ビスマス厚膜の電着と分析

Scientific Reports volume 13、記事番号: 1202 (2023) この記事を引用

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ビスマスは、その独特の物理的および化学的特性により、いくつか例を挙げると、バッテリーの陽極、放射線遮蔽、半導体などの幅広い用途の魅力的な候補です。この研究は、ミクロンスケールの厚さで機械的に安定で均質なビスマス膜の電着を示しています。パルス/逆電流源または直流電流源を使用した簡単なワンステップ電着プロセスにより、厚く均質で機械的に安定したビスマス膜が得られました。さまざまなパラメータでめっきされたビスマスコーティングの形態、電気化学的挙動、接着力、および機械的安定性は、光学的形状測定、サイクリックボルタンメトリー、電子顕微鏡、およびトライボロジーによって特性評価されました。厚い電気めっき皮膜 (> 100 µm) のスクラッチ試験では、パルス/逆めっき皮膜と直流電気めっき皮膜の間で同様の耐摩耗特性があることが明らかになりました。この研究は、放射線シールドの鉛を安価で毒性のない金属に置き換えたり、産業的に関連する電極触媒デバイスを製造したりする可能性を備えた、多用途のビスマス電気めっきプロセスを示しています。

ビスマスは、興味深い物理的、電気的、化学的特性を持つ半金属です1、2。そのユニークな特性、低毒性 3、および入手可能性により、電池の陽極 4、有機廃棄物の電気触媒分解用の半導体 5、超伝導体 6 など、多くの用途につながります。さらに、Bi は水素発生過電圧が高く、電気化学デバイスの還元プロセスの電流効率を高めることができ、CO2 削減に向けた高い電極触媒活性を持っています7。 Bi は効果的な放射線遮蔽材料でもあり 8,9、高い磁気抵抗を持っているため 10、放射線安全性や磁気センシングなどの他のさまざまな用途に役立ちます。 Bi 膜の製造には、スパッタリング 11、熱蒸着 12、分子線エピタキシー 13、電着 1、2、14 などのいくつかの方法が使用されています。電着は特に魅力的であり、幅広いサイズの不規則な形状の基板上で穏やかな温度と圧力条件に適応し、結果として得られる表面形態を大幅に制御できます10。これまでの研究では、Bi の電着が実証されており、一般にナノメートル 14 から 1 ミクロン 1,15 の厚さが得られます。一部の実際の用途（特に放射線遮蔽）では、より厚くて丈夫なフィルムが望ましい16。ミリメートルスケールの Bi 電着コーティングは、定電流密度堆積法を使用した銅膜 16 およびニッケルリンコーティング 17 に関する文献でこれまでに何度か実証されています。ただし、パルス電着はコーティングの堆積と輝度を向上させるために定期的に使用されており 18、より薄い Bi コーティングに以前から使用されていました 19。考えられる利点としては、表面での濃度勾配が急峻になるため、コーティングがより緻密で均一になることや、膜形態の制御が向上することが挙げられます。この研究では、厚さ 100 μm を超える Bi 膜を堆積するための簡単な 1 ステップのプロセスを実証し、その後、パルスめっきと直流めっきの影響、異なる電流密度、および堆積時間を調べます。コーティングは、その構造、接着力、機械的安定性を完全に理解するために、電子顕微鏡、サイクリックボルタンメトリー、トライボロジーによって特性評価されました。

水酸化カリウム (VWR、試薬グレード)、酒石酸 (Acros Organics、99+%)、硝酸ビスマス (III) 五水和物 (Alfa Aesar、98% または Acros Organics、99.999%)、グリセロール (VWR、バイオテクノロジーグレード)、および硝酸 (Millipore-Sigma、Emplura、65%) を電着用に受け取ったまま使用しました。めっき溶液は、硝酸ビスマス (0.15 M)、グリセロール (1.4 M)、KOH (1.2 M)、酒石酸 (0.33 M)、および pH を調整するための HNO3 で構成されており、装備された Thermo Scientific Orion Star A221 pH メーターで測定されました。 Thermo Scientific 9107BNMD 三極管を使用。 Dynatronix DuPR10-3-6XR 電源を 2 電極構成で使用しました。陽極/対電極 (CE) として白金メッキチタン、陰極/作用電極として金メッキ真鍮またはスチールパネル (厚さ 5 μm) を使用しました。すべての電着プロセスでは、撹拌プレート上の磁気撹拌子を使用して、めっき溶液で満たされたガラスビーカー内に電極を懸濁しました。すべての実験は室温で行われました。

EDAX または Oxford EDS アタッチメントを備えた Apreo 1 または 2 SEM を、電子後方散乱回折 (EBSD) を含む SEM 特性評価に使用しました。 Apex OIM ソフトウェアを使用して EBSD データを分析しました。すべての SEM 画像の加速電圧は 20 kV でした。 SP-300 Biologic ポテンショスタットを、標準カロメル参照電極 (飽和 KCl)、カーボンロッド CE、および電着ビスマス作用電極を備えた 3 電極構成で使用し、10% HNO3 中で電気めっきされたビスマスでの水素発生反応 (HER) をテストしました。。 RTEC MFT-5000 トライボメーターを Rockwell タイプ C チップとともに使用し、0.1 ～ 40 N の漸進負荷スクラッチテストを行いました。トライボロジーテストの前に、Bi フィルムを 10 ～ 12 µm (800 グリット) のサンドペーパーで研磨しました。 Keyence VK-1000X 光学式表面粗さ計を使用して、フィルムの粗さを画像化し、摩擦学的スクラッチ試験の摩耗量を評価しました。

XRDは、細線密封Cu管Kα(λ=1.5406Å)X線および最大出力3kWのD/MAX Ultimaシリーズを備えたRiraku Ultima III回折計で実施されました。 XRDデータは、5°～90°の2シータ範囲にわたるブラッグ・ブレンターノスリット形状の連続スキャンモードで、サンプリング幅0.05°、スキャン速度1.5°/分で収集されました。発散スリットは２．０ｍｍ、発散ＨＬスリットは１０ｍｍに設定し、散乱スリットと受光スリットは開閉するように設定した。

多くのパラメータは Bi 電気めっきに大きく影響し、均一な表面被覆率と良好な密着性を備えた膜を得るには適切な条件が最も重要です。 Bi(NO3)3 に加えて、Chen et al.15 と同じ方法でキレート剤として酒石酸とグリセロールを追加し、膜の成長を緩和し 10、Bi3+ イオンを安定させました。この溶液でのめっきは溶液の pH に非常に敏感で、pH 0.01 ～ 0.1 の範囲で最適なコーティングが得られ、堅牢な膜が得られますが、pH 値が高くなると膜の密着性が低下し、手で簡単に拭き取ることができます。。さらなる実験では、メッキ前に HNO3 で pH を約 0.08 に調整しました。電流密度が膜の品質に大きく影響することが判明しました。 180 mA/cm2 および 50 mA/cm2 の電流密度でめっきされたサンプルは、一般に Sa 値が 50 μm を超え、密着性が悪く、電解液から除去する際に基板から剥離することが多く、トポグラフィーが一貫していませんでした。したがって、後の実験では 1.5 mA/cm2 の電流密度を使用しました。図 1 は、光学的形状測定と、50 mA/cm2 で 17 時間、2.5 mA/cm2 で 24 時間、および 1.5 mA/cm2 で 24 時間の直流で成長させた無傷のフィルムの写真を示しています。サンネスら。は、電流密度が 10 mA/cm2 を超えると膜が著しく粗くなることを報告しており、我々の結果と一致しています。 1.5 mA/cm2 (Sa 5.2 μm) および 2.5 mA/cm2 (Sa 2.6 μm) の電流密度では、最も明るく滑らかな膜が得られました。

50 mA/cm2、2.5 mA/cm2、および 1.5 mA/cm2 で電着された無傷の Bi フィルムの光学的形状測定。

多くの研究者は、より均一な膜、より高いめっき効率、および形態と粒子サイズの制御を得るために、さまざまなパルス波形を備えたパルス電着を使用してきました20。使用されるパルスの範囲はサブミリ秒から秒までのタイムスケールであり、膜の均一性を改善できる「逆」パルス（つまり、ストリッピング電流）を含めることができます20。さまざまなパルスシーケンスの完全な研究はこの記事の範囲を超えていますが、ミリ秒スケールのパルス（図2に示す波形）を使用したパルス/リバースめっきプロセスを使用してBi電着をテストし、得られたコーティングを直接コーティングで得られたコーティングと比較しました。現在のメッキ。

電流制御パルスめっきプロセスの波形。逆方向パルスと順方向パルスは両方とも 1.5 mA/cm2 でした。

パルス堆積と DC 堆積の両方に 1.5 mA/cm2 の電流密度を使用し、サンプルを 24 時間と 96 時間めっきしました。図 3 に各サンプルの SEM 画像を示します。 DC めっきサンプルは両方とも、表面に細長い特徴を示しますが、96 時間 DC サンプルの特徴は非常に薄いです。一方、パルスメッキサンプルは、24 時間 DC サンプルのような細長い特徴と、Gades らによって発見されたものと同様の、直径約 2 ～ 5 μm の特徴を持つ「ブロック状の」形態の両方の領域を含む混合形態を示しました。アル.21。これは、電着波形が表面形態に影響を及ぼし、それが電極触媒特性に影響を与えることが示されていることを意味します19。また、96時間めっきサンプルの研磨断面でEBSDによる粒子を観察し、DCめっきコーティングの粒子サイズは19μm、パルスめっきコーティングの粒子サイズは41μmと推定されました（図4、図S1のサイズヒストグラム）。。一般に、パルスめっきでは直流めっきよりも微細な粒子が得られます 22 が、DC めっき粒子に関する我々の結果は、双晶形成の疑いがあるものが多く存在することによって歪められている可能性があります。全体として、我々の結果は、この電着法が金属の物理的特性に大きな影響を与える可能性がある膜の微細構造を制御できることを示しています23。

電気めっきされたビスマスのさまざまな倍率での走査型電子顕微鏡観察 (加速電圧 20 kV)。

96 時間の (a) DC めっきおよび (b) パルスめっきビスマスコーティングの EBSD。

断面SEMによって膜厚を測定しました（表1に堆積速度および堆積効率とともにまとめています）（図S2）。 24 時間パルス/リバースおよび DC めっきサンプルでは、厚さは 80 ～ 290 μm と幅広く変化しました。以前に他の人が指摘したように、フィルムの厚さは流体力学（つまり、撹拌/浴の形状）とカソードの配置に大きく影響されます24,25。ただし、当社のフィルムの大部分は100μm以上でした。 96 時間電気めっきされたサンプルは、パルスめっきよりも DC めっきのほうがより一貫した厚さを有しており、これはおそらくパルスシーケンスの実効電流 (つまりデューティサイクル) が低いためと考えられます。これらの結果は、パルス電気めっきまたは DC 電気めっきのいずれかが、高い堆積効率 (> 70%) で良好なカバレッジを備えた厚い (> 100 μm) Bi 膜を得るのに効果的であることを示しています。

Bi めっき断面 (96 時間パルスめっき) の EDS ラインスキャンでは、パネル上のビスマス、金、鋼の層が明確に分離していることがわかります (図 5a)。図 5b は、これらの領域の個々の EDS スペクトルを重ねて示しています。図 S3 に示すように、すべてのサンプルは同等の EDS 結果を示し、図 S4 はサンプル表面上の均一な Bi 被覆を証明する EDS マップを示しています。

ビスマスめっきサンプル断面の EDS。 (a) ビスマス M ライン (黒)、金 L ライン (赤)、鉄 K ライン (青) の断面全体のラインスキャンデータ。 (b) 断面内のビスマス (黒)、金 (赤)、鉄 (青) 領域の EDS スペクトルを重ね合わせたもの。

また、Bi の表面と一致する研磨された Bi 表面（24 時間パルスメッキ）に対して XRD を実行しました（図 6）26、27。

研磨された 24 時間パルスメッキ Bi コーティングの XRD。

電気触媒用途における重要なパラメーターである電気めっき Bi の HER 活性をテストするために、10% HNO3 中で 24 時間パルスおよび DC めっきしたビスマスフィルムと普通の金に対して 20 mV/s でサイクリックボルタンメトリーを実行しました。図 7 は、重ね合わせたボルタモグラムにおける Bi 対 Au における HER のより高い過電位を示しています。これは Sandnes ら 1 の意見と一致しており、溶液から金を分離するのに十分な Bi の被覆率を示しています。パルスプレート処理したサンプルは、DC サンプルと比較して HER の過電圧が低く、この 2 つのサンプル間の電極触媒活性の違いを示唆しています。これは、電着パラメータに基づく電気化学的調整可能性が期待できることを示しています。

24時間パルスおよびDCメッキしたビスマスにおける水素発生反応を金と比較。サイクリックボルタンメトリーは、標準カロメル参照電極 (飽和 KCL) と炭素棒対電極を使用して、10% HNO3 中で 20 mV/s で実行されました。

放射線シールドなどのこれらのフィルムの実際の用途には、機械的に堅牢なフィルムが必要です。我々は、0.1 ～ 40 N の漸進的荷重スクラッチテストを使用して、全体的な剥離の形で基材からコーティングが剥離することを特徴とする破壊の限界荷重を介してトライボロジー性能を評価しました (図 8 - サンプルあたり少なくとも 3 つのスクラッチテスト)28 。より薄い 24 時間めっきサンプル (約 100 μm) では、パルスめっきサンプルと DC めっきサンプルの両方で、スクラッチスタイラスが 25 N で Bi を突き破り、金が露出しましたが、周囲のビスマス膜の層間剥離や亀裂はほとんどありませんでした。図 8 は、さまざまな時点でのパルスめっき Bi 膜のスクラッチテスト領域の EDS マップを示しています。厚いサンプル (< 200 µm) は、金を突き破ることなく、最大 40 N (スクラッチ測定設定の力の制限) に耐えました。光学式粗面計で測定した、96 時間の DC めっきフィルム上のスクラッチの摩耗量は 0.029 ± 0.011 mm3 でしたが、96 時間のパルスめっきサンプルの摩耗量は 0.035 ± 0.011 mm3 であり、耐摩耗性と同様の耐性を示しています。 2つのメッキ方法の間でのスクラッチ。これらの結果は、パルス波形に関係なく、Bi の Au への良好な接着性と放射線遮蔽用途に対する堅牢性の証拠です。

パルスめっき Bi 膜の EDS マップは、約 100 µm の 24 時間サンプルでは膜のブレークスルーを示していますが、96 時間のサンプルでは膜のブレークスルーを示していません。 Bi M ラインと Au M ラインを使用してマップを作成しました。

この研究では、金基板上に厚い (> 100 μm) Bi 膜を電着するための簡単で毒性のないプロセスを実証し、電着時間とパルス電気めっきと DC 電気めっきの影響を評価しました。定電流法とパルス/リバース法の両方で堆積時間を増やすと膜が厚くなり、放射性遮蔽用途に工業的に使用可能な堅牢な膜の可能性が示されます。 EDS は、1.5 mA/cm2 の電流密度での堆積パラメータに関係なく、膜全体に比較的純粋で均質な Bi の分布を示しました。パルス電着は、電解質の表面形態、粒子サイズ、電極触媒活性に影響を与えます。サイクリックボルタンメトリーでは、DC メッキコーティングと比較してパルスメッキサンプルの方が高い HER 活性を示し、実用的な電気化学的用途向けに調整可能であることを示唆しています。 DC めっきコーティングとパルスめっきコーティングの機械的強度は同等であり、スクラッチテストでは、ロックウェルチップを使用した 25 N で 24 時間めっきした薄いサンプルが過度の亀裂や層間剥離なく完全に突き抜けることが示されました。 200 µm を超えるサンプルのスクラッチテストでも、DC メッキ膜とパルスメッキ膜の間で同様の耐摩耗特性があることが明らかになりました。不規則な形状やサイズの基板に対する電気めっきの汎用性により、この研究では、放射線シールドの鉛を安価で毒性のない金属に置き換えたり、産業的に関連する電極触媒デバイスを製造したりするための実用的な方法を実証します。将来の実験では、これらの用途に最適な Bi コーティングパラメータを評価するために、放射性遮蔽環境または二酸化炭素削減環境でさまざまな厚さのフィルムをテストする可能性があります。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文 [およびその補足情報ファイル] に含まれています。

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著者らは、ロスアラモス国立研究所の実験室主導型研究開発（LDRD）資金提供プログラムがこの研究に部分的に資金を提供したことを認めます。この研究の一部は、米国エネルギー省 (DOE) 科学局のために運営されている科学局ユーザー施設である統合ナノテクノロジーセンターで行われました。

SIGMA-2: 仕上げ製造科学、ロスアラモス国立研究所、SM-30 Bikini Atoll Road、ロスアラモス、ニューメキシコ州、87545、米国

ケンドリッチ・O・ハットフィールド、エンケレダ・デルビシ、ドン・ジョンソン、コートニー・クラーク、ネイサン・ブラウン、ジュヌヴィエーブ・C・キッドマン、ダニエル・E・フック

MPA-CINT: 統合ナノテクノロジーセンター、ロスアラモス国立研究所、ロスアラモス、ニューメキシコ州、87544、米国

ダリック・J・ウィリアムズ & ダニエル・E・フック

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KH: 執筆 - 原案、方法論、形式的分析、執筆 - レビューと編集。 ED: 概念化、調査、方法論、形式的分析、執筆 - レビューと編集。 DJ: 実験、調査、方法論を実施しました。 CC: 材料の特性評価と準備 NB: 材料の特性評価と準備。 GK: 粒径の特性評価と結果の考察。 DW: XRD の特性評価と議論。 DEH: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集。

エンケレダ・デルビシへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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ハットフィールド、KO、ダービシ、E、ジョンソン、D. 他厚いビスマス膜の電着と分析。 Sci Rep 13、1202 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-28042-z

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受信日: 2022 年 11 月 9 日

受理日: 2023 年 1 月 11 日

公開日: 2023 年 1 月 21 日

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