオンプロセスが必要です。 さまざまな脱イオンシステムの中で、FCDI は電気によって駆動され、イオンの連続的な電気吸着によって脱塩を達成できるため、ますます注目を集めています29。 FCDI 技術には、従来の容量性脱イオン (CDI) および膜容量性脱イオン (MCDI) プロセスに比べて、(i) 連続的かつ安定した操作、(ii) 非常に高い吸着能力、および (iii) 容易なメンテナンス 30、31、32 という技術的利点があります。 。 この技術では、集電体の流路を通過するフロー電極 (つまり、活性炭粒子) を使用し、電圧を印加すると荷電イオンがイオン交換膜を通って輸送され、イオン交換膜内の電極材料に吸着されます。フロー電極ソリューション。 水の電気分解を避けるために、印加電圧は通常 1.23 V32 未満に制限されます。

さらに、かん水処理の観点から、従来の膜ベースの技術と比較した FCDI システムのエネルギー効率が以前の文献でレビューされています。 ある研究では、初期給水塩濃度 2 ～ 3 g L-1 から淡水濃度の透過水を生成する境界内で、RO よりも FCDI の利点が報告されています 33。別の研究では、FCDI の長期運用を評価し、システムはより高い品質を示しました。これは、BWRO プロセスの典型的なエネルギー消費量が 0.3 ～ 2.8 kWh m-3 であることを考慮すると、経済的に実現可能です。 最近のシミュレーションでは、容量性プロセスと BWRO のエネルギー消費量も比較され、容量性システムの平均体積エネルギー消費量が 0.45 kWh m−3 であることが報告されました。これは、パイロットおよび本格的な BWRO 運用で報告された値と非常によく似ています ( 0.5〜7.7kWh・m−3）32,36。 さらに、容量性プロセスは低圧であるため、エネルギー集約的なポンプの需要が減少し、システムはスーパーキャパシタとして機能するため、脱塩段階中にエネルギーを蓄積し、その後回収することができます37。

また、FCDIの動作は、大きく短絡閉サイクル(SCC)と孤立閉サイクル(ICC)の2つのモードに分けられます。 SCC モードは、ICC モードよりも優れた脱塩性能と比エネルギー消費量 (SEC) を示し38、吸着段階中であっても外部スラリー リザーバ内で電荷中和による流動電極の自動再生が行われるため、エネルギー効率が大幅に向上します。放電フェーズの動作要件が延長されます32。 比較すると、以前の研究では、ICC モードでの 0 V での脱離ではフロー電極内の吸着イオンの完全な放出が保証されず、逆電圧下での追加の放電ステップはさらなるエネルギー消費につながることが報告されています 39。 したがって、SCC モードでの SEC は、ICC 構成での SEC のわずか 20 ～ 50% であると評価されています32。

ここで我々は、かん水を処理するための PEC-FCDI の新しい電気化学二重プロセスを提案しました。 新しい自己ドープ TiO2 電極が 600 °C で製造され、文献で初めてかん水の処理に適用されました。 アニーリング温度が高いほど触媒の活性化が高くなるため、450 °C でアニールした TiO2 電極を調査した以前の研究 40 と比較して、触媒の優位性が確認されました 40。 PEC システムを使用すると、Ti3+ の自己ドーピング (つまり、プロトンインターカレーション、Ti4+ + e- + H+ → Ti3+) によって製造された PEC 電極 (つまり、BM-TNA、BP-TNA) を使用して、汽水中に存在する 8 つの汚染物質が効果的に鉱化されました。 + H+) カソード分極を介して。 また、BA は、ヒドロキシル化により 4-ヒドロキシル安息香酸 (4-HBA) の形でその酸化剤を生成する基質に対するラジカルの影響を調査することにより、ヒドロキシル ラジカルの形成を確認するためのモデル基質として選択されました。 同時に、tert-ブタノールの有無によるスカベンジャー効果に基づくBPA分解により系内のラジカルの有無を調べた。 さらに、FCDI 動作の最適化は、さまざまなフロー電極質量負荷および印加電圧条件下で評価されました。 処理性能は、エネルギー効率の点で優れた塩吸着容量（SAC）および塩吸着速度（SAR）を示しました。 最後に、PEC 前処理による供給溶液からのターゲット有機化合物の完全な分解と、ポス​​ト FCDI システムによって達成される優れた脱イオン化によって、二重システムの実現可能性が確認されました。

図 1(a) および (b) は、Ti メッシュ上で 600 °C でアニールした後の自己ドープ BM-TNA の成長形状の水平および断面 FE-SEM 画像を示しています。 開いた TiO2 ナノチューブ アレイの構造は、およその外径と内径がそれぞれ 138.0 nm と 75.3 nm、長さが 9.7 μm でした。 同様に、図1(c)および(d)は、Tiプレート上で600℃でアニールした自己ドープBP-TNAのFE-SEM画像を示しています。 結果は、陽極酸化電位とアニーリング温度が、BM-TNA および BP-TNA の合成中に TiO2 表面の結晶構造を決定する際の重要なパラメーターであることを示唆しました。 さらに、図1(e)に示すXPS結果は、高い結合エネルギーを有するTi2pおよびO1sピークを示しています。 視覚化によると、BP-TNA 電極と BM-TNA 電極の両方で、Ti2p と O1s のピークがそれぞれ 459.5 eV と 530.75 eV で等しく識別されました。 図1(f)は、結晶構造としてのアナターゼピークとルチルピークがXRDの順にアニールされたことを示しています。 この構造的側面は以前の研究 40 で説明されており、アナターゼ ピークは 300 ℃ と 450 ℃ で形成されました。 さらに、600℃では混合ピーク（アナターゼとルチル）が観察されました。 自己ドープ BM-TNA、BP-TNA の挙動は、適用された陰極還元、その後の TiO2 表面構造の変化に応じた 450 °C でのアナターゼ ピーク、および 600 °C でのアナターゼおよびルチル ピークを通じて確認されました。触媒のアニーリング中。 これらの自己ドープ材料は、アナターゼおよびルチルのピークからなるピークで優れた光化学効率を示し、再変換を妨げました。

a、b BM-TNA および c、d BP-TNA の SEM 画像。 e XPS シグナルと f XRD 強度。 スケール バーの長さは次のとおりです: a、c 500 μm。 b、d 5μm。

触媒の可能性を探るため、電気化学インピーダンス分光法（EIS）の結果に示されているように、BM-TNA 触媒と BP-TNA 触媒の活性を比較することで酸素発生反応（OER）特性を評価しました（図 2(a) ））。 EIS 分析により電荷移動の発生が確認され、汽水 (つまり 3000 mg L-1) 中で 100.0 ～ 10.0 kHz の走査周波数にわたって振幅 10.0 mV の開回路電位下で評価されました。 BM-TNA は BP-TNA 触媒よりもはるかに高い移動抵抗を示し、BM-TNA の電子移動効率が急速に誘導されたことを示しています。

a ナイキスト プロット (BM-TNA/BP-TNA) および b、c さまざまな形式の UV 光 ([NaCl]O = 3000 ppm、スキャン速度 = 50 mV s) の下での BM-TNA および BP-TNA 光電気化学プロセスによる安息香酸の分解LSV/CV の場合は -1、スキャン周波数 = 100 kHz ～ 10 mHz、10 mV rms 正弦波変調と EIS の開回路電位、[安息香酸]0 = 0.1 mM、定電圧 = 1 A、pHi = 7.0)。

2 つの触媒の能力をさらに評価するために、BM-TNA および BP-TNA 触媒を使用した場合と使用しない場合の UV-A、B、および C ランプ下での PEC システム内のモデル基質としての BA の分解性能を調査しました（図）。 .2(b)および(c)。 UVランプのみを有機物に照射した場合、UVA/BではBAはほとんど分解されず、UVCでは若干分解が増加しました（図2(a)）。 ただし、図 2(b) および (c) では、陽極触媒 (BM-TNA、BP-TNA) の形態が BA の減衰を加速し、効率は BM-TNA の方がはるかに重要であることが確認されました。比表面積が大きいTNA。

600 °C でアニールした BM-TNA 電極との組み合わせ操作では、分解速度は次のように PEC システムの反応速度と大きく異なりました: (k (UVC-PEC) 0.0444 ± 0.0017 min-1) > (k (UVB) -PEC) 0.0269 ± 0.001 分−1) > (k (UVA-PEC) 0.0108 ± 0.0004 分−1)。 対照的に、600 °C で同様にアニールした BP-TNA 電極を使用した分解では、次の反応速度ではるかに低い結果が示されました: (k (UVC-PEC) 0.0145 ± 0.0004 min-1) > (k (UVB-PEC) 0.0119 ± 0.0004 分−1) > (k (UVA-PEC) 0.0053 ± 0.0001 分−1)。 新規のBM-TNA触媒の重要性は、450℃で調製された同様のBM-TNA電極との比較を通じてさらに確認されました（補足図2）。 600 °C でアニールした新しい電極は、より優れた石灰化効率を示し、その強化はすべての UV-A、B、および C 光の下で区別できました。 反応時間 120 分の UV-A、B、C で測定されたエネルギー消費量は、それぞれ 0.035、0.056、0.074 kWh でした。

補足図3(a)に示すように、塩水の存在下でのBM-TNA触媒のクエンチ効果も確認されました。 過剰のメタノールおよび tert-ブタノールを適用すると、BM-TNA による BPA 分解の動的遅延が観察されました。 主な酸化剤は電気分解中のヒドロキシルラジカルの影響で分解する傾向があり、tert-ブタノールは・OH k の除去に効果的です（・OH + tert-BuoH = 6.0 × 108 M−1S−1）。 しかし、スカベンジャーを使用しない PEC システムでは BPA の分解が監視され、UV-A 光との反応により、OER 触媒の性質により強力な酸化剤としてヒドロキシル ラジカルの形成が誘導されたことが示されました。 同時に、BAを標的化合物として分解効率を監視し、PECシステムで生成された強力なROSを特定しました（補足図3（b））。 BAを分解すると4-HBAが副生することが確認され、良好なTOC低減が見られました。

PEC システムにおけるさまざまな有機汚染物質の除去効率は、図 3(a) に示すように、擬一次速度定数で表されます。 汽水中の代表的な有機汚染物質が調査のために選択されました (つまり、BPA、4CP、CMT、BA、PH、NIB、AMP、および SMX)。 システム内の有機汚染物質の反応速度は次のとおりです: (k (4CP) = 0.0447 ± 0.0019 min−1) > (k (PH) = 0.0381 ± 0.0028 min−1) > (k (CMT) = 0.0361 ± 0.0012 min−1) > (k (BPA) = 0.0291 ± 0.001 min−1) > (k (AMP) = 0.0270 ± 0.003 min−1) > (k (BA) = 0.0181 ± 0.0012 min−1) > (k (SMX) = 0.0173 ± 0.0002 分−1) > (k (NIB) = 0.0127 ± 0.0032 分−1)。 BM-TNA 触媒の芳香族化合物 (電子供与基 (EDG) や電子吸引基 (EWG) など) を含む PEC 酸化効率は、異なる基質特異性を示します 41,42。 例えば、EDG のフェノール化合物は、OH 誘発酸化下で溶液中にプロトンをより容易に放出し、PEC 陽極酸化を受けやすくなりました 43,44。 具体的には、4CP の正の酸化還元電位は PH よりも速い分解を示し (PH では +0.86 VNHE、4CP では +0.8 VNHE)、これが酸化に対する顕著な耐性に寄与している可能性があります 45,46。 対照的に、EWG (つまり、BA および NIB) は、ベンゼン環置換を介して BA および NIB の分解を動的に妨げました 24。

a 光電気化学システム下での BM-TNA の有機化合物除去効率 ([ビスフェノール A]O、[4-クロロフェノール]O、[スルファメトキサゾール]O、[シメチジン]O、[安息香酸]O、[アセトアミノフェン]O、[ニトロベンゼン]0、[フェノール]0 = 0.1 mM、[NaCl]0 = 3000 ppm、pHi = 7.0)、および b ビスフェノール A 崩壊の繰り返し試験 ([ビスフェノール A]0 = 10 μM、[NaCl]0 = 3000 ppm; pHi = 7.0)。

BM-TNA 触媒システムの安定性と耐久性は、PEC セル内で 20 回繰り返される BPA 分解サイクルによって評価されました (図 3(b))。 結果は、初期 pH 7 で 20 時間連続操作した場合の BPA の初期値と同様の分解効率による触媒の長期安定性を示しています。 さらに、600 °C でアニールした触媒は、光触媒活性電極の初期の色 (つまり青色) を維持しました。 この結果は、PEC システムの BPA 除去効率が pH (pH 3 ～ 9) の関数として評価された補足図 4 に関連付けられています。 pH 3、5、7、および 9 での BPA の有効性は、それぞれ 99.3%、94.4%、93.9%、および 87.3% でした。 この結果は、アルカリ条件下（pH 9 以上）での PEC 細胞の反応速度の遅延とラジカル形成の阻害により、水生系の OH- 含有量が増加したことを示唆しています。

FCDI 操作のパフォーマンスは、3 つの炭素質量負荷 (5、10、および 15 wt%) および 3 つの印加電圧 (0.5、0.8、および 1.1 V) の下で評価され、SEC に基づいて最適化されました。 FCDI では、活性炭はその優れた表面積、電気伝導度、理想的な吸着等温線によりイオン吸着の役割を果たします 47。 したがって、フロー電極溶液中の炭素質量負荷が高くなると、イオン吸着に利用できる表面積が増加します。 さらに、活性炭粒子は電荷輸送の架け橋として機能します。 活性炭粒子の分布が流動電極溶液全体にわたって均一である理想的な均一溶液では、電荷輸送も均一であり、電荷効率の変動はありません。 ただし、フロー電極ソリューションは本質的に不均一かつ動的であるため、電荷の浸透の問題が生じます。 流動中の電極材料分布の変形により、粒子と電荷の接続性が低下します48。 同様に、炭素質量の負荷を増やすと、明確に定義された電荷浸透経路の形成が可能になり、それによって溶液の導電性が向上し、電荷輸送が加速されます 49,50。 この関係は、質量負荷とフロー電極溶液の導電率の間の正の相関関係を報告した以前の研究と一致することが確認されました48。

同様に、図4(a)に示すように、質量負荷と印加電圧が増加するにつれて、システムのイオン除去効率も向上しました。 ０．５Ｖの印加電圧下では、炭素質量負荷が１０重量％および１５重量％に増加したとき、効率は平均してそれぞれ７倍および１１倍高かった。 0.8 および 1.1 V では、効率はそれぞれ 10 および 15 wt% 未満で約 8 倍および 13 倍、および 2 倍および 3 倍増加しました。 得られた結果は以前の研究の結果と一致しました。 以前の研究の 1 つは、炭素質量負荷が 0 から 10 wt% に増加すると脱塩性能が急激に向上することを報告しました 51。一方、別の研究では、質量負荷が 20 から 25 wt% に増加するにつれてプロセス性能に同様の傾向が報告されました 52。 イオン除去は、補足図に示すように詳細に定量化されました。 3 つの図の (a) と (b) は、それぞれ透過溶液中のナトリウム イオンと塩化物イオンの濃度を表します。 同等の減少が観察され、質量負荷が増加するにつれて濃度勾配の傾きがより鋭くなっています。 (c) および (d) は、フロー電極 (スラリー) 溶液内のイオン濃度を表しており、供給流内のイオンがフロー電極溶液に吸着されるにつれて増加することが確認されました。 補足図に示すように、質量負荷と印加電圧の影響は、溶液の導電率、SAC、およびSARによってさらに評価されました。 8～10。 導電率に関しては、5 wt% の質量負荷により、すべての印加電圧条件下で名目上の除去が行われ、最大脱イオン率は約 20% に達するだけでした。 ただし、10 および 15 wt% というより高い質量負荷では、かなりの向上が得られました。 定量的には、10 wt% の質量負荷下での脱イオン性能は、0.5、0.8、および 1.1 V の印加電圧ではそれぞれ 1.3、1.6、および 1.8 倍、また 1.4、1.8、および 1.8 倍増加しました。質量負荷15wt%で2.0倍。 同様に、2 つの動作パラメータを増加すると SAC が向上し、SAR の線形傾向は FCDI システムの一貫したパフォーマンスを示しました。

a イオン除去効率、および b フロー電極容量性脱イオンシステムの比エネルギー消費量 (活性炭質量負荷 = 5、10、15 wt%、印加電圧 = 0.5、0.8、1.1 V、フロー電極電解液 = 1 M) 。

しかし、それに伴う粘度の増加と溶液の流動性の低下は、質量負荷の増加に伴う一般的な大きな障害となります。 トレードオフの関係により、電極材料の合成に追加の表面改質方法を使用しない場合、FCDI システムでの添加量は通常 20 wt% 以内に制限されます 53,54,55。 一貫して、この研究における質量負荷条件は 15 wt% に制限されており、溶液の粘度や流路の詰まりは観察されませんでした。 図4(b)に示すように、質量負荷と印加電圧の妥当性はSECによってさらに評価され、動作中に除去されたイオンの総量に基づいて定量化されました。 SEC はすべての条件下で同様の傾向をたどり、より高い負荷率で値が増加しました。 印加電圧の変化は、10 および 15 wt% の質量負荷下でも同様の傾向に従いました。 図 4(a) に示すように、質量負荷が増加するにつれて脱イオン性能が向上したにもかかわらず、SEC が高くなったのは、システムの電荷パーコレーションが同時に強化されたためです。 電気コンダクタンスの強化とセル抵抗の同時減少により、電流効率が向上し 56,57 、より高い予測 SEC が得られました。 具体的には、10 wt% の質量負荷下の SEC 値は、5 wt% 以下の SEC 値と非常に類似していました。 値の変化は、すべての印加電圧条件で 2 倍未満であり、最大値は 1.6 倍でした。 ただし、質量負荷を 15 wt% に増加すると、印加電圧 0.5、0.8、および 1.1 V で SEC 値がそれぞれ 1.7、2.4、および 2.5 倍増加しました。 研究の当初の目的は、世界保健機関が設定した飲料水または家庭用水の推奨 TDS 範囲内の透過水を得ることであったため 58、イオン除去効率に基づく基準を満たすには、連続 2 回の吸着操作で十分であるとみなされました。図４（ａ）に示す。 したがって、炭素質量負荷および印加電圧 10 wt% および 0.8 V が、それぞれ最適な動作パラメーターであると決定されました。 比較すると、より高い印加電圧 (1.1 V) では、イオン除去の名目上の変化が生じ、SEC ははるかに大きくなりました。 同様に、15 wt% の炭素質量負荷により、より高い脱イオン効率が得られ、これも公称範囲内の約 1.2 倍であり、はるかに高い SEC でした。

PEC-FCDI デュアル システムの実現可能性は、汽水を処理して淡水 TDS 基準を満たす有機汚染物質のない透過水を生成することによって調査されました。 システムの有効性をより正確に調査するために、補足表1に詳述されているように、実際の汽水の組成を反映するために、複数の一価および二価の塩を含む複雑な溶液として汽水が調製されました。図5に示すように、有機鉱化作用は、 BPA の量は、TOC レベルを測定することによって PEC 段階で評価されました。 60 分間の操作中、最初の 20 分間に TOC が初期濃度の 20% まで急激に減少することが観察されました。 続いて、BPA の 3 log 除去が監視され、操作の 40 分以内に対象汚染物質の最終的な完全な分解が起こりました。 PEC プロセス中に、酸化副生成物のさらなる形成は検出されませんでした。

PEC-FCDI デュアルシステム (PEC: [ビスフェノール A]O = 0.1 mM、pHi = 7.0、操作時間 = 60 分) (FCDI: [NaCl]O = 1947 ppm、[MgCl2]O = 428 ppm、[Na2SO4] 0 = 278 ppm、pHi = 7.0; 活性炭質量負荷 = 10 wt%、印加電圧 = 0.8/−0.8 V、フロー電極電解液 = 1 M; 初回吸着時間 = 40 分、脱着時間 = 30 分、2 回目-吸着時間 = 20 分)。

続く FCDI ステージは脱イオン化を目的として実行され、個々のイオンの除去の定量化に基づいて性能が評価されました。 最初の吸着段階では、通常 20 分以内にイオン濃度の急速な減少が発生しました。 具体的には、ナトリウム、マグネシウム、塩化物、および硫酸イオンの含有量がそれぞれ 71、72、75.6、および 75.2% 減少し、カチオンとアニオンの両方で同様の脱イオン効率が得られたことを示しています。 活性炭電極の細孔が供給溶液から輸送されたイオンで完全に飽和すると、吸着速度は最終的に減速し、プラトーに達しました。 したがって、システムの細孔と電荷バランスを初期状態に回復するには、脱着段階が必要でした 38。 脱離段階は、印加電圧を逆にすることによって実行され、30分間操作されました。 電極粒子のミクロ/マクロ細孔に吸着されたイオンは、静電反発によって放出され、イオン交換膜を通って供給流に輸送されました。 流動電極スラリー溶液のイオン濃度は、30 分間の排出操作中に徐々に減少し、吸着段階で吸着されたすべてのイオンが溶液から排出されました。 30 分後、第 2 吸着段階の操作のためにスラリー溶液を完全に回収しました。 最後の吸着段階は、最初の吸着段階からの透過液を供給水溶液として用いて２０分間実施した。 初期イオン濃度が低い場合でも、同様の急速な低下が観察され、操作から数分以内にほぼ 2 log の除去が行われ、最終的に供給水の完全な脱イオンが達成されました。 最後に、FCDI システムのエネルギー消費量が監視され、2 つの吸着段階を合わせた合計 SEC は 0.031 kWh g-1 イオン除去であり、これはプロセス最適化中に評価された値よりも低かった (図 4)。実際の水用途における技術の実現可能性を強化します。

飲料用または家庭用の汽水の処理は、主に汽水 RO または NF プロセスを使用して行われています。 しかし、微量有機汚染物質の除去率の低さ、有機物の付着による膜表面の汚れ、技術の圧力駆動の​​性質による高いエネルギー消費による重大な欠点は、プロセスの限界を示しています。 対照的に、PEC システムによる酸化は微量有機化合物の完全な無機化を達成でき、その後の FCDI の脱イオンシーケンスは低エネルギー消費で汽水源内でイオン脱塩を達成できます。

600 °C でのアニーリングによって調製された新しい自己ドープ BP-TNA および BM-TNA 電極は、優れた電荷移動効率と 8 つのモデル有機汚染物質の効果的な分解を明らかにし、BP-TNA は優れた性能を示しました。 有機無機化は 3 ～ 9 の幅広い pH 範囲にわたって高レベルで安定して維持され、均一な性能での 7 回の繰り返しサイクルの連続実験により、電極の安定性が実証されました。 さらに、その後の FCDI 段階で溶液の脱塩が観察され、特に炭素質量負荷の増加により電荷浸透経路が改善され、システムの優れた溶液導電率と電荷輸送効率が実現しました。

ハイブリッド PEC-FCDI システムの使用は、従来のプロセスの優れた代替手段となることが期待されています。 このシステムは、その卓越した性能と低エネルギー消費レベルにより、飲料用または家庭用の汽水処理分野での実用化が期待されています。

以下の試薬を精製または処理せずに使用しました: BA (Sigma-Aldrich)、4CP (Aldrich)、PH (Sigma-Aldrich)、BPA (Aldrich)、CMT (Sigma-Aldrich)、AMP (Sigma-Aldrich)、4-ヒドロキシ安息香酸（Sigma-Aldrich）。 メタノール (Sigma-Aldrich)、tert-ブタノール (Sigma-Aldrich)、塩化ナトリウム (Sigma-Aldrich)、重炭酸ナトリウム (Sigma-Aldrich)、炭酸ナトリウム (Sigma-Aldrich)、過塩素酸 (Sigma-Aldrich)、リン酸(Aldrich)、およびアセトニトリル (JT Baker)。 使用した化学薬品はすべて試薬グレードであり、Milli-Q 浄水システムから生成された超純度の脱イオン (DI) 水 (>18 MΩ cm) を試薬溶液の作成に使用しました。

PEC 実験に使用された有機化合物には、超純脱イオン水 (18.2 MΩ cm) で調製された溶液中の BA、SMX、BPA、AMP、4CP、NIB、PH、および CMT が含まれていました。 FCDI 実験の供給溶液として合成汽水 (3 g L-1) を調製するために、塩化ナトリウムを脱イオン水に添加しました。 最後に、PEC プロセスからの流出液を FCDI 実験の供給溶液として使用しました。

フロー電極スラリーは、脱イオン水中のブルナウアー・エメット・テラー（BET）表面積が 1311.7 m2 g-1 の P-60 活性炭粉末（日本クラレ）からなり、3 つの異なる活性炭質量負荷条件を使用しました。評価しました（5、10、および15 wt%）。 均一な懸濁と AC 粒子の性能の最大化を確保するために、スラリー溶液を 120 分間超音波処理しました (モデル 350、Branson Sonic Power Co.、米国)。その後、炭素粒子の BET 表面積は 2011.8 m2 g-1 に増加しました。 (補足図1)。 スラリー溶液に使用した電解質は１Ｍ塩化ナトリウムであった。

自己ドープ TiO2 ナノチューブ アレイ (BM-TNA および BP-TNA) は、Ti メッシュ/プレートおよび Pt 箔 (9.5 cm2 の同一作業領域および 1.0 cm のギャップ間距離) をそれぞれアノードおよびカソードとして使用し、連続的な方法で調製されました。陽極酸化。 最初のステップでは、2.5 wt.% H2O と 0.2 wt.% NH4F のエチレングリコール溶液中で、DC 電源 (TPM-1010、Toyotech Co.、韓国) を使用して 45.0 V を 5 時間印加しました。 次いで、追加の陽極酸化を１０．０Ｖで５分間実施して、ＴＮＡ層とＴｉメッシュ／プレートとの間の界面接着を強化した。 Ti メッシュ/プレート上での TNA 層の作製に成功した後、600 °C (昇温速度 2.0 °C min-1) で 1 時間アニーリングすることにより、アナターゼおよびルチル TNA を調製しました。 BM-TNA および BP-TNA は、0.1 M KH2PO4 溶液 (pH = 7.2) 中でポテンシオスタット (WBCS3000M2、Wonatech、韓国) を使用して 16.7 mA cm-2 の定電流密度を 90 秒間印加することにより、カソード分極を通じて最終的に生成されました。 ）。 次に、電極を脱イオン水で徹底的にすすぎ、残留化学物質を除去しました。 TNAの用語「BM（ブルーメッシュ）」および「BP（ブループレート）」は、カソード分極工程中に電極の表面の色が青色に変わることから採用され、また、TiメッシュおよびTiプレートも使用されました。製造用のベースアノード材料。

PEC 有機汚染物質の分解実験は、BM-TNA/BP-TNA、Ti メッシュ、飽和 Ag/AgCl をそれぞれ作用電極、対電極、参照電極とした 3 電極構成を使用して実施されました。 光源に向かって石英窓を備えた長方形のセル（作業容積 90 mL）を反応器として使用し、4.0 W-UV-A（発光およびピーク発光波長 350 ～ 400、それぞれ 352 nm、F4T5、三共、日本）、UV-B（それぞれ 280 ～ 260 および 310 nm の発光およびピーク発光波長、G4T5E、三共、日本）、および UV-C（100 の発光およびピーク発光波長）それぞれ –280 および 254 nm、G4T5、三共、日本）ランプ。 すべての FCDI 実験は、PVC エンド プレート、グラファイト集電体、陽イオン交換膜、ナイロン スペーサー、陰イオン交換膜、グラファイト集電体、PVC エンド プレートの順序で組み立てられたカスタムメイドのセルを使用して実施されました。 イオン交換膜は市販品（Neosepta、ASTOM Co.、日本）であり、FCDIユニットに一定の電位を印加するためにポテンショスタット（WBCS3000M2、Wonatech、韓国）を使用した。 供給溶液およびスラリー溶液は、ＳＣＣモード下で、それぞれ５ｍＬ／分および３５ｍＬ／分の流量で一貫して流された。 透過水の導電率は、導電率計 (CDC401、Hach) を使用して FCDI セルの出口でリアルタイムで記録されました。 全体的な動作の代表的なスキームを図 6 に示します。

a はデュアル PEC-FCDI システムの概略図、b はシステム全体の詳細な実験プロセス概略図です。

BM-TNA および BP-TNA の物理化学的形態は、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FE-SEM; Quanta 250 FEG、FEI、米国)、X 線光電子分光法 (XPS; K-Alpha、Thermo Fisher Scientific、米国）、X 線回折（XRD; New D8-Advance、Bruker-AXS、米国）。 自己ドープ TNA 層の配置は、倍率 10,000 倍および 100,000 倍の FE-SEM で観察し、XPS を使用して、Al Kα X- を使用した BM-、アナターゼ、および BP-TNA の表面酸化状態を調べました。光線 (hν = 1486.6 eV) を励起源として使用します。 外来性炭素 (248.8 eV) を結合エネルギー校正の基準として使用しました。 XRD を使用して、Cu Kα 放射線 (40.0 keV、λ = 0.154 nm) で表面結晶構造のピークを特定しました。 PEC 実験中に分解された有機汚染化合物の濃度は、全有機炭素分析装置 (TOC-V、島津製作所、日本) および C- 18 カラム (ZORBAX Eclipse XDB-C18、Agilent、米国) および UV/Vis 検出器 (G1314F 1260VWD、Agilent、米国)。 FCDI の性能 (Na+、Cl- などのイオンの濃度) は、5 mL シリンジを使用して所定の時間にユニットからサンプルを採取し、その後 0.45 μm PTFE フィルター (Whatman) でろ過し、イオンを使用して分析することによって評価されました。クロマトグラフィー (IC、Dionex ICS-3000)。 Ｐ−６０活性炭粒子の比表面積は、ＢＥＴ法（ＢＥＬＳＯＲＰ−ＭＡＸ、ベルジャパン株式会社、日本）に従って分析された。

FCDI の性能とエネルギー消費を評価するために、(1) 除去効率、(2) SEC、(3) SAC、および (4) SAR のパラメータとそれぞれの式が考慮されました。

ここで、ΔC は流入溶液と流出溶液の濃度の差 (mg/L)、V は印加電位、I は電流、t は動作時間、Q は供給溶液の流量 (mL/min)、および 'AC 「重量」は、フロー電極に使用される初期活性炭粉末の重量です。

この研究中に生成および分析されたデータは、この公開された論文とその補足情報ファイルに含まれています。 この論文に使用された生データは、合理的な要求の範囲内で責任著者から入手できます。

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この研究は、韓国政府 (MSIT) が資金提供する韓国国立研究財団 (NRF) 助成金 (番号 NRF-2021R1A5A1032433) によって支援されました。

これらの著者は同様に貢献しました: Jihun Lim、Yong-Uk Shin。

高麗大学校土木・環境・建築工学部、ソウル、136-701、韓国

リム・ジフン、シン・ヨンウク、ソン・アソム、ホン・スングァン

水循環研究センター、韓国科学技術研究院 (KIST)、ソウル、02792、韓国

アソム・ソン＆ソクウォン・ホン

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この論文の主な著者である JL と YUS は、研究設計、PEC 実験とその後の分析、論文執筆、編集に貢献しました。 AS と SWH は PEC 研究計画を支援しました。 SH は責任著者として研究全体の指導に貢献しました。 また、「JL」と「YUS」は両方とも「共同筆頭著者」としてこの作品に等しく貢献しました。

ホン・スングァンさんへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Lim, J.、Shin, YU.、Son, A. 他有機分解用の TiO2 ナノチューブ電極と、かん水の脱塩用のフロー電極容量性脱イオンを組み合わせたもの。 npj クリーン ウォーター 5、7 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41545-022-00150-9

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受信日: 2021 年 8 月 30 日

受理日: 2022 年 1 月 21 日

公開日: 2022 年 3 月 4 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41545-022-00150-9

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