浸出鋼の電気化学的特性評価

Scientific Reports volume 12、記事番号: 16691 (2022) この記事を引用

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この研究では、浸出スラッジ、マグネタイト、および亜鉛フェライトの電気化学的特性が研究されました。酢酸が浸出試薬として使用されたのは、近年、亜鉛含有材料を光触媒として使用することに関心が高まっており、その製造に酢酸が応用されているためです。さまざまな方法論的アプローチが使用されましたが、固体/液体比 500 の 0.01 M 酢酸中で 1 ～ 3 時間の浸出を組み合わせて最良の結果が得られました。この配置では、ジンカイトはスラッジからほぼ完全に除去されましたが、亜鉛はフェライトとマグネタイトが固体残留物中に残った。主要な浸出生成物の現場外分析は、X 線回折、赤外分光法、および熱重量分析によって実行されました。固体残渣とモデル系（マイクロマグネタイトと亜鉛フェライト）の電気化学的挙動を、修飾カーボンペースト電極、サイクリックボルタンメトリー、およびクロノクーロメトリーを使用して、0 ～ 1.5 V の範囲の適切な電位窓を使用して、アルカリ媒体中で研究しました。、陽極および陰極のピーク高さの走査速度の平方根に対する線形依存性が見出されました。陽極および陰極のピークの位置は、スキャン速度に応じてわずかに変化しましたが、最大 25 mV/s までの低速でのみ、個々のピークは一致しました。電気化学的応答は、準可逆プロセスを示唆しました。

製鉄廃棄物には重金属が含まれているため、危険物として分類されることは広く知られています。そのうちの 1 つは亜鉛で、溶解性の高いジンカイト ZnO または溶解しにくい亜鉛フェライト ZnFe2O4 の形で含まれています。亜鉛とその化合物は、高圧または低圧での酸またはアルカリ浸出によってこれらの廃棄物から回収されます。大気圧下では、NaOH、NH4Cl、または (NH4)2CO3 中で浸出することでジンカイトをほぼ選択的に分離でき、残留物には亜鉛フェライトが残ります 1、2、3。酸浸出中、亜鉛フェライトも溶解しますが、鉄が溶液に入ります4、5、6。この問題は、酸浸出後にエチルアルコールを使用して硫酸鉄化合物を沈殿させた Siedlecka7 と Maia8 によって克服されました。さらに、カルシウム化合物は不溶性石膏に変換され、磁気分離によりマグネタイトとヘマタイトが生成されます。

亜鉛は、高圧下での酸浸出9、またはウェルツ窯プロセスとその改良法、および重金属を含む塩基性酸素炉ダストの H2 と CO による還元に基づく RecoDust プロセスなどの乾式冶金プロセスを使用することによって、亜鉛フェライトから得ることができます。それぞれ10および11に記載されています。 Pickles12 は鉄による選択的還元を調査し、亜鉛と鉛の回収に最適な温度と圧力の範囲を報告しました。還元、焙煎、酸浸出、磁気分離の組み合わせが 13 で提案されました。硫酸アンモニウムによる亜鉛浸出残留物の焙焼については 14 に記載されており、導入された 3 段階のプロセスにより、製鉄におけるリサイクルに適した高純度の残留物が得られました。 Kashyap と Taylor15 は、H2 ガスを使用して亜鉛フェライトを部分的に還元しました。 NaOH を使用した熱湿式冶金プロセスを組み合わせることにより、フランクリナイトから亜鉛を選択的に分離できることも注目に値します16、17、18。

製鉄廃棄物とその浸出生成物は実用上非常に重要です。製鉄スラッジは、セラミック製造の原料として使用したり 19、または 20、21 に示すように廃水から重金属を除去するために使用できます。石灰を添加した後、汚泥から練炭を製造し、転炉で使用できます22。 Roslan ら 23 は、鉄鋼製造産業の副産物から得られるポゾランセメントの特性を改善する可能性を調査しました。亜鉛フェライトは、超常磁性を示すハイブリッドナノ複合材料の成分として、またさまざまな化学反応の触媒として広く研究されています。亜鉛含有材料の光触媒応用については、いくつかの研究で議論されています 24、25、26、27、28、29、30、31、32。特に、ZnO-酸化グラフェンナノハイブリッドは、クリスタルバイオレットの光分解中に優れた光触媒特性を示しました。亜鉛フェライトベースのセンサーの電気化学的研究は、33、34、35、36 で実施されました。フェライト系材料の超容量性挙動は 37 で調査されました。ナノ粒子は、1000 回の充電/放電サイクル後も初期静電容量の 87% 以上を保持しました。亜鉛フェライトベースのグラフェンナノ複合材料は、Nivetha と Grace38 によって有望な電極触媒としてテストされました。 MnFe2O4/グラフェンおよびZnFe2O4/グラフェンのナノ複合材料は、水素還元機構を介して水素を生成するための効率的な電極触媒であることが判明した。

この研究は、汚泥の酸浸出と固体残留物の特性評価の問題にいくつかの貢献を果たします。このシステムの安定性と可逆性を評価するために、酢酸中で浸出させたスラッジで修飾したカーボンペースト電極の挙動を調査することで、それらを拡張します。ジンカイトを分離するために酢酸が選択されたのは、39 で実証されているように、酢酸亜鉛を光触媒効果のあるナノ複合材料の調製に使用できるためです。亜鉛浸出の選択性に及ぼす液体/固体比、時間、および酸濃度の影響は、すでに他の場所で調査されています40。マグネタイトと亜鉛フェライトをモデル修飾剤として使用しました。不活性作用電極と溶質を含むシステムのプロセスは比較的よく知られていますが、さまざまな酸化状態の金属からなる固体電極の挙動はほとんど理解されていません。鉄化合物の電気化学反応は、グリーン冶金やその他の環境に優しい技術にとって非常に重要になる可能性があります。

浸出実験には平炉からの乾燥汚泥を使用した。粒径は０．１ｍｍ未満であった。電気化学的および熱的特性評価も、亜鉛フェライト (Alfa Aesar、99%) および Sigma-Aldrich のマイクロマグネタイトを使用して実行されました。サンプルは酢酸溶液中で浸出されました。監視された元素の含有量は、AAS (Varian AA280FS) を使用して測定され、表 1 に示されています。他の元素はすべて 1% 未満でした。

浸出実験は、180 rpm のシェーカー内で周囲温度 (22 ± 2 °C) で実行されました。酸濃度、液体/固体比、および時間が選択性と金属抽出に及ぼす影響を研究しました。選択性は、亜鉛と鉄の抽出比として定義されました。

鉱物学的分析は、2θ/θ 測定ジオメトリと位置感知検出器 LynxEye を備えた Bruker-AXS D8 Advance 機器を使用して実行されました。 40に詳しく書いてあります。

熱分析は、オートサンプラーを備えた TA Instruments Discovery SDT 650 同時熱分析装置を使用し、加熱速度 5 °C min-1、空気雰囲気中で実施しました。分析用サンプルの重量は２０ｍｇであった。

電気化学測定は、VoltaLab 40 PGZ301 ポテンシオスタット (Radiometer Analytical、フランス) で実行されました。 3 電極電気化学システムを使用し、修飾カーボンペースト電極 (CPE)、白金ワイヤ、SCE 電極をそれぞれ作用電極、対電極、参照電極として使用しました。

カーボンペースト電極の調製には、グラファイト粉末（平均粒子サイズ 5 μm の CR 5 製品、Maziva Tyn nad Vltavou、CR）と、非電解質バインダーとして機能する高純度パラフィンオイル（Fluka）を使用しました。改質ペーストは以下の組成を有していた：５９重量％のグラファイト粉末（粒径＜５μｍ、９５％、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）、２６重量％の分光パラフィン油、および１５重量％の改質剤。改質剤としてはマイクロマグネタイト、亜鉛フェライト、酸浸出後の製鋼スラッジを使用した。カーボンペースト電極の調製と使用については 41 に記載されており、1 M NaOH 中での鉄と酸化鉄の反応の可能性が研究されています。

サンプルのラマンスペクトルは、サンプルの前処理なしで 180° 測定技術を使用し、CCD 検出器を備えた DXR SmartRaman 分散型ラマン分光計 (Thermo Scientific、米国) で測定しました。測定パラメータは次のとおりです:励起レーザー 780 nm、回折格子 400 本/mm、開口部 50 μm、露光時間 1 秒、露光回数 250、スペクトル領域 2000 ～ 50 cm-1。空のサンプルコンパートメントをバックグラウンド測定に使用しました。スペクトルの処理: 蛍光補正 (6 次)。

図 1 は、元のスラッジの鉱物組成を示しています。マグネタイトとフランクリンナイトの構造が類似しているため、それらの含有量の評価誤差が非常に大きくなる可能性があることに注意する必要があります。

スラッジの鉱物組成。

ラマン分光法により、製鉄スラッジの主な結晶相としてマグネタイトとフランクリン鉱の存在が確認されました。図 2 は、製鋼スラッジのラマンスペクトルを純粋なマグネタイトおよびフランクリン石のラマンスペクトルと比較しています。製鋼スラッジのスペクトルには、219 cm-1、284 cm-1、335 cm-1、399 cm-1、488 cm-1、599 cm-1、および 639 cm-1 のスペクトルバンドが含まれています。 219 cm-1、284 cm-1、399 cm-1、488 cm-1、および 599 cm-1 のスペクトルバンドは、酸化鉄スペクトルの特徴です (マグネタイトスペクトルを参照)。汚泥スペクトルの他のバンド (335 cm-1 および 639 cm-1) は、フランクリン石スペクトルの典型的なものです。

元のスラッジ、フランクリン鉱、磁鉄鉱のラマンスペクトルの比較。

化学組成を表 2 に示します。

図 3 は、亜鉛 40 の選択性と抽出に対する酸の濃度と時間の影響を調査した結果を示しています。重量０．１ｇのスラッジを、酢酸溶液（０．０５Ｍ溶液１０ｍｌおよび０．０１Ｍ溶液５０ｍｌ）中で浸出した。図 3 から、物質の量がジンカイトを抽出するのに十分であれば、亜鉛の抽出は酸濃度にほとんど依存しないことがわかります。一方、酸濃度が増加すると選択性は著しく低下します。硫酸と塩酸を用いた以前の実験でも同様の結果が得られました。したがって、希酸での浸出を適用して、ジンカイトとフランクリナイトに固定された亜鉛を区別することができます。より長時間の実験では亜鉛抽出は増加しませんでしたが、選択性は減少しました。

0.5 molの酢酸中のスラッジ（0.1 g）の金属抽出と選択性の時間依存性。

元のスラッジと 0.01 M CH3COOH 中で浸出して得られた固体残渣の XRD パターンの比較を図 4 に示します。ジンカイト (Zn) とウスタイト (Wu) の一部が浸出していることが明らかであり、ジンカイト (Zn) ) 残留物には見つかりません。フランクリン石 (Fr)、磁鉄鉱 (Mg)、およびヘマタイト (He) は浸出せず、固体残留物に残りました。この図はさらに、磁鉄鉱 (Mg) とフランクリン石 (Fr) の XRD 記録が大幅に重複しているため、それらを区別することが困難であることを示しています。

元のスラッジと 0.01 M CH3COOH で浸出して得られた固体残留物の XRD パターン。青 - マグネタイト、赤 - 概要モデル、薄い青は赤 - 測定値と一致、灰色 - 測定値とモデルの差。入口の緑色 - フランクリン鉱。

乾燥した元のスラッジ、0.01 M 酢酸溶液で浸出した後の固体残留物、亜鉛フェライト、およびマイクロマグネタイトについて熱分析を実行しました (図 5)。 Fe(II) から Fe(III) への酸化は、亜鉛フェライトを除くすべてのサンプルで明らかでした。マイクロマグネタイトの場合、おそらく粒子サイズが小さいため、反応はより低い温度で開始されました。元の汚泥サンプルと浸出後の固体残留物では、酸化は 310 ～ 530 °C の温度範囲で発生しました。得られた酸化生成物は赤鉄鉱であり、マグヘマイトの形成も排除できません。 XRD分析ではその形成は示されませんでしたが、マグヘマイトの含有量が少ないか、マグヘマイトがマグネタイトに類似していることが原因である可能性があります。

スラッジ、亜鉛フェライト、固体残留物、およびマイクロマグネタイトの熱分析、10 °C min-1。

元のスラッジと残留物には、いくつかの少数成分、たとえばグラファイトが含まれており、その酸化は 600 °C で始まり、質量損失を伴う CO2 が生成されました。亜鉛フェライトの場合、初期段階での徐々に重量が減少するのは、不純物やサンプル内に閉じ込められたガスや水分の放出が原因である可能性があります。 840 ～ 930 °C の温度範囲での重量損失は、酸化亜鉛の段階的な損失、二次相の分解、およびスピネル相の形成に関連している可能性があります41。

図 6 は、酢酸浸出後のスラッジ残留物によって修飾された CPE のボルタンメトリー曲線を示しています。測定は、陽極方向から開始して、10 mV s-1の走査速度で1 M NaOH溶液中で行われました。電位ウィンドウは E = − 1.5 ～ 0 V で、合計 10 サイクルが実行されました。アルカリ媒体中での電気化学プロセスは、42 で報告されているように、高炉スラッジのプロセスと似ていました。約 - 1.09 V の小さな陽極ピーク I は、おそらく反応 (1) に起因すると考えられます。

0.01 M 酢酸溶液、1 M NaOH、スキャン速度 10 mV s-1、正方向、5 サイクルごとに浸出した後のスラッジ残留物によって修飾された CPE のボルタモグラムを赤でマークします。

約-0.93 Vのわずかに広い陽極ピークは、少数元素、つまりマンガンまたは鉛の酸化に起因すると考えられます。さらに酸化は約 -0.7 V で発生します (ピーク II、反応 2 および 3)。

より低いスキャン速度では、2 つの減少ピークが識別されました。 − 1.1 V では、Fe(III) から Fe(II) への還元が起こります (逆反応 2 および 3、ピーク III)。約 1.24 V の陰極ピーク IV は、おそらく逆反応 1 に対応します。より高いスキャン速度を使用すると、1 つの陽極ピークと 1 つの陰極ピークのみが観察されます (図 7、50 サイクル、25 mV s-1)。個々の酸化状態を検出することはできません。

0.01 M 酢酸溶液、1 M NaOH、スキャン速度 25 mV s-1 での浸出後のスラッジ残留物によって修飾された CPE のボルタモグラムを 5 サイクルごとに赤でマークします。

残留物には主にマグネタイトと亜鉛フェライトが含まれているため、マイクロマグネタイトと亜鉛フェライトで修飾した CPE を使用して同様の実験を実行しました。図 8 は、マイクロマグネタイトによって修飾された CPE のボルタンメトリー曲線を示しています。ボルタンメトリーサイクリングは、陽極掃引から開始して、E = − 1.5〜0 Vの電位ウィンドウで10 mV s−1のスキャン速度で実行されました。合計 10 サイクルを 1 M NaOH 溶液中で実行しました。図 9 は、陽極と陰極のピーク高さの走査速度の平方根への依存性がほぼ線形であり、Randles-Ševčík 方程式に従うため、マイクロマグネタイトで修飾された CPE が検体溶液に浸漬された可逆的不活性電極と同様に動作することを示しています。

マイクロマグネタイト、1 M NaOH、スキャン速度 10 mV s-1 で修飾された CPE のボルタモグラム。

陽極および陰極のピーク高に対するスキャン速度の影響 - 第 2 サイクル、マイクロマグネタイト修飾 CPE。

さらなる調査のために、クロノクーロメトリーが使用されました。 10 mV s-1 での各ボルタンメトリーサイクル後に、クロノキュロメトリー曲線を測定しました。約 7 サイクル後、ピークの高さは大幅に増加しませんでした。図 10 に見られるように、60 秒後の電流値はゼロに近づき、利用可能な表面の大部分が酸化または還元されたことを示しています。酸化後と還元後の電荷値はほぼ同じであり、可逆反応の確かな証拠を提供しました。一方、スキャン速度 50 mV s-1 の場合、ピーク値は増加し続け、電荷値は異なりました (図 11)。

マイクロマグネタイト - 10 mV s-1 で 7 回のボルタンメトリーサイクル後のクロノクーロメトリー曲線。

マイクロマグネタイト - 50 mV s-1 で 10 回のボルタンメトリーサイクル後のクロノクーロメトリー曲線。

図 12 は、陽極方向から開始して、E = − 1.5 ～ 0 V の電位ウィンドウ内で 10 mV s−1 のスキャン速度での亜鉛フェライトのボルタンメトリー曲線を示しています。ピークはマグネタイトのピークと同様の位置にあり、最初の陽極ピークはそれほど重要ではありません。図１２から、ボルタンメトリーサイクル中の酸化還元プロセスは鉄のみに関係し、亜鉛の酸化還元プロセスは監視された電位窓の外側にあることが明らかである。

亜鉛フェライト、1 M NaOH、スキャン速度 10 mV s-1 で修飾された CPE のボルタモグラム。

陽極掃引がより高い電位、たとえば-1.2 Vで始まる場合、図13に示すように還元反応が優勢になるため、陽極ピークは形成されないことに注目する価値があります。約−1.5Vの電位では、陽極ピークが観察されます。金属鉄の存在は 43 で証明された。 0 ～ -1.5 V で陰極方向に開始すると、十分な量の Fe(II) が形成され、陽極ピークも発生します。同様の結果が磁鉄鉱でも見つかりました。マイクロマグネタイトの場合と同様、陽極および陰極のピーク高さの走査速度の平方根への依存性もほぼ線形でした。

陽極ピーク高さに対する開始電位の影響、亜鉛フェライト、1 M NaOH。

この発見は、酸浸出後の製鋼スラッジによって改質されたCPEに適用されました。陽極と陰極のピーク高さの比は 1 に近かった。この点において、このプロセスは準可逆的であると特徴付けることができます。陽極および陰極のピーク高さの走査速度の平方根への依存性は、ほぼ線形でした(図14a、b)。ただし、陽極部分と陰極部分の角度係数の絶対値は同一ではありませんでした。陽極および陰極のピーク高さは、サイクル数の増加とともに徐々に増加しました。これは、溶液の浸透と不活性物質の溶出の結果として電極表面が増加したことが原因である可能性があります。ピーク電位に対するスキャン速度の影響を図 15 に示します。陽極ピーク電位は正にシフトしましたが、陰極ピーク電位は負にシフトし、準可逆プロセスを示しています。ピーク間の距離が 0.2 V n-1 より大きい表面制御酸化還元プロセスの場合、ピーク電位 \(E_{p}\) と走査速度の関係は式 (1) で表すことができます。 444.

(a) 陽極および陰極のピーク高さに対するスキャン速度の影響 - 2 番目のサイクル、スラッジ残留物 (b) 陽極および陰極のピーク高さに対するスキャン速度の影響、10 番目のサイクル、スラッジ残留物。

ピーク電位、スラッジ残留物の位置に対するスキャン速度の影響。

依存関係はほぼ直線的でした。それにもかかわらず、電子伝達係数または速度定数の評価は、分析物溶液中でのプロセスではないため、無意味であろう。さらに、電気活性化合物によって修飾されたカーボンペースト電極も同様に動作しました。

製鋼スラッジの浸出には酢酸を使用した。ジンカイトに含まれる亜鉛は希酢酸を用いてほぼ選択的に抽出され、酸濃度、液体/固体比、時間の増加とともに選択率は低下した。最良の結果は、0.01 M 酢酸、固液比 500、時間 1 ～ 3 時間の場合に得られることがわかりました。鉱物学的分析により、ジンカイトが除去されたことが示され、光触媒を調製するための浸出液の使用への道が開かれた。熱分析、ラマン分光法、サイクリックボルタンメトリー、およびクロノクーロメトリーを使用して、酸浸出後の固体残留物の特性を評価し、その結果を元のスラッジサンプルおよび純粋な成分であるマイクロマグネタイトおよび亜鉛フェライトと比較しました。さらに、熱分析により、純粋な亜鉛フェライトと比較して、浸出材料の熱安定性が高いことが示されました。亜鉛フェライトを除くすべてのサンプルについて、ヘマタイトおよびマグヘマイトへの酸化が熱分析およびXRD分析によって確認されました。マイクロマグネタイトの粒子サイズが最も小さいため、マイクロマグネタイトの酸化は低温に移行しました。ラマン分光法により、製鉄スラッジの主な結晶相としてマグネタイトとフランクリン鉱の存在が確認されました。

電気化学実験の結果は、研究したすべての材料で同様でした。陽極電流と陰極電流の最大値の走査速度の平方根に対する依存性は、検体溶液中の不活性電極を使用した可逆プロセスの場合と同様、修飾カーボンペースト電極を使用した場合には線形でした。さらに、改質カーボンペースト電極では、電極表面積が大きくなるにつれて、サイクル数の増加に伴って電流が増加した。陽極ピークと陰極ピークの比は 1 に近く、準可逆プロセスを示しています。一方、ピーク位置はスキャン速度にかなり依存していました。 25 mV s-1 から個々のピークが融合したため、調査した反応には低いスキャン速度のみが適していました。 SCE に対して -1.5 ～ 0 V の電位ウィンドウでのスキャン速度に応じて数サイクル後、システムは準平衡に達しました。

酸浸出後に得られる固体残渣の基本的な電気化学的特性は、この材料をさらに使用するための基礎を提供することができます。たとえば、磁気共鳴画像体温測定用の造影剤として、磁性流体温熱療法、マイクロ波吸収体、ガスセンサーなどに使用できます。半導体光触媒。

熱分析、サイクリックボルタンメトリー、およびクロノクーロメトリーが、同じ粒子サイズの XRD 分析を補完する方法であることが確認されました。固体残留物は主に亜鉛フェライトとマグネタイトから構成されます。この材料は、独特の磁気特性と触媒を備えたハイブリッドナノ複合材料の調製に関して研究されます。グリーン冶金などの環境に優しい技術の重要性が高まっていることから、鉄化合物の電気化学的挙動の研究は今後も継続される予定です。

現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットはプロジェクトの一部であるため公開されていませんが、合理的な要求に応じて責任著者から入手可能です。

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この研究は、「冶金および関連部門からの廃棄物、材料およびその他の製品の管理に関する研究」プロジェクト、CZ.02.1.01/0.0/0.0/17_049/0008426 および特定研究プロジェクト: SP 2022 によって財政的に支援されました。 /61.

オストラヴァ工科大学VSB化学科、2172/15年11月17日、70800、オストラヴァ・ポルバ、チェコ共和国

シャールカ・ランゴヴァ、ブルーノ・コストラ、ミハル・リッツ

オストラヴァ工科大学 VSB 労働安全性学部、17. listopadu 2172/15、70800、オストラヴァポルバ、チェコ共和国

パベル・ラスカ

Institute of Geological Engineering, VSB-Technical University of Ostrava, 17. listopadu 2172/15, 70800, Ostrava-Poruba, Czech Republic

ダリボル・マティセク

オストラヴァ工科大学VSB物理化学学科、2172/15年11月17日、70800、オストラヴァ・ポルバ、チェコ共和国

ヴラスティミル・ノヴァーク

Liberty Ostrava as、Vratimovská 689/117、Kunčice、719 00、オストラヴァ、チェコ共和国

イジー・クルチマーシュ

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転載と許可

Langová、Š.、Kostura、B.、Raška、P. 他。浸出した製鉄スラッジの電気化学的特性評価。 Sci Rep 12、16691 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-20980-4

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受信日: 2022 年 3 月 22 日

受理日: 2022 年 9 月 21 日

公開日: 2022 年 10 月 6 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20980-4

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