新規ZrO2

Scientific Reports volume 12、記事番号: 9274 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

我々は、ZrO2-Gly NC と呼ばれる新しい ZrO2-グリシンナノ複合材料のグリーン合成と、それに続く X 線回折 (XRD)、フーリエ変換赤外 (FT-IR) 分光法、SEM/EDX、および透過型電子顕微鏡を使用したその特性評価を報告します ( TEM）技術。さらに、1 M HCl 中での軟鋼 (MS) の腐食に対する ZrO2-Gly NC のさまざまな濃度の抑制効果を、重量損失と 40 ～ 80 °C での電気化学測定によって調査しました。 NC の阻害効果の割合は、濃度と温度の増加とともに増加し、70 ℃、500 ppm で約 81.01% に達しましたが、80 ℃では減少し、73.5% の阻害効率を示しました。分極測定によれば、調査した ZrO2-Gly NC は、主に陰極反応を阻害する混合型阻害剤として機能します。また、吸着等温線分析は、吸着が自発的であり、ラングミュア吸着等温線に従うことを示した。さらに、接触角の測定により、調査した抑制剤の撥水特性が明らかになりました。 SEM-EDS 顕微鏡写真による表面形態学的研究により、阻害媒体の存在下では滑らかな表面の外観が確認され、高温でも MS の表面に ZrO2-Gly NC が吸着して保護膜が形成されることが示唆されました。

酸洗いおよび洗浄/スケール除去作業では、多くの場合、酸ベースの溶液が使用されます1。酸性溶液の使用に関する主な問題は、酸性溶液が過度に攻撃的であり、望ましくない金属の分解を引き起こすことです。軟鋼 (MS) は、その優れた機械的性能と低コストにより、石油、食品、発電、化学、電気化学などのさまざまな業界で最も広く使用されている金属です。その結果、腐食に対する鋼の寿命を延ばすことが研究と産業界にとって重要な課題となっています。腐食は重大な金属損失と時期尚早の壊滅的な故障を引き起こし、結果として高額な交換コストと環境問題を引き起こすからです。腐食は毎年世界中で重大な経済的損失を引き起こしています。 2015 年の腐食費用は 2 兆 5,000 億ドルと予測されており、世界 GDP の 3.4% を占めます。この数字には、事故、予期せぬ停止、環境汚染物質は含まれていません。陰極防食、コーティング、腐食防止剤の使用はすべて、腐食のリスクを軽減するための一般的な手順です2、3。これらの解決策には多くの利点がありますが、いくつかの欠点もあるため、耐腐食性能を向上させるための新しい研究が動機付けられています。腐食防止剤は、過酷な環境での機器の寿命を延ばし、腐食故障に伴う環境、経済、健康、安全上の危険を軽減し、耐食合金の代わりに低コストの鋼を使用できるようにします4。

文献調査によると、アミノ酸 5,6、生体高分子 7,8、植物抽出物 9,10、希土類金属 11、薬物などの有機化合物 12,13、界面活性剤 14、およびイオン液体 15 の金属および合金に対する防食効果を記載したいくつかの報告が入手可能であることが明らかになりました。植物材料を腐食防止剤として使用する主な欠点は、植物材料が不安定であることです。そして容易に生分解されます。さらに、それらを分離し、精製することは非常に困難で面倒である。さらに、植物抽出物の調製には一般に有毒な溶媒が使用されており、排出後に土壌や水生生物とともに環境に悪影響を与える可能性があります16。これらの溶媒のほとんどは非常に高価であり、抽出物の調製の経済性に悪影響を与える可能性があります。腐食防止剤としての希土類元素の使用に関しては、その不安定性、および抽出プロセスで酸、アンモニア、一部の放射性元素などの大量の廃棄物の生成が伴います。これは適切に処理しないと環境に影響を与える可能性があります。同様に、有機化合物の使用は、高価で多段階の合成に限定されます。アミノ酸は、非毒性、生分解性、水性媒体への高い溶解度、比較的安価で高純度の製造が容易であるにもかかわらず、使用も制限されています16。金属に対するいくつかのアミノ酸の重複した作用に注目した著者はほとんどいませんでした。溶液の pH や添加剤の濃度などの操作条件に応じて、アミノ酸は金属の溶解プロセスを減少させる (腐食防止剤) ことも、増加させる (腐食促進剤) こともできます。したがって、これらの化合物を金属腐食防止剤として使用する場合は、その腐食触媒効果を避けるためにいくつかの予防措置を講じる必要があります。さらに、単一アミノ酸の使用には、一般に大量の阻害剤の使用が必要です17。抑制剤の投与量を減らすための代替手段の 1 つは、粒子サイズを小さくして表面被覆率を高め、金属を腐食から保護する複合材料を作成するために特定の無機物質を注入することです。

有機/無機ナノ複合材料 (NC) に関する多大な努力は、革新的な合成方法論によってナノスケール構造を取得する能力に焦点を当ててきました。金属表面の腐食を制御する能力を備えたナノ複合材料を合成することは、より高い腐食抑制効率を備え、費用対効果が高く、環境に優しい、洗練された新世代の抑制剤の製造につながります。 Kalajhai らによって行われた GO-Ag ナノ複合材料に関する研究 20 では、NC が硫酸塩還元細菌 (SRB) を阻害し、海水中での X60 鋼の腐食速度を低下させるナノ殺生物剤として作用することが示されました。 4、7、10、および 15 日間の浸漬に対する阻害効率 (IE) は、それぞれ 79%、96%、98%、および 98% と計算されました。アニリンと CeO2 ナノ粒子のナノ複合材料は、その場重合によって化学的に合成されています 21。 XRD、FT-IR、XPS、SEM、TEM分析などのさまざまな技術を使用してPANI/CeO2ナノ複合材料（PCN）の構造進化と形態学的特性を調べた後、0.5 Mでの軟鋼（MS）腐食に対する合成PCNの抑制特性が明らかになりました。 HCl は、重量損失と電気化学的手法を使用して推定されました。結果は、PCN の阻害効率が濃度とともにほぼ直線的に増加することがわかり、500 ppm の PCN が 69.25% の阻害効率を示したことを示しました。金属表面に生じる形態変化をATR-IR、SEM/EDAX、AFMにより解析した。 Basik ら 19 は、銀システインベース金ナノ複合材料 (Cys/Ag-Au NCz) が効果的な腐食防止剤として機能すると報告しました。 96% の最大阻害効率は、303 K、300 ppm で観察されました。 Cys/Ag-Au NCz は陽極プロセスと陰極プロセスの両方に影響を与え、鋼表面への吸着はラングミュア吸着等温線に従いました。 Solomon ら 22 は、AgNP/キトサン複合材料を調製し、St37 鋼の 15% HCl 溶液中で 25 および 60 °C の温度での耐腐食性挙動をテストしました。グリシン官能化グラフェン/Fe3O4 ナノ複合材料の有効性と安定性は、60 °C、1 M HCl 媒体中での軟鋼腐食について Aslam らによって研究されています 18。非常に少量の化合物、つまり 1 ppm が MS の腐食を軽減するのに効果的であり、70 °C で 64.40% の抑制効率を示しました。同じ温度で、100 ppm の NC は 93.66% の阻害効率を示しました。 Quadri ら 23 は、5% HCl 中での MS 用のポリ(エチレングリコール)、ポリ(ビニルピロリドン)、およびポリアクリロニトリル NC を使用した ZnO の合成および防食用途を報告しました。最大濃度 1000 ppm で、化合物は次のような阻害効率を示しました: ZnO/PVP (90.81%) > ZnO/PAN (81.72%) > ZnO/PEG (70.79%)。

上記の事実を念頭に置いて、酸化ゼルコニウムナノ粒子 (ZrO2 NP)/グリシン NC を合成しました。 ZrO2 NP は、その独特の電気的、熱的、触媒的、感知的、光学的、機械的、および生体適合性の能力のため、遷移金属酸化物ナノ粒子の中から選ばれてきました 24,25。 ZrO2 NP は、骨インプラント、歯科インプラント、光触媒、耐火材料、エネルギー、燃料電池、ガスセンサー、太陽電池、種子の発芽など、さまざまな用途で広く使用されています 26。さらに、ZrO2 NP は、その独特の物理化学的特徴により、抗菌、抗真菌、抗酸化、抗がん効果を持っています 27。生物学的手法を利用して、塊茎、葉、果実、花などの植物のさまざまな部分からさまざまな形態やサイズの ZrO2 NP を製造します。化学的および物理的方法に対するグリーン合成の利点は、ワンポットでクリーンな合成であり、環境に優しく、コスト効率が高く、迅速かつシンプルで、大規模なナノ粒子合成のために簡単にスケールアップできることです。高温、エネルギー、圧力、または有毒化学物質の使用。抽出物中に存在するタンパク質、酵素、多糖類、ポリフェノールなどの生体化合物がジルコニウムイオンとキレートすると、ZrO2 ナノ粒子の表面積と活性サイトの数が増加します。 ZrO2 ナノ粒子の表面積が大きいことも、より良好な吸着プロセスを促進します。しかし、収率が低いことと、小さく均一で高度に分散したナノ粒子を実現する際の問題により、ナノ粒子のより広範な用途の実現は依然として妨げられている。さらに、これらのナノ構造材料には、比表面積が高く粒子間相互作用が強いため、凝集する傾向に起因するいくつかの制限があります28。 NP の水への溶解度は、適切な分散と除去を可能にし、毒性を軽減して生体適合性を与えるために、さまざまな産業で NP を使用するためにも不可欠です。この欠点を克服するために、NP 表面へのポリマーやアミノ酸の組み込み、NP 表面の官能化など、NP の化学的安定化のためのさまざまな戦略が研究されています。

これに関連して、簡単な技術を使用して ZrO2-グリシンのナノ複合材料 (ZrO2-Gly NC) を合成しました。 X 線回折 (XRD)、フーリエ変換赤外 (FT-IR) 分光法、走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型 X 線分光法 (SEM/EDX)、および透過型電子顕微鏡 (TEM) 技術を使用して、生成された ZrO2 を分析しました。 -グリNC。重量損失、PDP、EIS、接触角測定、および SEM-EDS 実験を使用して、防食活性を調査しました。 ZrO2-Gly NC の腐食抑制の可能性は、我々の知る限りではこれまで主張されていません。

ZrO2 NP のグリーン合成は、容易、迅速、堅牢なワンポット合成であり、メファイトや危険な化学物質を一切使用せずに環境に優しい合成です。鋭利なナイフを使用して、ユーカリグロブルスの茎から新鮮な樹皮サンプルを採取し、脱イオン水でよくすすぎ、40 °C で完全に乾燥させました。樹皮を乾燥させ、粉砕して細かい粉末にした。ユーカリグロブルス抽出物は、5 g の乾燥粉末を 100 ml の脱イオン水に入れ、マグネチックスターラー上で 70 °C で 60 分間加熱することによって生成されました。抽出液をワットマン濾紙を用いて精製し、上清を抽出して冷蔵庫に保管した。簡単に説明すると、20 mlの新鮮な抽出ユーカリ樹皮抽出物(5 mg/ml)を脱イオン水中で培養し、70 mlの硝酸ジルコニル(ZrO(NO3)2)水溶液に注いだ。室温で３０分間激しく撹拌した後、コロイド溶液が得られた。コロイド溶液の沈殿は、アンモニアをｐＨ７．０で添加し、８０００ｒｐｍで１０分間遠心分離し、脱イオン水で２回リンスすることによって達成された。得られた溶液を真空オーブンで乾燥するまで蒸発させ、乳鉢を使用して微粉末に粉砕します。粉末サンプルをマッフル炉内で 600 °C で 3 時間焼結しました。合成された ZrO2 NP は、さらに使用するまで乾燥した暗所に保管されました。

超音波処理を使用して、ZrO2 NP をグリシンで官能化しました。30 分間の超音波処理を使用して、50 ml の蒸留水中の ZrO2 NP (100 mg) の分散が達成されました。次いで、得られた懸濁液に１００ｍｌの１０％グリシン溶液（１％酢酸中）を注入した。その後、サンプルを 40 °C で 24 時間継続的に撹拌した後、さらに 120 分間超音波処理しました (図 1)。余分なグリシンを除去するために蒸留水で３回洗浄した。次いで、ＺｒＯ２ −Ｇｌｙナノ複合材料を乾燥させた。 ZrO2-Gly ナノ複合材料はグリシンでさらに官能化され、水性環境での分散性が向上しました。

ZrO2-Gly ナノ複合材料の合成。

この実験の作用電極 (WE) は軟鋼であり、その組成は私たちの以前の出版物 29、30 に記載されています。重量損失を測定するために、鋼を大きなストリップから 2.5 cm × 2 cm × 0.1 cm の寸法のシートに切り出しました。次に、WE を一定範囲のグリット (#320 ～ 1200) のヤメシートで研磨した後、50% エタノール中で超音波処理し、乾燥させ、デシケーター内に保管しました。すべての腐食実験は、HCl ストック (37%、試薬グレード) から生成された 1 M HCl (Fisher Scientific、インド) 中で実施されました。

40、50、60、70、80℃の5つの温度でのNCの防食効果を調べるために重量損失測定を実行しました。標本を、特定の濃度の NC を含まないまたは含むで調製した攻撃的な溶液が入った 250 ml ビーカーに 6 時間浸漬しました。浸漬プロセスの後、鋼試験片を分析溶液から取り出し、腐食生成物を除去し、脱イオン水を使用して適切に洗浄し、乾燥させて、再度正確に重量を量りました。これらのテストはすべて 3 回実行され、3 回の測定値の標準偏差がそれぞれの表に示されています。

電気化学測定の実施には、Autolab から供給されたポテンシオスタット/ガルバノスタットとともに 3 電極セルを使用しました。白金線、Ag/AgCl、MS をそれぞれ参照電極、補助電極、作用電極として利用しました。 0.16 mV s-1 の一定の電位掃引速度での分極測定は、-250 ～ + 250 mV の範囲内の電位動的条件下で記録されました。インピーダンスプロットは、10 mV の摂動を伴う 10-2 から 105 Hz への電位の自動シフトによっても得られました。適切な再現性を確保するために、各実験を 3 回実行しました。各実験の前に、準安定状態を達成するために作用電極を試験溶液に 30 分間浸漬しました。すべての実験は、セルの温度を調節するためにウォーターバスを使用して、40、50、60、および 70 °C (± 1 °C 以内) で実施されました。データの信頼性と再現性を確認するために各実験条件の測定を 3 回繰り返し、平均値を文書化しました。

PP および EIS 法による NC の防食効率は、次の式を使用して予測されました。

ここで、Icorr(0) と Icorr(i) は NC なしとありの腐食電流密度、Rp(0) と Rp(i) はそれぞれ NC なしとありの MS の分極抵抗です。

二重層静電容量 (Cdl) は、定位相要素 (CPE) の成分、つまり次の式 Y0 (比例係数) と n (位相シフト) によって決定されます。

ここで、ωmax = 2πfmax (fmax は、インピーダンスの虚数部が最大値を持つ最大周波数を指します)。

1 M HCl に 6 時間浸漬した後の、合成された NC と MS 表面に吸着された NC の FT-IR スペクトルが得られました。フィルムを廃棄し、KBr と混合し、吸着された Fe-NC 阻害剤のスペクトルを測定するためのペレットに変換しました。

KRUSS GmbH Germany (モデル FM41Mk2 Easy Drop) 湿潤性分析装置を使用して、試験したクーポンの湿潤特性を調査し、腐食した WE に対する最適濃度の NC の疎水性を決定しました。さらに、形態学的試験のために、MS サンプルを NC の非存在下および存在下で攻撃的な媒体 (1 M HCl) に 6 時間さらし、蒸留水で洗浄して乾燥し、SEM/EDX で分析しました。この目的には、モデル INCA、オックスフォードの EDX を取り付けた SEM 装置 (モデル: JEOL JSM-6510LV) を使用しました。

ZrO2-Gly NC および ZrO2 NP の XRD パターンを図 2 に示します。 ZrO2 NP の XRD パターンは、その単斜晶構造を確認する 3 つの顕著なピークを示しました。28.920、41.720、58.920 の 2θ ピーク (ミラー指数 (111)、 − 211)、(131) となります。グリシンによる ZrO2 ナノ粒子の官能化後、単斜晶構造の結晶面 (100)、(111)、(111)、(201)、(102)、(-211) に相関する 7 つのよく分解されたピークがデータで見つかりました。 )、単斜晶構造 (JCPDS 37-1484) の (131)、2θ = 18.50°、29.00°、32.61°、34.02°、37.04°、42.06°、59.53°。データは、ZrO2 ナノ粒子でうまく官能化されたグリシン、ZrO2 ナノ粒子の特徴的なピークの赤方偏移、すなわち (111) での 28.92° が 29.00° へのシフトを明確に示しました。

ZrO2 NP と ZrO2-Gly ナノ複合材料の XRD パターン。

FT-IR 分析を実行して、ZrO2 ナノ粒子の表面へのグリシンの付着を測定しました。図 3 は、4000 cm-1 ～ 400 cm-1 の範囲における ZrO2-Gly および ZrO2 ナノ粒子の FT-IR スペクトルを示しています。 ZrO2 NPのFT-IRスペクトル（黒線で示す）は、478.09 cm-1および650.17 cm-1でのZr-O結合ピークの存在、ならびに1036.13 cm-1、1126.19 cm-1でのさまざまなピークの存在を示しました。これらは、EB 抽出物からの水 OH 曲げ振動、CH 伸縮および曲げ振動、および C-O 伸縮振動に対応します。 ZrO2-Gly NC の FT-IR スペクトルを図 3 (赤線) に示します。683.94、1479.99、および 1564.17 cm-1 のピークはグリシンのカルボン酸基 (COOH) に起因します。 ZrO2-Gly中のアンモニウム基NH3+の存在は、それぞれ1126.19および2528cm-1で示された。この反射は、グリシン分子が両性イオン型として ZrO2-Gly 内に存在することを示しています。対応して、847.97 および 1323.99 cm-1 で明らかになったピークは、CCN および CH2 伸縮グループに割り当てられます。 ZrO2-Gly 中の ZrO2 の存在は、それぞれ 535.99 cm-1 と 453.97 cm-1 のピークによって確認されました。調製された ZrO2 NP および ZrO2-Gly のさまざまなピークのわずかなシフトは、Gly と ZrO2 NP の間の相互作用によるものである可能性があります。

ZrO2 NP および ZrO2-Gly ナノ複合材料の FT-IR スペクトル。

合成された ZrO2-Gly NC の形態の調査は、SEM と HRTEM を使用して実行されました。図４Ａは、１ミクロンのサイズのしわのある微細構造を有するＺｒＯ２−ＧｌｙＮＣの走査型電子顕微鏡写真を示し、これはかなりの数のナノ粒子接続によって相互接続されている。 EDX 分析 (図 4B) は、C、N、O、および Zr の存在を示しました。それとは別に、図 4C は、元素マッピング評価によりサンプルの直接元素分布が得られ、ZrO2 内の炭素 (赤)、窒素 (黄)、酸素 (緑)、およびジルコニウム原子 (青) の均一な分散が決定されることを示しています。 -グリNC。図 4D は、ZrO2 ナノ粒子表面のグリシンの官能基化を評価するために使用した TEM 分析の結果を示しています。図 4D は、平均粒径 12 nm の ZrO2 ナノ粒子のしわのあるナノプレート形態の表面がグリシンで効果的に包まれていることを示しています。 ZrO2-Gly NC が合成されたことが確立されています。 ZrO2-Gly NC の TEM 画像から、グリシン分子の表面に埋め込まれた ZrO2 ナノ粒子の黒色の均一な分散が明らかになりました。

(A) 1 μm スケールの ZrO2-Gly ナノ複合材料の SEM 顕微鏡写真 (B) EDX および (C) マッピング (D) 50 nm の TEM 顕微鏡写真。

さまざまな濃度の NC を含む 1 M HCl 中でさまざまな温度で 6 時間測定した MS の重量損失測定の結果を表 1 に示します。腐食速度 (CR)、抑制効率 (IE%)、表面被覆率などの実験パラメーター ( θ) は次の式で計算されます31:

ここで、K-3.45 × 106 は定数、W- 重量損失 (グラム)、A- 総表面積 (cm2)、T- 暴露時間 (h)、ρ- 密度 (7.86 g cm--3)、IE(%) ) - 阻害効率パーセント、CR0 および CRi - 阻害剤の非存在下および存在下での腐食速度、θ - 表面被覆率。

表 1 から、防止剤の濃度が 500 ppm まで増加すると、腐食速度が大幅に低下し、その結果、防止剤の効率と表面被覆率も増加することがわかります。これは、濃度の増加が吸着の増加につながることを示唆しています。インヒビターの能力。 500 ppm を超えると、ZrO2-Gly NC 濃度の増加は阻害効果にあまり影響を与えません。この現象は、40 °C の溶液中の 500 ppm の腐食防止剤を含む腐食防止剤分子によって MS 表面がすでに完全に覆われている可能性があることを示しています。これは、金属表面上での阻害剤分子の吸着が飽和するためである可能性があり、保護効果の増加は無視できる程度です18。

試験溶液中の 40 ～ 80 °C の温度範囲における MS 腐食に対する温度の影響も、重量損失法を使用して評価されました。表 1 のデータから、温度を 70 °C まで上げると、抑制剤の有無にかかわらず腐食速度が急速に増加すると結論付けることができます。しかし、抑制媒体での腐食速度の増加はブランク溶液よりも少ないことから、ZrO2-Gly NC が金属表面に吸着し、したがって腐食の原因となる活性な腐食部位がブロックされていることを示唆しています。この NC の吸着により、温度の上昇とともに IE (%) が増加し、70 °C で 500 ppm で最大 81.01% に達します。この挙動は化学吸着を示唆しています 32。ただし、80 °C では阻害効果はわずかに低下し、73% に達します。この現象は、金属表面上の阻害剤分子の脱離によるものである可能性があります。

温度上昇は、腐食速度、吸着平衡および速度論に大きな影響を与えます。これらの熱力学的活性化関数は、アレニウスと遷移状態方程式によって得られました。 (7) および (8)33:

ここで、A は前指数係数、T は絶対温度 (ケルビン)、R は気体定数 (JK-1 mol-1) を表します。

ここで、N はアボガドロ数、彼のプランク定数です。

log CR 対 1/T プロット (図 5a) から計算された活性化エネルギー (Ea) の値を表 2 に示します。それが存在しない場合は化学吸着に起因すると考えられます。物理的吸着はその逆の場合に顕著です34。 NC が存在しない場合と比較して NC が存在する場合の Ea の値が低く、温度上昇に伴う IE (%) の増加は、化学吸着の指標として解釈できます 35。

(a) アレニウス、(b) 異なる濃度の ZrO2-Gly ナノ複合体の非存在下および存在下での 1 M HCl 中での MS の代替アレニウスプロット。

活性化のエントロピー (ΔS*) と活性化のエンタルピー (ΔH*) は、遷移状態方程式を使用して計算されました。 (8)。図5bの傾き（−ΔH*/2.303R）と切片[log（R/Nh）+ΔS*/2.303R]から、ΔH*とΔS*の値がそれぞれ決定されました。 ΔH* と ΔS* のすべての計算値を表 2 に示します。(ΔH*) の正の符号は、軟鋼の溶解プロセスが吸熱であることを示唆しており、これは酸中での軟鋼の腐食の困難さを意味します。合成された阻害剤で保護された溶液。阻害剤で保護された酸溶液の存在下での ΔS* 値の減少 (表 2) は、遷移状態の形成時にエントロピーが減少することを示しており、これは会合機構を示しています 36。

軟鋼試験片の表面における吸着活動の確率を評価するために、吸着等温線が計算されました。我々は、抑制剤の濃度と表面被覆率に関連するいくつかの等温吸着方程式を調査しました。そのために、ラングミュア、テムキン、フロインドリッヒの等温吸着モデルをテストしました。他の等温線モデルと比較して、ラングミュア吸着等温線の回帰係数は 1 に近いため (図 6)、このことは、この吸着等温線が、調査対象の酸性媒体中の軟鋼試験片の表面上の NC 分子に対する可能な限り最も高い吸着モデルであることを示しています。ラングミュア吸着等温線は次の形式になります 37:

(a) ラングミュア吸着、(b) テムキン吸着、(c) フロイントリヒ吸着等温線。

ここで、C、θ、Kads はそれぞれ阻害剤の濃度、表面被覆面積、平衡定数です。

ここで、ラングミュア等温線の切片から得られる Kads は、表 3 に示すより高い値を示します。これは、NC が軟鋼表面に優先的に吸着できるため、優れた IE 値が得られることを意味します。対応する吸着等温線と、標準ギブス吸着自由エネルギー、ΔG°ads、標準吸着エンタルピー (ΔH°ads)、標準吸着エントロピー (ΔS°ads) などの関連する熱力学パラメーターを図 6 および表 3 に示します。それぞれ、方程式を使用して計算されます。 (10)–1238:

ここで、R: 普遍気体定数、T: 絶対温度、1 × 106 の値は溶液中の水分の濃度 (ppm) です。

ΔG°ads の負の値は、NC の吸着が自発的なプロセスであり、NC が防御膜を形成することによって金属表面に吸着できることを示しています。図7から計算されたΔH°adsおよびΔS°adsの値を表3に示します。計算されたΔH°ads値にプラスの符号が付いている場合は、鋼表面へのNC分子の吸着が吸熱プロセスであることを意味します。負の ΔS°ads 値に基づいて、金属表面への阻害剤分子の付着によりエントロピーが低下すると言えます 39。

log Kads 対 1/T のプロット。

さまざまな濃度の NC を使用しない場合と使用した場合の、(a) 40 °C、(b) 50 °C、(c) 60 °C、および (d) 70 °C での 1 M HCl 中の MS のナイキストおよびボード線図を図 1 および 2 に示します。。 8および9a〜d。ナイキストプロットのくぼんだ半円形のループは、調査したすべての濃度と温度で得られ、中心が実軸の下にあります。これは、サンプル表面の粗さなどの均一性によるインピーダンスデータの周波数分散を伴う固体金属電極の典型的な動作です26。それにもかかわらず、調査したすべての温度におけるさまざまな濃度の抑制剤のスペクトルは形状が同一であり、腐食プロセスに変化がないことを示唆しています 40,41。それにもかかわらず、酸溶液中のNCの存在は、濃度に応じて半円曲線のサイズに影響を及ぼし、これはNCの導入がWEの溶解速度を遅らせたことを意味します。さらに、NC が存在しない場合、温度が 40 °C から 70 °C に上昇すると、MS 腐食を促進する腐食性媒体の浸透により半円の半径が減少します。ブランクと比較して、NC を腐食性溶液に添加すると、インピーダンス半径は劇的に増加し、NC 濃度が各温度で増加するにつれて増加し続けました。これにより鋼表面に吸着層が形成され、良好な耐食性が得られました。図 10 は、電気化学インピーダンスデータを適合させるために使用される等価回路モデルを示しています。 NC を使用しない場合と使用する場合の MS のナイキストプロットとボードプロットの実験結果とコンピューターフィットの結果を図 11a ～ c に示します。等価回路のフィッティング基準はカイ二乗 (χ2) 値によってチェックされました。小さい χ2 値、つまり 10 ～ 4 は、得られたインピーダンススペクトルが提案された等価回路に十分に適合していることを示唆しています。フィッティング結果も実験データと一致しています。導出されたパラメータ (Rs、Rp、n、Y0) と計算されたパラメータ (Cdl および IE) を表 4 に示します。ここで分極抵抗は Rp、指数 n は CPE 指数の偏差の程度を表す位相シフトです。 n = 1 の場合、理想的な容量性動作を表します。 n = 0.5 の場合は拡散制御を示し 42,43、0 に等しい場合は純粋な抵抗挙動を表します。n の値が 1 に近づくと、擬似コンデンサの特性がより明らかになることが示唆されます。したがって、実際の EIS で静電容量 (C) を使用すると、良好なフィッティング効果を得ることが困難になります。 C の代わりに定位相要素 (CPE) が使用され、CPE インピーダンス 44 が定義されます。

さまざまな用量の ZrO2-Gly NC を使用しない場合と使用した場合の、(a) 40 °C、(b) 50 °C、(c) 60 °C、(d) 70 °C での 1 M HCl 溶液中の MS のナイキストプロット。

さまざまな用量の ZrO2-Gly NC を使用しない場合と使用した場合の 1 M HCl 溶液中の MS のボード線図 (a) 40 °C、(b) 50 °C、(c) 60 °C、(d) 70 °C。

EIS スペクトルをフィッティングするために使用される等価回路。

実験結果とコンピュータフィット結果: (a) ナイキストプロット。 (b) ボードインピーダンスプロット。 (c) ボード位相角プロット実線と白抜きの記号はそれぞれ実験データと近似データを示します。

ここで、CPEはダミーコンデンサと呼ばれ、nはダミー容量が純粋な容量からどれだけずれているかを表します。本研究では、CPE 指数 (n) は 40 °C で 0.890 ～ 0.9159、50 °C で 0.894 ～ 0.910、60 °C で 0.896 ～ 0.920、70 °C で 0.90.3 ～ 0.937 の範囲にあります。値はブランク溶液よりも大きくなっています (40、50、60、70 °C でそれぞれ 0.88721、0.75436、0.72865、0.70781)。値 n の増加は、NC が鋼表面上に吸着膜を形成することによって MS の均一性を強化していることを意味します。

吸着プロセスの関係時定数 (τ)45 は次の式 (1) で計算されます。 (14)

ブランクと比較して、NC の存在下では、研究したすべての温度、つまりそれぞれ 40、50、60、および 70 °C で τ が減少し、金属溶液界面の充電および放電レベルが大幅に減少したことを示しています 46。

さらに、表２に見られるように、ＲｐおよびＣｄｌの値は、ＮＣ濃度とともに逆方向に変化する、すなわち、阻害剤量の増加とともにＲｐが増加し、Ｃｄｌが減少する。見つかったパターンは、他の研究者によって特定されたパターンと一致しています47。この発見は、NC が軟鋼の溶解を防ぐ保護膜を形成していることを示しています。

抑制剤含有溶液の Rp 値は、特に 500 ppm において、抑制剤を含まない溶液の Rp 値よりもはるかに大きいことがわかります。たとえば、50 ppm を追加すると、Rp の値は 20.4 Ω cm2 から 29.1 Ω cm2 に増加し、対応する IE (%) は 29.86% に達します。 NC の濃度を 500 ppm に増加すると、Rp の値は 77.8 Ω cm2 に増加し、対応する IE (%) は 73.79% に達します。

図 12a ～ d は、さまざまな温度における MS の対応するボード線図を示しています。ボード線図では、log [Z] と位相角 (ϕ°) が log f に対してプロットされています。ボード線図は、NC の各濃度で最大位相が 1 つだけ存在することを示しており、腐食プロセスが 1 回の定数によって発生していることを示唆しています 48。純粋な容量性挙動の場合、log f と log Z の間の直線関係は、傾きが − 1 である必要があります。調査した NC の腐食防止特性は、低周波でのインピーダンスの絶対値の増加によって確認されます。 − 1 に近い傾きと 90° に近い位相角 (θ) は、容量性挙動を示唆しており、ブランクと比較して弾性率が増加しています。 ZrO2-Gly NC の添加により、金属電極上の周波数変化によって引き起こされる摂動が鉄の保護をもたらすことを示唆しています49。

さまざまな用量の ZrO2-Gly NC を使用しない場合と使用した場合の 1 M HCl 溶液中の MS の PDP プロット (a) 40 °C、(b) 50 °C、(c) 60 °C、および (d) 70 °C。

高温での NC の有効性と吸着プロセスについてのさらなる洞察を得るために、研究対象の HCl 溶液中で阻害剤を使用しない場合と使用する場合の MS に対して分極試験も実施しました。テストは 40、50、60、および 70 °C の温度で実行され、分極曲線が図 12a ～ d に示されています。腐食電位 (Ecorr)、腐食電流密度 (icorr)、陽極および陰極のターフェル勾配 (βa および βc) などの動電位分極パラメータを表 5 に示します。表 5 に示した Ecorr 値は、混合タイプの挙動を確認します。ノースカロライナ州の。抑制されたシステムの腐食電位は、ブランクに対してより負の方向に移動します。 Ecorr 値の負の置き換えは、NC が陽極反応、つまり MS の溶解よりも陰極タイプの反応、つまり H+ イオンの還元に対してより有益な効果を生み出すという事実によってうまく説明できます 50,51。これは、MS 表面に形成された保護阻害剤膜が軟鋼表面の陰極サイトへの H+ イオンの移動を抑制し、それによって H2 ガスの発生速度が減少することを意味します。図 12 に見られるように、NC 濃度が上昇すると、カソードおよびアノードの電流密度値の低下が観察されます。この現象は、カソード領域とアノード領域の両方の活性中心への NC の吸着によって説明できます。ターフェル曲線の同様の傾向は、異なる温度からも観察できます。

さらに、温度が上昇するにつれて、抑制剤なしおよび抑制剤ありの両方のＨＣｌ溶液において腐食速度が増加するが、腐食速度の増加は、各濃度におけるブランクと比較して小さい。表 5 は、ブランク溶液の温度が上昇するにつれて icorr 値が増加することを示しています。表 4 の結果を分析すると、温度が上昇するにつれてブランク溶液の icorr 値が顕著に増加することがわかります。しかし、NC 分子の存在下では、表面被覆度の増加により、研究したすべての濃度において、任意の温度で MS の icorr が減少します 52。阻害剤効率のパーセンテージ (IE%) は式 1 から計算されます。 (1) を表 5 に示します。阻害効率は、70 °C > 60 °C > 50 °C > 40 °C の順序に従って温度とともに増加しました。 70 °C でのより高い阻害効率は、官能基の電子密度がより高いため、より多くの吸着剤が形成され、その結果、最も高い阻害が引き起こされたためと考えられます。これは化学吸着の寄与が大きいことを表しており、阻害剤分子と金属表面の間の結合が電子共有である可能性が高いことを示唆しています。分極電位が増加し続けると、曲線がほぼ一致していることが観察できます。これはおそらく、強い分極電位での MS の急速な溶解が金属表面からの NC の脱着を引き起こすためであると考えられます 53,54。

接触角測定は、濡れ能力を理解するための通常のツールです。接触角が 90° 未満である場合は、通常、表面の濡れが非常に良好であり、流体が表面の広い領域に広がることを示します。 90°を超える接触角は、一般に表面の濡れが不利であることを意味するため、流体は表面との接触を最小限に抑え、コンパクトな液滴を形成します55。本研究では、抑制されていない MS 表面の水接触角 (θwater) 値は 44.98°に達し、腐食環境に対する MS 表面の親和性が高いことを示唆しています (図 13a)。一方、NC 抑制された MS 表面は 72.2°の θwater 値を示しました (図 13a)。 .13b)。阻害されていない表面と比較して、NC が吸着した MS 表面の水接触角値がより高いことは、NC が疎水性を強化したことは、金属表面が水に侵されにくくなったことを意味していることを示しています 56。 NC 分子の疎水性により、MS 表面での水溶性腐食性成分の浸透が遅くなります 57。

接触角測定 (a) 酸性媒体に浸漬した MS、(b) ZrO2-Gly NC を含む酸性媒体に浸漬した MS。

図 14 は、テストクーポンの SEM 画像を示しています。図 14a は、浸漬のない MS 平坦面のトポロジーを示しています。研磨の際に生じた若干の傷はあるものの、欠陥のない表面を示しています。図 14b、d、f、および h は、さまざまな温度 (40 ～ 70 °C) で 1 M HCl 溶液中で形成された腐食表面の SEM 顕微鏡写真を示しています。 40℃の表面は粗くて不均一になり、金属の溶解につながる金属表面への攻撃的な媒体の制御されない攻撃により、いくつかのピットも観察されました（図14b）。さらに、温度が 40 °C から 70 °C に上昇するにつれて (図 13d、f、h)、腐食速度の増加により表面はますます粗くなり、したがって深刻な損傷を受けます。対照的に、500 ppm NC を含む 1 M HCl に 40 °C で 6 時間浸漬すると、表面は滑らかで均一になります (図 14c)。温度がさらに上昇すると、軟鋼の滑らかな表面によって示される研究されたNCの保護能力が増加し（図14e、g、i）、最高の抑制能力は70°Cの温度で見られました（図14i））。したがって、SEM 研究によるテストクーポンの表面検査により、NC が高温で金属表面をかなり保護できることが検証されます。

SEM 顕微鏡写真 (a) 研磨した MS 表面 (b) 抑制されていない酸に浸した MS 表面 (b) 40 °C、(d) 50 °C、(f) 60 °C、(h) 70 °C、(c) MS表面を 500 ppm ZrO2-Gly NC 抑制酸に (c) 40 °C、(e) 50 °C、(g) 60 °C、(i) 70 °C で浸漬。

図 15a は、浸漬なしの MS 平坦表面の EDS プロファイルを示しています。これは、元素組成が Fe-93.86、O-1.69、C-3.89、Cr-0.22、Si-0.34 として重量％で示されており、元素中の酸化物が少なく、鉄含有量が多いことを示しています。州。図１５ｂは、元素組成が重量％であり、ＮＣなしのＨＣｌ中に６時間浸漬したＭＳのＥＤＳプロファイルを示す。 %はFe-85.13、O-7.73、C-6.99、Cl-0.15であり、低元素鉄による酸化物の形成を示しており、表面は著しく腐食されています。 NC抑制表面（図14c）は、元素重量％組成がFe-92.0、O-4.70、N-2.32である軟鋼表面を示しており、酸化鉄の形成傾向が少なく、元の鉄が保持されていることを示しています。

EDS 顕微鏡写真 (a) 研磨した MS 表面、(b) 抑制されていない酸に浸した MS 表面、(c) 500 ppm の ZrO2-Gly NC 抑制した酸に浸した MS 表面。

アミノ酸は、主にアミノ酸の酸素原子と Zr 原子の間の共有結合相互作用により、解離吸着構造で ZrO2 表面に強く結合します。グリシンは、アミノ基 (-NH2) またはカルボキシル基 (-COOH) を介して Zr6f イオンに強く結合します。ただし、グリシンの最も安定な結合モードは、カルボキシル基の 2 つの酸素原子と 2 つの Zr6f 部位との相互作用を介して発生しました。上記の吸着等温線の結果によれば、ZrO2-Gly NC と鋼表面との間に化学的および物理的相互作用の存在が確認されます。軟鋼は、酸性媒体の存在下でその表面が正に帯電しているため 58,59、したがって、攻撃的な媒体からの塩化物イオンが金属表面に吸着されます（図 16a）。 NC はプロトン化された形と中性の形の両方で表面に存在します。 ZrO2-Gly NC 分子は、酸溶液中でヘテロ原子を介してプロトン化されます。これらのカチオンは、すでに Cl- (HCl 媒体) で水和されている MS 表面上に静電的に引き寄せられます (図 16b)。同時に、N含有側基の非共有電子対のFe原子への移動や、Fe原子と-COOHの間の電子の逆供与によって形成される配位結合により、NCは鋼表面に化学的に吸着されます。グループ（図16c）。上記の点に基づいて、NC が保護層を形成し、腐食速度の低下に変化をもたらす可能性があるという仮説を立てました。

金属表面へのNCの吸着メカニズムの可能性。

論文全体を通じて得られた化学、電気化学、表面の研究から、次のように結論付けることができます。

調製された NC は、1 M HCl 溶液中で MS の腐食防止剤として機能します。

それらの阻害効果は、濃度と温度の両方が増加するにつれて増加し、70 °C で最大 81.01% に達し、その後 80 °C でわずかに減少し、500 ppm で最大 73.55% に達します。 500 ppm を超えると、すべての温度で阻害効果のわずかな増加が観察されました。

ターフェル分極曲線は、NC が混合タイプの阻害剤として作用し、陰極タイプの反応に対してより有益な効果をもたらすことを証明しました。

EIS の結果は、NC の存在下で分極抵抗 (Rp) が増加し、二重層静電容量 (Cdl) が減少することを示しました。これは、NC が鋼表面に吸着していることを示唆しています。

鋼表面上の NC の吸着プロセスは化学吸着により非常に強化され、ラングミュア吸着等温線モデルに従います。

ＳＥＭ画像は、ＭＳの表面粗さがＮＣの存在下で顕著に減少することを示し、これは金属基板上への吸着と１ＭＨＣｌ中での十分な保護手段の明白な証拠を示している。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、CSIR、ニューデリーインド、F.No. の Ruby Aslam への Research Associate Fellowship に感謝の意を表します。 09/112(0616)2K19 EMR-I。著者らはまた、TEM、SEM-EDS、接触角測定などの研究施設を提供してくださった、インドの AMU Aligarh にある大学の高度機器施設および学際的ナノテクノロジーセンターに感謝したいと思います。

アリーガル・ムスリム大学工学部応用化学部腐食研究室、アリーガル、202002、インド

ルビー・アスラム、モハマド・モービン、モハド。シューブ

タイバ大学理学部化学科、ヤンブー、アルマディナ、30799、サウジアラビア

ジーナット・アスラム

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RA: 概念化、実験、原案作成、MM: 監督、リソース、検証、原案作成、MS: 特性評価、原案作成、JA: 方法論、原案作成、分析、レビュー、編集。

モハマド・モービンへの通信。

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転載と許可

アスラム、R.、モービン、M.、シューブ、M. 他。塩酸溶液中での軟鋼用の環境に優しい高温腐食防止剤としての新しい ZrO2-グリシンナノ複合材料。 Sci Rep 12、9274 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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受信日: 2022 年 2 月 24 日

受理日: 2022 年 5 月 11 日

公開日: 2022 年 6 月 3 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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