ポリチオフェンと単一ポリマーの二元複合材料をベースにしたスーパーキャパシタ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 11278 (2022) この記事を引用

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この研究の目的は、ポリ (3-ヘキシル-チオフェン-2, 5-ジイル) (P3HT) と単層カーボンナノチューブ (SWCNT) の異なる比率のナノ複合材料をベースとしたスーパーキャパシタ電極を、基板としてのグラファイトシート上に作製することです。非水電解質における広い電圧ウィンドウ。調製された P3HT/SWCNT のナノ複合材料の構造、形態学的および電気化学的特性が研究され、議論されました。サイクリックボルタンメトリー (CV)、定電流充放電 (GCD)、および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) を含む電気化学的特性が調査されました。得られた結果は、P3HT/SWCNT ナノ複合材料が、その個々のコンポーネントに存在するものよりも高い比静電容量を有することを示しました。ナノ複合材料の高い電気化学的性能は、これらの細孔内でのイオンの拡散と電解質の浸透を促進する微孔質構造の形成によるものでした。精製された SWCNT の形態顕微鏡写真はバッキーペーパー構造を持っていましたが、P3HT/SWCNT の顕微鏡写真は SWCNT が P3HT ナノスフェアの後ろと前に現れていることを示しました。 0.5 Ag-1 における 50% SWCNT の比容量は、純粋な P3HT の比容量 160.5 Fg-1 と比較して、245.8 Fg-1 であることが判明しました。

ポリ (3-ヘキシルチオフェン) (P3HT)、ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性ポリマーが発見されて以来、多くの科学者がこれらのポリマーの発光ダイオード 1、2、吸着剤 3、4、エレクトロクロミックデバイス 5、センサー 6、およびスーパーキャパシタ7、8。電気化学スーパーキャパシタは、有望なエネルギー貯蔵デバイスとして、低エネルギー密度、高電力密度、速い充電放電速度、長いサイクル寿命を提供します9,10。スーパーキャパシタ (SC) またはウルトラキャパシタは、電極の表面積が大きいキャパシタを指します。 SC は非常に短時間でエネルギーを収集し、急速充電が必要な場合にエネルギーを噴出することができます。スーパーキャパシタは、充放電メカニズムに基づいて、電気二重層スーパーキャパシタ (EDLC)、擬似スーパーキャパシタ (PSC)、およびハイブリッドスーパーキャパシタに分類されます。 EDLC は静電コンデンサとも呼ばれ、EDLC 内の電荷の蓄積は、静電荷吸着機構を通じて電極/電解質界面で行われます 11、12。このタイプの比静電容量は、比表面積、細孔サイズ、細孔形状、形態、および導電率に依存します。 PSC では、金属酸化物または導電性ポリマー上で起こる高速かつ可逆的な酸化還元反応またはファラデー反応を介して電荷を蓄積します。電極材料の表面で起こる可逆的な酸化還元反応により、EDLC と比較して高いエネルギー密度が得られます10、13、14。

PSC材料の中でも、導電性高分子や遷移金属酸化物はSC電極として有望な材料です。 P3HT、ポリピロール、およびポリアニリンは、電気化学的可逆性、充放電プロセス中のドーピング - 脱ドーピング、および高い電気伝導率により、エネルギー貯蔵の分野で関心を集めています9,15。可溶性導電性ポリマーとしての P3HT は、その擬似スーパーキャパシタンス挙動、独特の電気伝導性、および高いエネルギー密度のため、スーパーキャパシタ電極の製造に適しており、適しています 16。さらに、カーボンナノ構造と組み合わせたP3HTは、電極/電解質界面に形成される電気二重層に電荷を蓄積することができます。ただし、電解質中での P3HT の膨張と収縮は機械的劣化を引き起こします 17、18、19。

単層カーボンナノチューブ (SWCNT) と多層カーボンナノチューブ (MWCNT) は、その独特の中空構造、電子伝導性、熱安定性、機械的強度により、スーパーキャパシタの電極として使用されてきました 20,21。 P3HT/SWCNT 電極は比表面積が高く、基底グラファイト面またはエッジ面を電解質に完全に露出させることができるため、電極を製造するために多くの努力がなされてきました 22、23、24、25。ディバールら。らは、グラフェン/SWCNT/ポリ(3-メチルチオフェン) 三元ナノ複合スーパーキャパシタ電極を調製し、0 ～ 0.8 V23 の小さな電圧ウィンドウで 551 F/g の比静電容量を達成しました。周ら。 −０．９〜−０．１Ｖの負の窓においてポリ（３−オリゴ（エチレンオキシド））チオフェンをＳＷＣＮＴスーパーキャパシタ電極上にグラフトして作製し、３９９Ｆ／ｇ２５の比静電容量を得た。

ここでは、0.1 M LiClO4中で基板としてグラファイトシート上にP3HT/SWCNTナノ複合電極に基づく広い電圧窓を備えて作製したスーパーキャパシタ電極について、0.5 Ag-1で245 Fg-1の比容量を報告する。物理的ブレンドにより異なる比率のP3HT/SWCNTナノ複合材料を調製した。これらの電極の電気化学的特性は、CV、GCD、EIS 測定によって調査されました。得られた結果は、P3HT/SWCNT ナノ複合電極が元のコンポーネントよりも高い比静電容量を有することを示しました。ナノ複合材料の優れた電気化学的性能は、SWCNT と P3HT の間の π-π 相互作用と、これらの細孔内での急速なイオン拡散と電解質の浸透を促進する微細孔構造の形成によるものと考えられます。

異なる SWCNT 比を持つ P3HT、SWCNT、および P3HT/SWCNT ナノ複合材料の化学構造の変化を調べるために、以下に説明するように赤外スペクトルとラマンスペクトルを分析します。図 1 は、P3HT および P3HT/10% SWCNT、P3HT/25% SWCNT、および P3HT/50% SWCNT ナノ複合材料の赤外スペクトルの吸収ピークを示しています。 3448 cm−1 の吸収ピークは O-H 伸縮振動に属します。～ 3051 cm-1 の小さなピークは、チエニル環の C-H 芳香族伸縮振動に起因します。 2922 ～ 2855 cm-1 の範囲の特徴は、ヘキシル側鎖の -CH3 および -CH2- 伸縮振動に対応します 26、27、28。 1509 cm−1 の特性バンドは、ポリマー鎖のキノイド単位の C = C 振動に対応します。さらに、1452 cm-1 のバンドは C-C リングの伸縮に起因すると考えられます。さらに、C-H および C-O-C 伸縮振動は、それぞれ 1310 および 1175 cm-1 で現れます。 878 および 825 cm-1 の弱いバンドは、それぞれチオフェン環の C-H 面外伸縮振動および曲げ振動に割り当てられます。 670 cm−1 の小さなバンドは、P3HT の C-S 屈曲によるものです。 SWCNT の比率が異なる P3HT/SWCNT ナノ複合材料の FTIR スペクトルは、変化することなく元の P3HT と同じ特徴を持っています。これは、P3HT/SWCNT ナノ複合材料が、P3HT と SWCNT 間の他の強力な相互作用ではなく、単純な π-π スタッキング相互作用によって形成されることを示しています 29。

P3HT、P3HT/50% SWCNT、P3HT/25% SWCNT、および P3HT/10% SWCNT ナノ複合材料の FTIR スペクトル。

ラマン分光法は、炭素系材料の構造構成を調べるために行われます。図 2 は、異なる SWCNT 比率の SWCNT、P3HT、および P3HT/SWCNT ナノ複合材料のラマンバンドを示しています。図2aに示すように、未加工のSWCNTは、ラマンスペクトルが264と158.8cm-1の2つのピーク、1586cm-1の鋭いオーダーGバンド、1586cm-1の弱い無秩序Dバンドを備えたラジアルブリージングモード（RBM）を示していることを示しています。 1342 cm-1、および 2671 cm-125 に小さな 2D バンドがあります。異なる比率の純粋なP3HTおよびP3HT/SWCNTナノ複合材料のラマンスペクトルを図2bに示し、元のSWCNTバンドと比較しています。第一に、純粋な P3HT は、チオフェン環の特徴的な C=C および C-C 同相振動にそれぞれ対応する 1444 および 1375 cm-1 付近に主要なピークを示します 25。また、2895 cm-1 と 1091 cm-1 に観察される 2 つの小さなバンドがあり、それぞれ C-H の伸縮と曲げに割り当てられています。さらに、1207 cm-1 の小さなピークは C-C 伸縮に起因し、725 cm-1 のバンドは C-S-C リングの変形に対応します。

(a) 元の SWCNT、(b) SWCNT の比率が異なる P3HT/SWCNT ナノ複合体のラマンスペクトル、(c) D、G、および 2D バンドの分析。(c) の挿入図は ID/IG 比を示し、(d) RBM バンドの分析。

特に、P3HT/SWCNT ナノ複合材料のスペクトルは、純粋な P3HT の特徴的なピークと、SWCNT の G、D、および 2D バンドをそれぞれ示しています。図 2c は、未加工の SWCNT および PHT/SWCNT ナノ複合材料のラマンスペクトルの D、G、および 2D バンドを示しています。シャープオーダー G バンドはナノチューブ壁の sp2 混成炭素原子に関連しており、弱い無秩序 D バンドは共有結合官能基化によって生成された側壁の sp3 混成炭素原子に敏感です（つまり、SWCNT の表面に構造欠陥が存在することを示しています））24．共鳴 2D バンドは D バンドの倍音と見なされます。ナノチューブ壁の表面修飾と機能化の程度は、ID/IG 比によって評価できます。この比の高い強度値は、ナノチューブ壁の表面機能化を強化します 31,32。図2cの挿入図に示すように、ID/IG比は、未加工のSWCNTと、異なるSWCNT比を有するP3HT/SWCNTナノ複合材料の両方について計算されています。 P3HT/SWCNT ナノ複合材料の場合、SWCNT の比率が増加するにつれて ID/IG 比が増加し、P3HT が SWCNT の表面に固定されます。 50% SWCNT ナノ複合材料は、P3HT と SWCNT の間で最も均一な混合を示すことが注目されます。 G バンドの位置は、SWCNT 複合材料の電荷移動を評価するために使用できます 33、34、35。赤方偏移は、P3HT の電子供与体から SWCNT の π 系への電荷移動の結果です 33、34、35。したがって、P3HT/SWCNT ナノ複合材料における G バンドの赤方偏移は、P3HT と SWCNT の間の π-π スタッキング相互作用によるものです。したがって、50% SWCNT ナノ複合材料が最も高い赤方偏移値を持ち、したがってより優れた電荷移動相互作用を持ち、電解質のイオン拡散を促進することがはっきりとわかります。

異なるSWCNT比を有する未加工のSWCNTおよびP3HT/SWCNTナノ複合材料のRBMの分析を図2dに示します。 RBM は、ナノチューブの半径方向の炭素原子のコヒーレントな振動に対応します (つまり、ナノチューブが「呼吸している」かのように) 35。 SWCNT の RBM は、c/ωRBM36 (定数 c は 248.3 nm/cm-137 です) を使用して、ラマンピーク (ωRBM) の位置からその直径 (d) を推定するために使用されます。 0.94 および 1.56 nm の元の SWCNT である一方、P3HT/SWCNT ナノ複合材料は、ピークが 1 つだけある RBM を示し、そのピークは異なるピーク位置にシフトしています。ナノ複合材料スペクトルにおける RBM の存在は、SWCNT がナノ複合材料に埋め込まれていることを確認します。ナノ複合材料におけるこのピークの出現により、SWCNT が支配的な平均直径に変換されます 38。したがって、10、25、および 50% SWCNT ナノ複合材料の推定平均直径は、それぞれ 1.2、1.26、1.21 nm となります。複合材中の小径 SWCNT は 25% SWCNT サンプルで予想されるように明らかに消去されており、青い星印のピークの存在は複合材中の未反応 SWCNT に起因することがわかります。

図 3 は、さまざまな SWCNT 含有量の SWCNT、純粋な P3HT、および P3HT/SWCNT ナノ複合材料の走査型電子顕微鏡写真を示しています。図3aに示す精製SWCNTサンプルのさまざまな倍率のSEM顕微鏡写真は、紙のような形態またはバッキーペーパー構造を持っています。この構造は、SWCNT 合成の精製プロセス中の濾過ステップの生成物です。濾過ステップの後、SWCNT は互いに接近して硬い束を形成します。これらの束は、SEM で高倍率で見るのは困難です。ただし、図3aに示すように、境界にいくつかの束が観察され、バッキーペーパーのシート間の接続として機能します39。

SEM 画像: (a) 精製 SWCNT、(b) 純粋な P3HT、(c) P3HT/10% SWCNT、(d) P3HT/25% SWCNT、および (e) P3HT/50% SWCNT。挿入画像は高倍率のサンプルです。

純粋なP3HTは、図3bに示すように、ランダムに分散された微粒子と小さな粒子の構造を示します。微粒子の大きさは約0.5μmです。図3c〜eのSEM画像は、それぞれP3HT/10% SWCNT、P3HT/25% SWCNT、およびP3HT/50% SWCNTの顕微鏡写真を示しています。 P3HT/10% SWCNT ナノ複合材料の画像は、図 3c に示すように、P3HT の主成分により緻密で均質な層を示しています。一方、SWCNT の割合が 25 および 50% と高い場合、形成されたナノ複合材料には異なる相が存在します。図3dに示すように、SWCNTを遮蔽およびマスクする多数の空隙およびポリチオフェン粒子または顆粒があります。一般に、P3HT/SWCNT ナノ複合材料には管状構造といくつかの球状構造があります。 P3HT/SWCNT 中の SWCNT の割合が増加すると、管状構造が観察され、SWCNT が管状形態を形成するために堆積された P3TH 上の硬いテンプレートとして機能することが示されます。

HR-TEM は、図 4 に示すように、精製 SWCNT、純粋な P3HT および P3HT/50% SWCNT ナノコンポジットの内部特徴を調査するために実行されます。図 4a は、直径 25 未満の大量のバンドルを含む SWCNT の TEM 画像を示しています。 nm（図4aの挿入図）。これらのナノチューブの束は、比較的きれいで滑らかな表面とコイル状の構造をしています。図4bは、典型的なナノシートまたは球状構造を有する未加工のP3HTのTEM画像を示しています。これらのシートは、小さな粒子や顆粒とともに凝固し、凝集しています。 P3HT / 50％ SWCNTナノ複合材料画像には、その2つの成分（ナノチューブとナノシートナノスフィア）が相分離しており、図4c〜eに示すHR-TEM画像に示されているように、一部の領域ではナノチューブがP3HT球体の後ろと前に現れています。。

TEM 画像: (a) 精製 SWCNT、(b) 純粋な P3HT、挿入画像は高倍率のサンプルです。 (c–e) 異なる倍率での P3HT/50% SWCNT。

異なる比率の未加工の P3HT および P3HT/SWCNT ナノ複合材料で製造されたスーパーキャパシタ電極の電気化学的性能は、3 電極構成を使用した CV、GCD、および EIS によって評価されます。 CV（3番目のサイクル）は、図5aに示すように、アセトニトリル中の0.1 M LiClO4中で、5〜100 mVs-1の異なる走査速度で、Ag / AgClに対して-0.2〜1 Vの電位範囲で実行されます。作製した電極の CV 曲線の形状は安定しています。スキャン速度 5 mV/s では、1.0 V に 1 つの酸化ピークがあり、約 0.6 V に 1 つの還元ピークがあります。これは、電極のファラデー擬似容量性の性質を示しています41。しかし、得られたボルタモグラムには、陽極ピークと、電極上に堆積した膜の還元に起因する小さな還元ピークが明確に示されていません。これは、容量性電流の関与に基づいて説明できます。陽極および陰極のピークの電流強度は、スキャン速度とともに増加します。酸化電位と還元電位の差は、スキャン速度とともに増加します。ピーク強度とスキャン速度の比例関係は、電極表面上の電気活性 P3HT の酸化が拡散プロセスによって制限されていることを示唆しています 42。図 5a に示す初期の P3HT の CV 曲線では、電流はスキャン速度とともに増加し、CV 曲線の形状を維持しており、良好な速度の能力があることを示唆しています 43。

(a) 異なるスキャン速度での P3HT の CV 曲線、(b) 50 mV s-1 での異なる SWCNT 比を持つ P3HT/SWCNT 電極の CV 曲線、(c) 異なるスキャン速度での P3HT/50% SWCNT の CV 曲線。

図5bに示すように、P3HT / SWCNTナノ複合材料のCVの面積の値は、元のP3HTの面積の値よりも大きいことに注意してください。さらに、カーボン材料の電気二重層の性質により、SWCNT の添加は CV 挙動にわずかに影響します。 P3HT コンポーネントを含む電気化学スーパーキャパシタは、比較的大きな内部抵抗を受けていることが観察されています 44。図 5c は、さまざまなスキャン速度での P3HT/50% SWCNT ナノ複合材料の CV 曲線を示しています。低い走査速度では、電解質からのイオンが微多孔性表面内に容易に拡散し、活性部位に結合する可能性があります。一方、表面上の一部の活性細孔は電解質イオンや電荷蓄積に対して透過できなくなり、これは高い走査速度での比静電容量の減少を表します。さらに、このナノ複合電極では、高い走査速度で酸化還元ピークにわずかなシフトがあり、電極材料の不可逆性を示しています 14,45。

−0.2〜1.0V対Ag/AgClの電位窓範囲内で0.2、0.5、1.0、1.5および2.0Ag−1の電流密度での純粋なP3HTおよびP3HT/SWCNT電極のGCD曲線を図6に示します。さらに、0.5 Ag-1 の P3HT/SWCNT 電極の SWCNT 含有量が GCD に及ぼす影響が表示され、調査されます。曲線は半対称の三角形を示し、電位と時間の関係は直線性から逸脱しています。これは、擬似容量の寄与と、P3HT/SWCNT の静電容量が擬似容量と SWCNT の電気二重層静電容量に由来することを示しています 46。放電曲線には 2 つの異なる領域が現れます。最初に急速な電位降下が発生し、その後ゆっくりとした電位減衰が続きます。速い減衰は電極の内部抵抗に起因し、後者は擬似容量性電極の容量性の特徴を表します46。異なる電流密度における P3HT/50% SWCNT 電極の非線形曲線は、擬似静電容量挙動を示します。他の P3HT/SWCNT 電極と比較して、P3HT/50% SWCNT 電極は内部抵抗が低く、擬似静電容量が高くなります。したがって、P3HT/10% SWCNT、P3HT/25% SWCNT、および P3HT/50% SWCNT の放電時間は、それぞれ 180.45、343.45、および 589.82 秒です。さらに、GCD 曲線は、電池様材料と同様の P3HT/SWCNT ナノ複合材料の電気化学的可逆性に起因して、完全に対称ではありません 47。

（a）異なる電流密度でのP3HTのGCD曲線、（b）0.5Ag-1での異なるSWCNT比を有するP3HT/SWCNT電極のGCD曲線、および（c）異なる電流密度でのP3HT/50％SWCNTのGCD曲線。

比静電容量は GCD 曲線から計算されます。 P3HT 電極は、電流密度の増加とともに静電容量の値が減少することを示しています (図 6a)。充放電曲線から、図6bに示すように、P3HT / SWCNTナノ複合材料のSWCNT比がスーパーキャパシタ電極の性能に大きな影響を与えることが観察されます。 50% SWCNT をベースにした電極は、P3HT/SWCNT ナノ複合材料の他の比率よりも長い放電時間を持ちます。 0.5 A g-1 での P3HT/50% SWCNT 電極の比静電容量は 245.8 Fg-1 であることがわかりますが、純粋な P3HT 電極の比静電容量は 160.5 Fg-1 です（図 6c）。これらの結果は、電解質イオンの急速な挿入/抽出、および 50% SWCNT 電極表面の空隙および細孔形態に起因すると考えられます。これにより、有効表面積と導電性が向上します48。一方、P3HT/10%SWCNTs 電極の最小比容量は 75.5 Fg-1 であり、SEM 画像に示されているように、この電極は緻密で緻密な表面を持っています。

作製された P3HT/SWCNT 電極を介した電荷輸送とイオン拡散は、EIS 測定を使用して調査および研究できます。図 7 は、10 kHz ～ 0.01 Hz の周波数範囲における、さまざまな SWCNT 比を持つ P3HT/SWCNT 電極のナイキスト位相プロットとボード位相プロットを示しています。ナイキストプロットは、図 7a の挿入図に示すように、Nova ソフトウェアで実現された等価回路に基づいて分析されます。 Rs は電解液と電極の合計抵抗を表します49。定位相要素 (CPE) は擬似コンデンサ成分であり、Rct は電荷移動抵抗に対応し、Zw はイオンの拡散と電解液の浸透に起因するワールブルグインピーダンスです 50、51、52。ナイキストプロットは、高周波領域では半円を示し、低周波領域では直線部分を示します。この半円は電極と電解質の界面での電荷移動抵抗に起因しており、直線は電極表面を通る電解質の拡散機構を表しています。 P3HT/SWCNT 電極の 0%、10%、25%、および 50% SWCNT の Rs 値は、それぞれ 7.9、27.1、25.7、および 37.3 Ωであることがわかります。 P3HT および P3HT/50% SWCNT の Rct 値は、それぞれ 17 Ω および 8 Ω と評価されます。 P3HT/50% SWCNTs 電極は、低周波領域で P3HT 電極よりも大きな傾きを示します。 P3HT/50% SWCNT 電極の微多孔構造は高い表面積を提供し、これらの細孔内での急速なイオン拡散と電解質の浸透を促進することができ、比静電容量が向上します50。

異なる SWCNT 比率での P3HT/SWCNT 電極のナイキスト位相角 (a) とボード位相角 (b) プロット。

ボード位相角プロットは、EIS プレゼンテーションの 2 番目の主要な形式です。理想的なコンデンサの位相角は 90° であると予想されます。比容量が最も高いサンプル（SWCNT 50％）の位相角は 55°で、他のサンプルよりも低く（図 7b）、低周波数で高いイオン透過性が生じることを示唆しています。したがって、P3HT/50% SWCNTs 電極はイオン透過性があり、イオン抵抗の増加につながります。コンデンサの応答周波数 (f0) は抵抗性と容量性が等しい位置として特徴付けられ、緩和時定数 (τ0) はスーパーコンデンサからエネルギーを放電するための最小時間として定義されます。 f0 の値は 45° の位置でのボード位相角プロットから得られ、τ0 は τ0 = 1/f010,53 の式を使用して計算されます。緩和時定数は、電気化学コンデンサの純粋な抵抗性から純粋な容量性への移行を表します。 SWCNT が 0%、10%、25%、および 50% のナノコンポジット電極では、それぞれ 0.3、0.6、1、および 0.2 秒の緩和時間が得られます。これらの値は、SC 電極が 50% 以上の効率で非常に短時間内に完全に放電できることを示しています。 τ の値が低いことは、高速な酸化還元反応により、電極と電解質の間でイオンが迅速に移動することを示唆しています 10,54。

P3HT/50% SWCNTs 電極の比エネルギー密度に対する比出力密度のラゴーンプロットを図 8 に示します。得られた曲線は、比エネルギー密度が増加すると比出力密度が低下することを示しています。エネルギー密度は308.7 W kg-1の電力密度で約50.8 Wh kg-1に達しており、非常に高い値となっている。実際のデバイスを表すために、3 つの電極システムのエネルギー密度と電力密度を 4 で割ると、それぞれ 12.7 Wh kg-1 と 77.2 W kg-1 に等しくなります。

P3HT /SWCNT で組み立てられたナノ複合スーパーキャパシタ電極のラゴーンプロット。

P3HT/50% SWCNTs ナノ複合電極の長期安定性は、図 9 に示すように、1 A g-1 での GCD サイクルによって検査されます。P3HT/50% SWCNTs 電極は、1000 サイクル後も 80.5% の静電容量保持率を維持します。この結果は、P3HT/SWCNTs ナノ複合膜が長期サイクル安定性を有しており、スーパーキャパシタの電極材料として使用できる可能性があることを示しています。充放電サイクル中の純粋な P3HT の安定性は低く、主に電荷トラップと電解質イオンのマトリックスへの挿入および脱離の際の体積膨張と収縮によって起こる P3HT の劣化により、比静電容量の急速な減衰が見られます。ポリマー50。さらに、SWCNT が集電体として機能するため、ナノコンポジット内での電荷トラップも軽減されます。 P3HT/SWCNT ナノ複合電極の安定性の低さは、不可逆酸化還元と高い Rs 値に起因します。

1000 GCD サイクルにおける 1 A g-1 での P3HT/50% SWCNT ナノ複合スーパーキャパシタ電極のサイクル安定性。

以前に報告されたスーパーキャパシタ電極と P3HT/50%SWCNT 電極の比較を表 1 にまとめます。表 1 に示すように、他の PHT/SWCNT 電極よりも広い電位窓とアセトニトリル電解質を使用しました。これにより、より高いエネルギー密度が得られます。

基板としてのグラファイトシート上に、異なる比率のP3HTおよびSWCNTナノ複合材料に基づいて作製されたスーパーキャパシタ電極が実行された。 P3HT/SWCNT ナノ複合電極は、各コンポーネントの比静電容量よりも高い比静電容量を有することが判明しました。精製された SWCNT の SEM 顕微鏡写真はバッキーペーパー構造を持っていますが、P3HT/SWCNT の顕微鏡写真では、SWCNT が P3HT ナノスフェアの後ろと前に現れていることが示されました。電流密度 0.5 Ag-1 における 50% SWCNT の比容量は、純粋な P3HT の比容量 160.5 Fg-1 と比較して、245.8 Fg-1 であることが判明しました。

SES Research (Houston, TX 77092, USA) によって合成された精製 SWCNT を受け取りました。ポリ (3-ヘキシル-チオフェン-2,5-ジイル) は、American Dye Source, Inc, USA から購入しました。アセトニトリル (99.7%) は、スペインの Panreac Químican から入手しました。ポリ二フッ化ビニリデン (PVDF) 粉末は、カナダの Alfa Aesar から入手しました。エタノール (99.8%)、塩酸 (36%)、およびクロロホルム (99.4%) は、英国の Sigma-Aldrich Ltd から購入しました。すべての化学物質と溶媒は分析グレードであり、さらに精製せずに使用しました。炭素比率 99.5% 以上、密度 1.1 g cm-3、厚さ 0.3 mm のグラファイトシートを中国の XRD カーボン社から購入しました。

グラファイトシートを面積1cm2の小さな長方形に切断した。このシートを超音波浴中で０．１ＭＨＣｌで１５分間処理し、１０分間超音波処理しながらエタノールで洗浄して酸残留物を除去した。続いて、これらのシートを60℃で15分間乾燥させた。ナノコンポジット作用電極は、活物質としてさまざまな量の P3HT および SWCNT (90%) を 10% PVDF と 1 mL のクロロホルム中で混合することによって調製され、その後、約 1 時間超音波処理を受けました。次に、得られた均一溶液 20 μL をグラファイトシートの表面に置き、60 °C で乾燥させました。

P3HT、SWCNT、および P3HT/SWCNT 複合材料の形態は、20 kV で操作される走査型電子顕微鏡 (SEM、JSM-IT200) および加速電圧 200 kV の透過型電子顕微鏡 (HRTEM、JEOL JEM 2100F) によって特性評価されました。 FTIR 分光光度計 (PerkinElmer-Spectrum 2B、米国) を使用して、KBr でプレスされた P3HT および P3HT/SWCNT ナノ複合材料の構造と官能基を同定しました。ラマン分光計（Senterra Bruker、ドイツ）を励起波長532 nmで使用した。

従来の 3 電極システムでは、P3HT/SWCNT 電極の電気化学的性能は、OrigaFlex-OGF05 (Origalys、フランス) 電気化学ワークステーションを使用して、白金を対極として使用し、0.1 M LiClO4 電解質 (支持電解質として CH3CN) 中でテストされました。 Ag/AgCl を参照電極として使用しました。 CV テストの電位ウィンドウは、5 ～ 100 mV s-1 の範囲のスキャン速度で、Ag/AgCl に対して - 0.2 ～ 1.0 V です。同じ電位窓で、0.5 ～ 2 Ag-1 の範囲の電流密度で GCD を実行しました。 EIS は、開回路電位で 5 mV の振幅で 10-2 ～ 106 Hz の範囲の周波数で測定されました。関連するスーパーキャパシタのパラメータは、以下の式で計算されました61:

ここで、C、I、および Δt は、比静電容量 (F g-1)、充放電電流 (A)、および放電時間 (s) です。さらに、m は単一電極の活物質の質量 (g)、ΔV は電位ウィンドウ値 (V)、E はエネルギー密度 (Wh kg−1)、P は電力密度 (W kg−1) ）。 3 つの電極システムの場合、実際のデバイスを表すには、C、E、および P を 4 で割る必要があります62。

この研究に含まれるすべてのデータは、責任著者 (AS) に連絡することにより、合理的な要求があれば入手できます。

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Shokry、A.、Karim、M.、Khalil、M. 他。ポリチオフェンと単層カーボンナノチューブの高分子二元複合材料をベースにしたスーパーキャパシタ。 Sci Rep 12、11278 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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受信日: 2022 年 2 月 19 日

受理日: 2022 年 6 月 24 日

公開日: 2022 年 7 月 4 日

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