MXene 一体型 Zn 用膜セパレーターによる高い電解質取り込み

Scientific Reports volume 12、記事番号: 19915 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

電池用の、高い柔軟性、高い電解質取込み量、およびイオン伝導性を備えたセパレーターの最近の開発は、かなりの注目を集めています。しかし、亜鉛イオン電池の水性電解質用に前述の特性を備えた複合セパレータに関する研究は限られています。この研究では、ポリアクリロニトリル (PAN)/バイオベースポリウレタン (PU)/Ti3C2Tx MXene 複合膜をエレクトロスピニング技術を使用して作製しました。 Ti3C2 MXene は繊維に埋め込まれ、紡錘状構造を形成しました。 Ti3C2Tx MXene を使用すると、電解質の取り込みとイオン伝導率はそれぞれ 2214% と 3.35 × 10−3 S cm−1 という優れた値に達しました。この複合膜は、Zn//Zn 対称電池に組み込んだ場合、優れた充放電安定性を示しました。さらに、開発したセパレータは柔軟性が高く、熱処理後も寸法変化や構造変化がなく、高性能の亜鉛イオン電池用セパレータとなった。全体として、PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜は、Zn イオン電池用の高性能セパレーターとして使用できる可能性があります。

フレキシブル電子デバイスは、最近、学術分野および産業界から幅広い関心を集めています。ただし、このようなデバイスに電力を供給するには、フレキシブルなバッテリーが必要です。セパレータは電池の注目すべき多孔質膜です。それらは 2 つの電極を隔てており、互いに接触するとバッテリーセルの短絡を引き起こす可能性があり、イオン電荷の貫通移動を可能にします。イオンの移動メカニズムが電池の性能を左右します。イオン伝導性を高めるために、科学者はセパレーターの最も重要な特性、つまり電解質の吸収値を開発する必要があります。材料の高い多孔性により、セパレーター内での電解質の効果的な取り込みと保持が可能になり、バッテリーの動作寿命が長くなり、バッテリーセルの内部イオン抵抗が減少します1。エレクトロスピニング技術により、非常に多孔度の高い繊維膜、高い表面積対体積比、およびミクロンからナノサイズの繊維直径が生成されます2。さまざまなタイプのポリマー前駆体ベースの電界紡糸セパレーターが研究されています。例としては、ポリフッ化ビニリデン (PVDF)3,4、ポリ(フッ化ビニリデン-co-ヘキサフルオロプロピレン)5、ポリイミド (PI)6、ポリアクリロニトリル (PAN)7、およびポリマー修飾ガラス繊維膜 8 が挙げられます。これらのポリマー前駆体では、極性基がカチオンの移動のための配位部位として機能します9。高いイオン伝導性を備えた PAN/バイオベースのポリウレタン (PU) エレクトロスピニング膜をベースとしたセパレーターが Saisangtham S. らによって開発されました 10。ポリマー濃度、印加電圧、チップからコレクタまでの距離など、膜の特性に影響を与えるパラメータが観察されました。実験のタグチ設計とグレイ関係解析を使用した最適化によれば、ポリマー濃度 14 wt%、印加電圧 25 kV、先端からコレクタまでの距離 16 cm から製造された膜は、1,971% の優れた電解質取り込みと導電性を示しました。 3.11 mS cm−1。 PI エレクトロスピニングされたセパレーターは、2522% の Li 電解質取り込みと 92% の多孔率を実現しました6。特に、エレクトロスピニング膜を使用すると、より高い C レート能力、より優れたサイクル性能、より低いセル抵抗が報告されています 11。アルミナ (Al2O3)12、シリカ (SiO2)13、ジルコニア (ZrO2)12、二酸化チタン (TiO2)14 などの多孔質無機粒子を充填した複合セパレーターの調製は、電解液の取り込みを高めるための重要な技術です。さらに、無機粒子は、得られる複合セパレーターの機械的強度と耐熱性を向上させます。 SiO2/PVDF をベースとした膜が開発されました 11。 PVDF 複合材料の 24 wt% SiO2 の多孔率は純粋な PVDF 膜よりも 120% 向上し、電解質の取り込みとイオン伝導率がそれぞれ 128% と 152% 増加しました。さらに、他のフィラー構造がセパレーター材料に組み込まれ、その性能が向上します。これらの構造には、金属有機フレームワーク (MOF) 15 や MXene16 などの二次元 (2D) 構造などの高多孔性材料が含まれます。特にMXeneはその親水性によりセパレータの性能を高めていると考えられます。

MXene は、遷移金属炭化物と炭窒化物を組み合わせた 2D 構造です。通常、MXene は \({M}_{n+1}A{X}_{n}\) 相 (MAX 相) から合成されます。ここで、M は遷移金属、A は IIIA または IVA 元素を指します。 Xは炭素原子または窒素原子を表し、n = 1、2、3の整数です。したがって、Ti3C2Tx17,18,19、Ta4C320,21、Nb2C22,23,24、ZrC25,26 などのさまざまな MXene 化学構造が利用可能です。 Ti3C2 は広く使用されています。 MXene は、優れた固有の物理化学的特性、良好な機械的強度、および電気伝導性および熱伝導性を示すため、特にスーパーキャパシター用の電極 27,28、触媒用促進剤、重金属イオンの吸収剤。一般に、このような用途には剥離した MXene が使用されます。 MXene のユニークな特性をさらに活用するために、本研究では MXene マイクロシート複合膜を開発しました。粒子内に豊富な極性基があるため、MXene フレークはポリマーマトリックスと適合し、多機能ポリマー複合材料を得る効率的な方法となります。さらに、MXene は親水性を示し、バッテリーセル内で水性電解質を吸収して保持し、その結果、バッテリーセルの性能を向上させることが期待されます 29。

ここでは、Ti3C2Tx MXene を充填した PAN/バイオベース PU をベースとした複合セパレータ膜をエレクトロスピニング技術を使用して製造しました。繊維構造中に十分に分散したTi3C2MXeneを有する連続繊維を得るために、PAN/バイオベースPU/Ti3C2TxMXeneの適切な加工条件を研究した。開発した複合膜の形態的特性、化学的相互作用、機械的強度に対する Ti3C2 MXene 含有量の影響を調査しました。リチウムイオン電池で使用するために、さまざまなタイプの膜が開発されています。しかし、亜鉛イオン電池に適したセパレータ膜に焦点を当てた出版物は非常に限られています。開発されたPAN/バイオベースPU/Ti3C2Tx MXene膜は、安全で経済的、環境に優しいシステムであるバッテリーシステム、特にZnイオンバッテリーの水ベースの電解質に適用されます。

平均分子量 150,000 g mol-1 の PAN、ジブチル錫ジラウレート (95%)、およびトリフルオロメタンスルホン酸亜鉛 (98%) は、Sigma-Aldrich Corporation (米国) から購入しました。平均Ｍｎが２０００ｇｍｏｌ−１であるポリカプロラクトンジオールは、Ｓｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（中国）から購入した。エチレングリコール (グレード AR) は QReC (ニュージーランド) から購入しました。ジメチルホルムアミド (DMF) は RCI Labscan Limited (タイ) から供給されました。部分的にバイオベースのジイソシアネート (Tolonate™ X FLO 100) は、Vencorex Co. Ltd (フランス) のご厚意により提供されました。その化学構造を図S1(a)に示し、合成されたバイオベースPUを図S1(b)に示します。サイズ > 37 μm、純度 > 98% の Ti3C2Tx MXene は、中国江蘇省の Wuxi Admas Technology Co., Ltd から購入しました。

この研究では、ポリカプロラクトンジオール、部分的にバイオベースのジイソシアネート (図 S1(a))、およびエチレングリコールをモル比 2.1:1:1 で使用し、装備された四つ口丸底フラスコでバイオベースの PU を合成しました。前述の方法に従って、メカニカルスターラー、温度計、冷却器を使用します10。全ての反応物を、ジブチルスズジラウレート触媒を添加したＤＭＦ溶媒を含む反応器に装入した。反応は、N2雰囲気下、70℃の温度で行われました。合成されたままのバイオベース PU は、大量のエタノール中で精製されました。次に、バイオベースの PU を使用してエタノールを蒸発させました。図S1(b)はバイオベースPUの化学構造を示しています。

0 ～ 10 wt% の範囲で異なる Ti3C2 MXene 含有量を含む PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene エレクトロスピニング膜をエレクトロスピニング技術によって調製しました。この装置は、タイの IBA 社から供給された高電圧電源、容積測定シリンジポンプ、およびファイバーコレクターで構成されていました。すべての装置はチャンバー内に配置され、エレクトロスピニング実験中の湿度と温度はそれぞれ 40% ± 3% と 23 °C ± 2 °C に制御されました。７５／２５の重量比および８重量％の濃度を有するＰＡＮ／バイオベースのＰＵを、黄色の均一な溶液が得られるまで一晩ＤＭＦ溶媒に溶解した。 Ti3C2Tx MXene を DMF に個別に分散させ、2 時間超音波処理しました。次いで、ポリマーおよびＴｉ３Ｃ２ＭＸｅｎｅ溶液を混合し、さらに２時間超音波処理した。 PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene の暗い溶液が注目されました。図S2は、PAN/バイオベースPU/Ti3C2Tx MXeneの調製プロセスを示しています。次に、PAN/バイオベースの PU/Ti3C2Tx MXene をエレクトロスピニング技術によって不織布に加工しました。 DMF は蒸気圧が高く、MXene30 をよく分散させるのに適した溶媒であるため、溶媒として選択されました。ＰＡＮ／バイオベースＰＵ／Ｔｉ３Ｃ２ＴｘＭＸｅｎｅの均質溶液を、内径０．５ｍｍの針と連結した５ｍｌシリンジに収集し、ポリマー溶液の流量を２．０ｍｌ／ｈに制御したシリンジポンプ内に置いた。。印加電圧は 26.5 kV、チップからコレクタまでの距離は 20 cm に設定しました。図 1 は、膜調製のためのエレクトロスピニングプロセスのセットアップを示しています。

PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene エレクトロスピニング膜を調製するためのエレクトロスピニングプロセスの概略図。

PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene エレクトロスピニング膜の形態は、エネルギー分散型 X 線 (EDS) 分光器を備えた走査型電子顕微鏡 (SEM) (Hitachi SU-4800) によって測定されました。ＳＥＭプロセスは、３．０ｋＶの電圧および１０ｍＡの放出電流で加速された。測定前にサンプルの表面に金をスパッタコーティングしました。平均繊維直径とビーズ状構造は 130 回の測定から得られ、Image J を使用して取得されました。

X 線回折 (XRD) (Bruker AXS モデル D8 Advance、ドイツ) スペクトルは、粉末回折計を使用して Cu Kα 線を 5 ～ 80° の範囲で 0.02° のステップサイズ、加速電圧 40 kV で取得しました。放出電流は40mA。

エレクトロスピニング膜の多孔度は、n-ブタノール取り込み試験を使用して測定されました。次いで、サンプルを１．９ｃｍ２の小片に切断した。空隙率の値は式1を使用して計算されました。 (1):

ここで、\({W}_{d}\) は PAN/バイオベース PU/Ti3C2 MXene エレクトロスピニング膜の乾燥重量、\({W}_{w}\) は浸漬後の膜の湿重量です。 n-ブタノール中で 2 時間放置したサンプル、\({\rho }_{b}\) は n-ブタノールの密度、\({V}_{d}\) は乾燥マットの体積です。平均値は 3 回の測定から計算されました。

膜サンプルを 2 × 2 cm2 の寸法に切断しました。膜の電解質取り込みは、式 1 を使用して決定されました。 (2)。

ここで、\({W}_{d}\) と \({W}_{w}\) は、サンプルを電解液に浸漬する前後の PAN/バイオベース PU/Ti3C2 MXene 膜の重量です。それぞれ1時間。平均値は 3 回の測定から計算されました。

電解質による膜の濡れ性は、膜の表面に電解質液滴を置くことで観察され、社内の接触角分析装置で確認されました。エレクトロスピニングされた膜を真空中で一晩乾燥させて、すべての水分を除去した。接触角の測定は、電解質を 1 滴サンプルに滴下することにより 5 秒以内に行われました。最終的な接触角は、室温での 3 回の測定の平均として得られました。

ポテンショスタット/ガルバノスタット (PSTrace4 Palm Sens) を利用して電気化学的特性を調査しました。測定は、1 MHz ～ 1 Hz の 10 mV の AC 電位を印加して実行されました。亜鉛/セパレーター/亜鉛電池は、ステンレス鋼製の遮断電極間に膜を挿入することによって構築されました。膜の厚さと有効面積は、それぞれ約 250 ～ 350 μm と 2.834 cm2 でした4。転移数の測定は、クロノアンペロメトリーによる DC 分極法を使用して実行されました。 10 mV の分極電圧をサンプル間に印加し、初期最大電流 I0 と定常状態電流 Is を記録しました。イオン伝導率 (σ) は式 (1) で求めることができます。 (3)。平均値は 3 回の測定から得たものです。

ここで、d はセパレータの厚さを表し、R はバルク抵抗を表し、S はセパレータと電極間の有効接触面積を表します。

亜鉛/セパレーター/亜鉛を含むコイン電池 (CR2032) は、Neware バッテリー試験システム (Shenzhen Neware CT-4008) による電圧プロファイルを使用して電気化学的適合性を研究するために持ち込まれました。対称 Zn//Zn セルの充放電サイクルは、電流密度 0.25、0.50、1.25、および 2.50 mA cm-2 で 100 時間行われました。テストは 1 サイクルを完了するのに 25 時間を要しました。次に、電圧応答を時間に対してプロットしました。酸素欠陥富化(NH4)2V10O25・8H2O(NVO)のフルセルについて補足説明しました。サイクリックボルタンメトリー (CV) は、PalmSens4 ポテンショスタット (DutchDisclaimer) を使用し、スキャン速度 0.1 mV s-1 で実行されました。バッテリーの性能は、LAND (CT2001A) バッテリーテスター (中国、武漢) を使用して、Zn//NVO の 0.50 ～ 1.50 V (対 Zn/Zn2+) 電圧ウィンドウ内のさまざまな電流密度で研究されました。

膜の熱寸法安定性を測定した。直径 19 mm の円形サンプルをオーブン内で 150 °C の温度で 1 時間加熱しました。

未加工の Ti3C2Tx MXene マイクロシートの形態を SEM によって調査しました (図 2)。 Ti3C2Tx MXene マイクロシートの多層でよく整列した構造が観察でき、シートの厚さは約 1.5 ～ 2 μm でした。 MXeneの製造工程におけるAlのエッチングにより、嵩高な物体にしわが寄り、相互接続されたシートの間にわずかな隙間ボイドを有するシートの積層が観察されました。乾燥プロセス中にシートを再度積み重ねると、数層の積み重ねられた凝集が生じる場合があります。

Ti3C2Tx MXene マイクロナノシートの SEM 画像。

純粋な PAN/バイオベース PU エレクトロスピニング繊維は、Ti3C2Tx MXene を添加する前に適切な加工条件を見つけるために事前に準備されました。図 3 は、濃度 8 wt%、印加電圧 26.5 kV、チップからコレクタまでの距離 20 cm のエレクトロスピニング条件での PAN/バイオベースの PU が、ビーズの出現のない滑らかで連続した繊維を示したことを示しています。したがって、0.1 ～ 10 wt% の Ti3C2Tx MXene を使用してエレクトロスピニングされた PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene は、同じ条件を使用して製造されました。 Ti3C2Tx MXene の存在下では、繊維形態が変化し (図 3)、ビーズ状の構造が観察されました (図 S3 で拡大)。次に、市販のガラス極細繊維の数ミクロンサイズの繊維を図S4に示します。 SEM の後方散乱電子 (BSE) を取得して、ナノファイバー内の Ti3C2 MXene の存在を確認しました。 BSE 画像は、元素のさまざまな原子番号に対して高い感度を示しました。物質の輝点は、原子番号が高いことを示します。 Ti3C2Tx MXene の Ti の原子番号は 22 で、C、N、O を含むポリマー鎖の主鎖の原子番号 (それぞれ 6、7、8) よりも著しく高くなります。したがって、最大 10 wt% の Ti3C2Tx MXene 含有量を使用した場合、PAN/バイオベース PU 複合繊維中の連続的でよく分散された Ti2C3 MXene の調製に成功しました (表 S1)。元素マッピングは、10重量％のTi3C2Tx MXeneを含む溶液から作製されたエレクトロスピニング膜の繊維上で行われました（図4a）。図４ｂから、ＥＤＳスペクトルはまた、Ｔｉ３Ｃ２からのＴｉのピークを示した。その結果、PAN/バイオベース PU 繊維中に Ti3C2Tx MXene からの Ti が存在することが確認され、F はおそらく MXene 合成時のエッチングプロセスで生成されたものと考えられます。多量の Ti3C2Tx MXene により、非常に高粘度のポリマー溶液が得られ、繊維形成のための最後の紡糸性が得られました。 0.1 ～ 10 wt% の Ti3C2Tx MXene を組み込むと、Ti3C2Tx MXene が繊維構造に埋め込まれるため、得られた膜の繊維形態の変化が観察されました。表S1に示すように、直径は純粋な膜の510 nmから、0.1〜10 wt% Ti3C2Tx MXene複合膜では約220〜240 nmに大幅に減少しました。この結果は、ポリマー鎖が伸びて Ti3C2 MXene マイクロシートをカプセル化し、繊維サイズが減少したためです。ファイバーに埋め込まれた Ti3C2Tx MXene のサイズは、0.1 wt% サンプルで 2.1 ± 0.8 μm と測定され、この発見は比較的広いサイズ分布を意味します。 5 wt% Ti3C2Tx MXene を含むサンプルでは、サイズが 2.0 ± 0.6 μm に大幅に減少しました。多量の Ti3C2Tx MXene により粒子の凝集が生じ、7 および 10 wt% の Ti3C2Tx MXene を含む PAN/バイオベース PU 複合材料/Ti3C2 MXene 複合繊維では、粒子の凝集粒子のサイズはそれぞれ 5.1 ± 2.8 および 4.2 ± 2.6 μm でした。この特性は、PVDF/ハロイサイトナノチューブ 31 およびポリエチレンオキシド/Ti3C232 の系でも観察されました。結果は、PVDF 繊維の直径が無機物の存在下で減少することを示しました。

異なる Ti3C2Tx MXene 含有量を含む PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の形態: (a) 0 wt% MXene、(b) 0.1 wt% MXene、(c) 1 wt% MXene、(d) 5 wt% MXene 、(e) 7 wt% MXene、および(f) 10 wt% MXene。調製条件：印加電圧２６．５ｋＶ、チップからコレクタまでの距離２０ｃｍ、溶液流量２ｍｌ／ｈ。

PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の元素分析: (a) 元素マッピング画像および (b) ナノファイバー内の Ti を示す EDX スペクトル。

Ti3C2Tx MXene 複合膜の物理的外観をさらに調査しました (図 5)。複合材料の色は、Ti3C2Tx MXene 濃度に応じて徐々に変化しました。つまり、真珠白色の純粋な PAN/バイオベースの PU 膜から、明るい灰色の Ti3C2Tx MXene 複合膜まで変化しました。この結果は、MXene の黒色金属粉末の量が増加し、粒子分布が良好になったためです。ただし、ナノシート MXene33 を使用したため、暗い膜を示した MXene/PAN ナノファイバーとは色が異なりました。

MXene 含有量が異なる PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の光学画像。

機械的外観は、折り曲げテストによって明らかに表現されました。図S5は、PAN/バイオベースPU/Ti3C2Tx MXene複合膜の柔軟性を示しており、亀裂のないTi3C2Tx MXene複合膜の高い柔軟性が明らかになりました。繊維/MXene 複合材料は、他の添加剤を使用しなくても堅牢な機械的柔軟性を示し、エレクトロスピニング膜の高い多孔性の恩恵を受けました。しかし、繊維構造には硬い粒子が埋め込まれていました。さらに、最も高い引張強度は、5% MXene 含有量の PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の場合に 1.68 ± 0.14 MPa でした。この結果は、フレキシブル電子デバイスにおける複合膜の適切な用途を示しました。

図S6は、(002)、(004)、(006)、(101)、(103)、(104)、(105)、(107)、および（１０８）面は、２θがそれぞれ９．７°、１８．３°、２３．２°、３４．１°、３６．８°、３８．９°、４１．８°、５０．６°、５２．４°に相当する。 XRD の結果は、Cao Y (2017) によって報告されたものと一致しました 34。これらのピークのうち、(002)、(004)、(006)、(008)、および (105) 面は MXene 構造に起因すると考えられます。３８．９°の２θにおけるピーク強度はＡｌ層に関連しており、Ｔｉ３Ｃ２ＴｘＭＸｅｎｅ３５におけるいくらかのＭＡＸ相残留物を明らかにした。 XRD の結果は EDS の所見と一致しており、Ti および C のピークと比較して Al の痕跡は無視できるほどでした 36。

純粋な PAN/バイオベース PU とその Ti3C2Tx MXene 複合材料の XRD パターンが測定されました (図 6)。ニートポリマーは、2θ = 17°の結晶領域と26°付近の幅広いピークを備えたポリマー主鎖の規則正しい充填を示し、これはナノファイバーの非晶質領域を示しています。 Ti3C2Tx MXene を組み込むと、ピーク強度が広がり、複合ポリマー鎖のインターカレーション構造を介してポリマー内の結晶構造が減少したことが示されました 16。ポリマーマトリックスの結晶領域の減少または非晶質領域の増加により、膜の電解質の取り込みとイオン伝導率が向上しました37。

(a) 純粋な PAN/バイオベースの U、および (b) 10 wt% Ti3C2Tx MXene を含む PAN/バイオベースの PU の XRD パターン。

PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材料と Ti3C2Tx MXene 含有量との化学相互作用を FTIR 技術によって研究しました。図7から、ウレタン結合の特徴的なピークが観察されました。つまり、3434および1536 cm-1の幅広い吸収ピークは、それぞれウレタン結合のNH伸縮振動および曲げ振動に関連しており、ピークは波数に関係しています。 1724 cm-1 は C=O 伸縮に割り当てられました 38。さらに、2930 および 1450 cm-1 での FTIR スペクトルは、それぞれ PAN のメチレン基の非対称伸縮振動および非対称曲げ振動に起因すると考えられました。さらに、2242 cm-1 の吸収ピークは PAN39 の CN 基に帰属されました。 MXene は 550 (500-650) cm-1 に特徴的なピークを示し、これは Ti-O 引張振動に帰属されましたが、C- のピークから MXene の官能基 -O および -OH の存在が確認されました。 O 伸縮振動は 920 ～ 1160 cm-1、O ～ H 曲げ振動は 1400 ～ 1650 cm40 で、以前のレポートの結果と一致しています 40,41。 Ti3C2 MXene を添加しても、PAN/バイオベース PU の特徴的なピークは変化せず、Ti3C2Tx MXene とポリマーマトリックスの間に化学相互作用が起こらなかったことを示しています。この挙動は PU/nanoclay42 のシステムでも見られました。

異なる Ti3C2Tx MXene 含有量を含む PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の FTIR スペクトル。

セパレータの電解質リザーバおよびイオン伝達媒体として、サンプルの多孔率はセパレータの性能を決定する重要なパラメータです。 PAN / バイオベース PU エレクトロスピニング膜とその Ti3C2 MXene 複合材料の多孔度値は 97.97 ～ 99.65% の範囲でした（図 8a）。多孔率は、MXene 含有量の最大 99.65% の増加と一致していました。その主な理由は、ナノファイバー膜がランダムな三次元網目構造を持ち、繊維が互いに重なり合って細孔構造を形成しているためである。図 3 の形態によれば、すべての MXene 複合繊維は、純粋なポリマー繊維と比較してより小さい直径を示しました。さらに、紡錘状の繊維構造と複雑な細孔構造がいくつか示されており、これがおそらく気孔率値の増加を引き起こしたと考えられます。この研究から得られた気孔率の値は、PVDF/酢酸セルロース/AgTiO2 複合システムについて報告されている値 (88%) よりも大きかった 43。ハロイサイトナノチューブ PVDF-セルロースアセテートから調製したセパレータでは、無機充填剤の増加に伴う気孔率の増加が明らかになりました 31。

代表的な (a) 多孔度 (赤) と電解質取り込み (青)、および (b) PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材料の接触角試験の概略図。

サンプル複合エレクトロスピニング繊維の湿潤性は、水接触角測定によって評価されました（図8b）。結果は、複合膜中のMXene含有量の増加とともに接触角が減少することを示しました。サンプル上の液滴の平坦性は、サンプルの湿潤性の発達を示していました。この改善傾向は、Awasthi et al. が報告したものと同様でした。 MXene の量の増加による膜の湿潤性の向上は、末端基としてヒドロキシルまたは酸素部分の存在による MXene の親水性に関連している可能性があります 44。セパレータ膜の高い湿潤性は、電解質溶液を吸収する能力が優れていることを示しています。さらに、バッテリー内の低い内部イオン抵抗をサポートし、バッテリーセル内の電解液保持力を延長します1。

電解質の取り込み、つまりセパレーターの液体電解質の吸収性は重要な特性です。劉ら。らは、従来の PP セパレーター上にコーティングされたナノシリカへの電解質の取り込みが 240% であることを報告しました 45。リャンら。また、PVDF からエレクトロスピニング繊維セパレーターを開発し、400% 以上の電解質取り込みを実現しました3。電極間の液体電解質の量は電池の内部イオン抵抗に影響を与える可能性があるため、セパレーターには液体電解質を大量に取り込むことが不可欠です。 PAN/バイオベースPU/Ti3C2TxMXene複合材料の電解質取り込みは、図8aにプロットされているように、1,783%〜2,491%の範囲でした。この値は、Ti3C2Tx MXene 含有量とともに増加し、10 wt% Ti3C2Tx MXene で最大値に達しました。電解質の取り込みと空隙率の関係も同様の傾向を示しました。電解質の取り込み量の増加は、液体電解質に対するセパレーターの高い適合性によるものと考えられます。

多孔質構造材料であるセパレータは、通常、電池のイオン伝導率に関連するイオン輸送チャネルを提供します。調査にはACインピーダンス分光法が使用されました。イオン伝導率は式(1)を使用して計算されました。 (3) ここでは、高周波でのナイキストプロットの切片がバルク抵抗 (Rb) として実際の Z に使用されています。図 S7 は、PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材料のナイキストプロットを示し、図 S7 (挿入図) は、x 軸上の切片点から計算されたイオン伝導率を示します。結果は、Ti3C2Tx MXene 複合材料のイオン伝導率がすべて純粋な PAN/バイオベース PU 繊維のイオン伝導率よりも大きいことを示しました。さらに、Ti3C2Tx MXene 組成の増加に伴ってイオン伝導率も増加しました。空隙率と電解質の取り込みによると、すべてのMXeneの添加により空隙率と電解質の取り込みが増加し、これは同じ体積のセパレーター内のキャリアチャネルの増加と亜鉛イオン移動度の向上を示しました。さらに、これは、Mxene の広範なイオンがアクセス可能な表面と表面官能基に起因し、これがポリマーマトリックス鎖の構造を再編成して遊離イオンを濃縮する際に積極的な役割を果たすことが報告されています 46,47,48。

表 1 は、この研究で観察されたイオン伝導率を示しています。最高のイオン伝導率は、Ti3C2Tx MXene 含有量が 5% の場合、最大 3.35 mS cm-1 でした。 PAN/バイオベース PU エレクトロスピニング繊維のイオン輸送能力は、Ti3C2Tx MXene 含有量の増加とともに増加しました。ただし、Ti3C2Tx MXene を高添加すると、イオン伝導率が低下しました。この現象はおそらく、曲がりくねったイオン輸送チャネルと、高いフィラー含有量に伴うセパレーターの高い結晶化度によるものと考えられます。イオン伝導度のターンオーバー傾向は、MXene 変性ポリ (エチレンオキシド) および PVDF-ヘキサフルオロプロピレンについて報告されているものと同様でした 12,13。表 2 に複合セパレータの性能をまとめます。イオン移動数は、クロノアンペロメトリーの定常状態および初期状態での電流を使用して計算されました (図 S8)。 Zn+ 転移数は、ガラスマイクロファイバーと PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene 膜でそれぞれ 0.49 と 0.54 でした。高いイオン移動数は、PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene 膜の多孔質構造によるものです。

図 9 は、室温での長期充放電サイクルにわたる典型的なサイクル性能と電圧プロファイルを示しています。分極電圧を動作時間に対してプロットしました。亜鉛対称電池のセパレータの組み立ては、0.25 ～ 2.50 mA cm-2 の電流密度でテストされました。図9aから、ガラスマイクロファイバーセパレーターのプロットは、各電流密度で不安定な電圧信号を示し、サイクルプロセス中に短絡を引き起こし、膜上の亜鉛デンドライトの浸透を明らかにしました51。 PAN/PU からのエレクトロスピニング膜セパレーターおよび MXene とのその複合体 (図 9b および c) は安定した電圧プロファイルを示し、短絡信号は示されませんでした。電圧安定性の比較は、図 9d ～ f の充電/放電プロセスの拡大図に示されています。さらに、PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene は、純粋な PAN/バイオベース PU よりもわずかに低い電圧過電圧を示しました。これは、対称 Zn/(PAN/バイオベース PU/5 wt%) の内部抵抗が低いことを反映しています。 %MXene)/Zn セル。優れた過電圧は、膜と電極間の材料の良好な適合性、膜内の十分な電解質52、および遊離イオンを濃縮するためのポリマーマトリックス鎖の構造の再編成に積極的な役割を果たすと報告されている表面官能基によるものでした47,48。 PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene の非短絡性と安定した電圧プロファイルは、安全な亜鉛電池用途での使用に大きな可能性を示しています。さらに、充放電試験後の亜鉛電極を調査し、SEMで観察した形態を図S9に示します。図 S9(a) から、PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene からは比較的滑らかな表面が認められ、MXene のハロゲン化側によって均一な亜鉛電着が誘発されたことを示しています。一方、ガラスマイクロファイバーセパレーター（図S9(b)）は、電極上に亜鉛樹枝状結晶の形成を表す大きなフレークのような構造を示しました。

(a) ガラス繊維セパレーター、(b) MXene を含まない PAN/バイオベース PU、および (c) PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene の充放電サイクルに関する Zn 対称セルのテスト。 (d) ガラス繊維セパレーター、(e) MXene を含まない PAN/バイオベースの PU、および (f) PAN/バイオベースの PU/5 wt% MXene の 25 ～ 50 サイクルにおける電圧プロファイル。

バッテリー用途におけるセパレーターとしての PAN/バイオベース PU/5 wt% MXene の性能を確認するために、完全なセルの組み立てが実行されました。バナジウムベースのカソードと亜鉛アノード（NVO//Zn）を備えたフルセルを準備しました。セパレータとしてPAN/バイオベースPU/5重量％MXeneを有する電池のサイクルボルタンメトリー（CV）を図10に示します。最初の酸化ピークは酸化電位1.21Vで観察され、還元電位0.85Vが示されました。可逆ピークとして。 CV 曲線における酸化と還元の完全なループは、使用可能なバッテリーセルを確認するために明らかでした。さらに、レート性能プロットは LAND バッテリーテスターから取得されました。 PAN/バイオベースPU/5重量％MXeneを備えたNVO//Znバッテリーは、図S10に示すように、さまざまなレートで機能するバッテリーセルを示しました。分極の悪化により、比容量は電流速度の増加とともに減少しました53。

曲線は、フルセル NVO//Zn バッテリーのスキャン速度 1 mV s-1 でのサイクリックボルタンメトリープロファイルを示します。

セパレータを実際に使用する場合、動作中にバッテリーセルがある程度の温度を発生する可能性があります。従来の熱可塑性材料は電池セパレータの熱安定性を制限するため、サンプルの寸法変化や収縮により電気的短絡や熱暴走が生じる可能性があり、これが特に問題となります54。この研究では、PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材料の熱安定性を、150 °C の高温で 1 時間加熱し続けた後に観察しました。図 11 は、加熱前後の膜の外観と形態を示しています。加熱後のすべてのサンプルの外観は、膜が寸法変化なくその形状を保持できることを示しました。さらに、加熱後の膜の SEM 顕微鏡写真 (図 S11) は、膜の高多孔質構造がいくらかの膨潤した繊維とともに保持されていることを示しました。また、細孔は観察されなかった。加熱後、すべてのサンプルは多孔質構造と開いた細孔を示しました。比較すると、MXene 含有量が高い場合、加熱後に大きな繊維直径と細孔構造の増加が観察されました。この結果は、Ti3C2Tx MXene を組み込むことで、PAN/バイオベース PU の熱寸法安定性が向上できることを示しました。ただし、150 °C および 180 °C で 1 時間ずつの厳しい加熱条件下では、明らかな寸法変化が観察されました (図 S12)。高温と長時間の処理により、サンプルは約 2 ～ 3 mm 収縮しました。

PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材 (a) 前と (b) 150 °C で 1 時間加熱後。

さらに、加熱後のPAN/バイオベースPU/Ti3C2TxMXene複合膜のFTIRスペクトルを測定しました（図12）。加熱後のPAN/バイオベースPUのFTIRスペクトルは、2242cm-1の吸収バンドが加熱前のサンプルの吸収バンドと比較して減少していることを示し、PAN構造内の隣接する-CN間の環化反応を示しています。同様に、メチル基の伸縮振動と屈曲振動にそれぞれ対応する 2930 および 1450 cm-1 の吸収ピークが減少し、PAN 鎖の脱水素化が明らかになりました 55。熱処理中に、2211 cm-1 に弱いショルダーが現れました。これは、脱水素反応の結果として生じる、-CN と隣接する -C=CH- との共役によるものでした。同様の行為も報告されています56。 PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合材料では吸収ピーク強度に大きな変化は観察されず、埋め込まれた MXene 金属相の遮熱効果を示しています。

150 °C で 1 時間加熱した後の、Ti3C2 MXene 含有量が異なる PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜の FTIR スペクトル。

要約すると、PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene 複合膜がエレクトロスピニング技術によって首尾よく製造されました。 PAN とバイオベースの PU のポリマー溶液を 75/25 の比率で混合すると、ビーズが形成されず、滑らかで連続した電界紡糸繊維が得られました。したがって、このポリマー比をさらに使用して、MXene 複合ナノファイバーを調製しました。 MXene をポリマーに 0 ～ 10 wt% の範囲で添加しました。 SEM 顕微鏡写真は、Ti3C2 MXene マイクロシートが PAN/バイオベース PU 繊維に埋め込まれ、紡錘状の繊維構造として現れていることを示しました。 Ti3C2Tx MXene 含有量が高いサンプルでは、ナノファイバー内の大きな紡錘状構造が観察されました。しかし、より多量の Ti3C2Tx MXene (5 wt%) では、紡錘状構造が減少し、サイズが増加することがわかり、Ti3C2Tx MXene の凝集が示されました。 EDX の結果では、MXene がファイバーに組み込まれていることも確認されました。複合膜は、外観にひび割れを起こすことなくマットをガラスロッドに巻き付けることができるため、高い柔軟性を示しました。 XRDの結果からわかるように、PAN/バイオベースのPUにMXeneを統合すると、挿入構造が得られました。エレクトロスピニングされた繊維の多孔度は、試験片中の Ti3C2Tx MXene の結合構造が増加するため、Ti3C2Tx MXene 含有量の増加とともに増加しました。優れた多孔性は電解質の取り込みにも影響を与えました。サンプルのイオン伝導率は、Ti3C2Tx と MXene の増加とともに増加しました。これは、高い多孔性と電解質の取り込みの結果です。高い電解質取り込みとイオン伝導性により、PAN/バイオベース PU/Ti3C2Tx MXene からも安定した充放電性能が示され、さまざまな電流密度でのサイクルテストを通じて短絡信号は検出されませんでした。しかし、電解質の摂取量が非常に多いため、イオン伝導度が低下しました。複合膜の繊維構造の形態は、繊維が加熱条件後に膨潤したため、ほとんど変化を示さなかった。さらに、FTIR スペクトルで明らかなように、Ti3C2Tx MXene はポリマー複合材料の分解を妨げました。したがって、PAN/PU/ Ti3C2Tx MXene 複合膜は、高性能 Zn イオン電池の用途に有望なセパレーターです。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究プロジェクトは、第 2 世紀基金 (C2F)、チュラロンコン大学、タイ国立研究評議会 (NRCT) N42A650201、人材および制度開発、研究およびイノベーションのプログラム管理ユニット (B16F640166、B05F640153) を介して NSRF によって支援されています。タイ科学研究イノベーション基金チュラロンコン大学 (BCG66620034) タイ、チュラロンコン大学。エネルギー省エネルギー政策企画局も認めています。

ナノ科学技術学際プログラム、チュラロンコン大学大学院、バンコク、10330、タイ

チュティワット・リキタポルノ

チュラロンコン大学冶金・材料科学研究所、バンコク、10330、タイ

マヌンヤ・オハウィライ、Jiaqian Qin、Pranut Potiyaraj

レスポンシブウェアラブルマテリアルのセンターオブエクセレンス、チュラロンコン大学、バンコク、10330、タイ

マヌンヤ・オハウィライ、Jiaqian Qin、Pranut Potiyaraj

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プラナッツポティヤラージ

大阪大学大学院工学研究科応用化学専攻（〒565-0871 大阪市）

Hiroshi Uyama

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転載と許可

リキタポーン、C.、オハウィライ、M.、カセムシリ、P. 他亜鉛イオン電池用のMXene統合膜セパレーターの高い電解質取り込み。 Sci Rep 12、19915 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-24578-8

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受信日: 2022 年 10 月 3 日

受理日: 2022 年 11 月 17 日

公開日: 2022 年 11 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24578-8

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固体電気化学ジャーナル (2023)

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