プラズマ

Scientific Reports volume 13、記事番号: 255 (2023) この記事を引用

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2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究は、軟鋼上に超疎水性表面コーティングを直接表面に作製するための新しい経路を示しています。このコーティングは、誘電体バリア放電 (DBD) プラズマを使用して形成され、プラズマ支援表面重合により液体低分子前駆体 (1,2,4-トリクロロベンゼン) を固体膜に変換しました。プラズマ処理は、窒素雰囲気下でさまざまな出力レベルと継続時間で実行されました。サンプルは、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS)、飛行時間型二次イオン質量分析法 (ToF-SIMS)、ラマン分光法、光学的形状測定、接触角測定、および動電位分極試験。膜の濡れ性は、プラズマパラメータによって、また前駆体にグラフェンナノプレートレットが含まれることによって変化しました。ナノ血小板含有前駆体を高線量のプラズマに曝露すると、水接触角が 150°を超える超疎水性フィルムが生成されました。動電位分極試験により、超疎水性コーティングが腐食保護をほとんどまたはまったく提供しないことが明らかになりました。

超疎水性表面は、マイクロおよびナノ構造の階層モチーフを含む低表面エネルギー材料です1、2、3、4。超疎水性表面の現在の製造方法には、リソグラフィー 5、6、7、8、エッチング 9、10、11、12、自己組織化 13、14、15、粒子堆積 16、蒸着 16、17、ゾルゲル技術 18、19、20、およびキャスティング 21 が含まれます。。これらのさまざまなアプローチのうち、軟鋼上に超疎水性コーティングを作製するために使用されているのはゾルゲル法と電着法のみであり、多くの方法は織物やシリコンなどの他の基材に焦点を当てています。超疎水性表面仕上げ剤の製造は、多段階のプロセス、長い硬化時間、高温などにより、時間がかかり、費用がかかる場合があります24、25。

超疎水性フィルムの重要な用途の 1 つは腐食防止です。金属の腐食は多くの産業に大きな経済的負担を与えるため、その軽減が広く関心を集めています26。表面の濡れ性と腐食の間には強い関係があると考えられており、超疎水性の表面は通常、顕著な防食特性を持っています27、28、29、30。水接触角が 150° を超える超疎水性表面は、水と表面の接触を制限します 31。文献を調査すると、コーティングの疎水性が高まるにつれて、コーティングが提供する耐食性も向上し 22,27,32,33,34,35、超疎水性の表面は腐食に対して堅牢な保護を提供すると考えられているという共通の仮定が明らかになりました 26,36 、37、38、39、40。このモデルの 1 つは、表面の階層構造に基づいており、腐食性液体と基板の間にエアポケットを形成し、物理的相互作用を制限することで攻撃的なイオンが基板を攻撃するのを防ぎます 36,37,41,42,43,44,45。しかし、これは常に当てはまるわけではなく、一部の超疎水性フィルムは依然として腐食保護をほとんどまたはまったく提供できないことが判明しています46。

この研究では、軟鋼上のコーティングの合成にプラズマ重合法が使用されました。プラズマ手法が選択されたのは、この手法が提供するスケーラビリティ、エネルギー効率、室温および大気圧でのシンプルで高速な処理などの利点によるものです。我々は以前、元素金属触媒表面47の存在下でプラズマ処理が1,2,4-トリクロロベンゼン（TCB）のC-X（炭素-ハロゲン）結合を切断する反応を促進し47、その後オリゴマー化または重合反応が起こることを示した。表面結合固体フィルムの形成まで。我々は、このプロセスが Au および Ni の薄膜 47 だけでなく、バルク銅基板 48 にも機能することを示しました。この研究では、同じプロセスを軟鋼に適用できることを実証します (図 1 を参照)。軟鋼は、容易に酸化（錆びる）するという本質的な欠点がある50にもかかわらず、幅広い用途で使用されているため、防食コーティングの重要な候補です49。我々は、軟鋼上に作製した膜の湿潤性が、懸濁液中にグラフェンナノプレートレット（GrNP）を添加することによって変更できることを示す。 GrNP は sp2 炭素の数層のシートであり 51、本来疎水性です 52。私たちは、GrNP を使用して作成した膜と使用せずに作成した膜について、異なるプラズマ出力レベルと照射時間の両方の影響を調査し、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡 (SEM) によって製品の特徴を調べました。フィルムの濡れ性は接触角測定によって評価され、超疎水性フィルムは腐食試験を受けました。動電位分極 (PDP) テストでは、コーティングの超疎水性にもかかわらず、腐食防止効果がほとんどないか、まったくないことが判明しました。しかし、腐食保護を提供できないにもかかわらず、これらのコーティングの超疎水性は、防氷などの分野の用途に依然として役立つ可能性があると考えています53。

プラズマ曝露による TCB + GrNp 懸濁液の重合の概念図。

プラズマ処理中に、TCB および TCB + GrNp 懸濁液の液体から固体への転移が観察されました。これは、すべてのサンプルで高分子量生成物の形成と一致しており、得られた膜を図 2、図 3 に示します。 A.4 と A.5。 TCB 対照サンプルの場合、形態は他の基板で以前に見られたものと類似しています 47 が、以前にテストしたものよりも低い総エネルギー (電力 × 時間) 線量で発生します。同様のプラズマを利用したプロセスを通じて形成された他のコーティングで薄膜効果を観察しましたが、ここではそのような効果は観察されませんでした54。

(a) TCB、(b) TCB + GrNp の場合は 30 秒の曝露時間、(c) TCB の場合は 60 秒の曝露時間で、軟鋼基板上に 110 W のプラズマ曝露によって作成されたコーティングの光学顕微鏡観察。 (d) TCB + GrNp、および (e) TCB、および (f) TCB + GrNp での 90 秒の曝露時間。

図2に示すように、TCB + GrNpサンプルはTCBコーティングとは形態が異なり、一般に粗く見え、30秒および60秒の露光ではフィルムの表面に直径約20μmのオレンジ色の液滴が見られます。私たちは暫定的にこれらを酸化鉄の形成によるものと考えています。これらの液滴は、130 W/30 秒で生成されたサンプルにも見られます (他のパラメーターで作成されたコーティングの光学顕微鏡検査については、図 A.9 および A.10 を参照)。光学的形状測定により、TCB + GrNp サンプルは、TCB サンプルと比較して表面がはるかに粗く、最大フィーチャー高さが大きく、表面積が大幅に増加していることが確認されています (界面面積比、sdr で確認) (表 1 を参照)。

図3に示すSEMイメージングでは、光学顕微鏡検査と同様の特徴が明らかになり、TCB + GrNpサンプルは一貫してより粗い表面を示しています。 TCB コーティングの最大の形状はマイクロメートルのオーダーですが、TCB + GrNp コーティングの形状のサイズは数十マイクロメートルのオーダーです。他のプラズマ出力レベルで生成されるコーティングもこの傾向に従います (図 A.11 および A.12 を参照)。

(a) TCB、(b) TCB + GrNp の場合は 30 秒の曝露時間、(c) の場合は 60 秒の曝露時間で、軟鋼基板上に 110 W のプラズマ曝露によって作成された再現可能なコーティングを表す領域の SEM TCB、(d) TCB + GrNp、および (e) TCB、および (f) TCB + GrNp での 90 秒の曝露時間。

水滴と基板の間の接触角は固体の濡れ性に関係しており、角度が大きいほど濡れ性が低いことを示します55。表 2 および図 4 は、110 W のプラズマ出力レベルで作成されたすべてのサンプルの接触角データを示しています。水接触角の測定は、膜作成の 2 日後に行われました。水接触角は、ImageJ ソフトウェア 56 を使用して、ヤングラプラス方程式に基づく方法で計算されました。 TCB サンプルの場合、接触角はプラズマ継続時間が増加してもほぼ一定のままですが、電力の増加は接触角の増加と相関しています (表 A.4 および図 A.13 を参照)。 TCB + GrNp サンプルの場合、傾向は異なり、一般に接触角が高いほど電力と持続時間がより低くなり、より有利になります。

(a) TCB、(b) TCB + GrNp で 30 秒の暴露時間、および 60 秒の暴露時間で軟鋼基板上に 110 W のプラズマに暴露して作成されたコーティング上の水滴の接触角設定の画像（c）TCB、（d）TCB + GrNpの場合、および（e）TCB、および（f）TCB + GrNpの場合は90秒の曝露時間。

最も高い疎水性を持つサンプル (110 W/60 秒) は、液滴の転がり角が非常に小さいため、液滴がフィルム表面の最も疎水性の高い領域上を容易に滑ってしまうため、静的水接触角を測定することさえ困難です (ESI を参照)ビデオ）。このコーティングの接触角ヒステリシス (CAH) もわずか 4.3° と低く (表 A.7 を参照)、超疎水性とみなされる要件を満たしています 57。コーティングは、酸およびアルカリ溶液に対しても非常に耐性があるようです (表 A.6 を参照)。

SEM 画像では、フィルムの表面に大きな細孔が見られます。エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) の結果に基づくと、細孔は炭素膜が薄い領域、または鋼基板が露出している領域です (Fe 信号、図 5 を参照)。これらの領域は、フィルム内で唯一目に見える Cl とも一致します。

110 W プラズマで 60 秒間生成された TCB + GrNp フィルムの EDS 。フィルムの細孔内の塩素と鉄が示されています。

ToF-SIMS は、完全に脱ハロゲン化され架橋された前駆体のフラグメントを示します (図 A.7 および A.8 を参照)。データには炭素結合塩素の兆候はありません。したがって、炭素質生成物は、図 5 の EDS の C シグナルと一致するはずです。膜内に存在する唯一の Cl が Fe に結合しており、図 5 に見られる一致する Fe と Cl はおそらく FeCl3 と FeCl3 を含む膜である可能性が高いことを示唆しています。 ToF-SIMS で両方のフラグメントが観察されたように、FeCl4 は超疎水性炭素表面層の細孔の下または細孔内に形成されました。

膜の X 線光電子分光法 (XPS) 分析 (表 A.2 を参照) では、プラズマ雰囲気からの窒素の取り込みと、通常、無傷の分子よりも Cl:C 比が低いことが示されています。これは、塩素が TCB から切断されたことを示唆しています。フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) 分析 (図 A.14 を参照) は C-O および C=O 結合を示し、大気中の酸素が膜に取り込まれたことを示唆しています。

最高レベルの水接触角 (110 W/60 秒) を示したサンプルが、最高レベルの腐食保護を備えているはずであるという仮定の下、腐食試験用に選択されました 22,32,33,34,35。同じ 110 W/60 秒のプラズマを通じて製造された、そのままの TCB コーティング (GrNp なし) もテストされました。最後に、2 つのコーティングされたサンプルと同じプラズマパラメーターにさらされた裸のスチール基板が、対照サンプルとして機能しました。

NaCl 溶液 (水中 3.5%) における腐食挙動は、動電位分極 (PDP) を使用して調査されました。分極曲線を図 6 に示し、表 3 に要約します。陽極分極中の TCB および TCB + GrNp の電流密度は、活性化制御下での鉄の酸化から予想されるよりもはるかに急峻であり、不動態化層からの重大な影響を示しています 46。これらの条件下では、陽極電流密度は腐食反応と不動態化メカニズムの合計であり、デコンボリューションすることはできません。陰極電流密度は、腐食反応の一部としての酸素と水素の還元に対応します58。カソード分極曲線を直線領域に当てはめ、腐食電位 Ecorr との交点から腐食電流 (Icorr) を求めました。 (Icorr, Ecorr) の軌跡を図 6 に十字で示します。結果から、TCB および TCB + GrNp フィルムは超疎水性であるにもかかわらず、腐食保護をほとんどまたはまったく提供しないことが明らかになりました。文献に記載されている同様の疎水性コーティング（水接触角や腐食防止性能など）が ESI に表にまとめられています（表 A.5 を参照）。

(Icorr, Ecorr) の軌跡を十字で示した PDP のターフェル図。

堆積膜の形態は、プラズマ照射やGrNpの有無により大きく変化します。 GrNp を含むサンプルは、含まないサンプルに比べて表面が約 10 倍粗く、厚さが 5 倍になっています。 GrNp を含む膜の表面積は、含まない膜よりも大幅に大きく、ほぼ 30 倍です。また、超疎水性サンプルは、SEM イメージングでは最も粗く見えますが (図 3 を参照)、グラフェンのラマンサインが最も鮮明です (図 A.6 を参照)。

TCB サンプルの場合、プラズマ持続時間または出力が増加すると、膜の濡れ性が低下するようです。これは、我々が以前に観察したものと同様である47。おそらく、プラズマ線量の増加に伴って表面の粗さが増大するためである。ただし、TCB + GrNp サンプルの場合、傾向は大きく異なります。私たちが調査したサンプル空間の中央の線量 (110 W/60 秒) が、超疎水性表面を作成するのに最適であると思われます。ここでは、わずか 1 分間のプラズマ曝露で非常に高い接触角をもつ膜を作成できることを示します。この同じフィルムは、非常に低い (ゼロに近い) 滑り角 (ESI ビデオを参照) と 4.3° の接触角ヒステリシスも備えています。

鋼を TCB + GrNp および TCB フィルムでコーティングすると、対照サンプルと比較して腐食電流が減少します。腐食電流は多孔質膜を通して露出した鋼の領域から発生していると考えられますが、これはコーティングの存在により対照サンプルと比較して表面積が減少していることを表しています。図5に示すように、EDSイメージングでは、細孔がTCB + GrNp膜の厚さ全体に広がっており、鋼基板を覆うFeClx膜が明らかになっていることが示されています。膜内の細孔の生成は、プラズマ曝露中に前駆体が受ける液体から固体への転移によるものであると考えられます。プラズマ暴露中に、前駆体の分子が基板と接触し、表面触媒による脱ハロゲン化反応が発生し、ハロゲンが切断され、C-C カップリングによって生成物が結合します。我々は、これらの結合した破片が対流によって前駆体液滴を移動し、「火山」のようなシステムを通ってコーティングの上部に堆積すると仮説を立てています。すべての前駆体が固化すると、これらの「火山」のようなシステムは中空のままになり、細孔が形成されます。

粗い表面上の液滴は、Cassie-Baxter 状態または Wenzel 状態という 2 つの濡れ状態のいずれかになります13。ウェンゼル状態では、液滴は基板に完全に接触します。キャシー・バクスター状態は、閉じ込められた空気ポケットによって液滴と表面の接触が制限されるときに発生します。表面上の水滴の下に形成されるこれらの気泡は、プラストロンと呼ばれる超疎水性コーティングにおける既知の現象です59。これらの表面が水没した場合（腐食試験中など）、水圧とコーティング表面の構造に関連する特定の条件下で腹甲の損失が発生することが知られています60。ただし、当社のコーティングの表面特徴は同一ではないため、これらの状態は表面全体で異なる可能性があります。これは、腹甲の破壊が表面全体ではなく局所的に発生する可能性があり、局所的な水と基質の接触につながる可能性があることを意味します。 EDS および ToF-SIMS によって膜の細孔内で観察される FeCl3 は親水性です。したがって、表面上の水との接触は、水が部分的に表面と接触し、部分的にエアポケットによって支えられるハイブリッド状態、つまりウェンゼル・キャシー状態でも存在する可能性があります。したがって、Wenzel または Wenzel-Cassie 状態は、コーティングの細孔を介して直接基材の腐食を引き起こす可能性があり、これらのコーティングが提供する耐食性が不十分になるメカニズムが考えられます。

測定された腐食保護の結果は精彩を欠いたにもかかわらず、これらのフィルムは依然として他の用途で使用する機会を提供します。たとえば、これらのコーティングは防氷用途に使用できます。このコーティングは酸およびアルカリ溶液に対して耐性があることも示されており、過酷な環境での使用の可能性が示唆されています。このプロセスには、たとえば大規模なロールツーロールシステムなどでスケールアップの可能性があることに注意してください61。製造プロセスは 1 つのステップのみで構成され、室温および周囲圧力で行われるため、スケールアップの優れた候補となります。このプロセスはエネルギー効率も高く、110 W でわずか 60 秒で 10 × 10 mm2 基板上に超疎水性コーティングを生成します。スケールアップのためのさらなるコスト分析は ESI で確認できます。

我々は、室温大気圧プラズマを利用して軟鋼の表面に超疎水性膜を形成することを実証しました。我々は特に、液相前駆体である 1,2,4-トリクロロベンゼンへの GrNp の組み込みを研究し、固体の薄膜製品を作成しました。

異なるプラズマパラメータと GrNp の導入により、膜の形態が異なります。膜の濡れ性はプラズマパラメータと GrNp の取り込みに依存し、110 W のプラズマ線量で 60 秒間作製した GrNP 含有サンプルでは疎水性が観察された最大値に達します。動電位分極試験により、TCB も超疎水性 TCB + GrNp フィルムも顕著な腐食保護を提供しないことが明らかになりました。このフィルムは、防氷などの分野での用途により適している可能性があります。

我々の以前の研究 4,47,48,54 と同様に、室温で誘電体バリア放電 (DBD) 装置を使用してプラズマ処理を実行しました (図 A.1 を参照)。サンプルは、高電圧交流発電機 (CTP-2000K、コロナ研究所) を備えた石英チャンバー内に配置されました。表面の酸化を最小限に抑えるために、作動ガスとして窒素を流量 200 mL/min (Restek ProFLOW 6000 で測定) でチャンバーに流しました。 DBD チャンバーの内容積は 20 mL なので、合計雰囲気置換時間は 6 秒に相当します。 DBD チャンバーの出口は大気に開放されているため、チャンバーは大気圧になります。 DBD チャンバーの上部とスチール基板の間の距離は約 6 mm でした。

合成実験では、表面の酸化がすべて除去されるまで軟鋼基板を 500 グレードのサンドペーパーで研磨し、その後コーティングを堆積する直前に 1200 グレードのサンドペーパーで 8 の字運動で 1 分間研磨しました。 1,2,4-トリクロロベンゼン (TCB、99% Sigma Aldrich) は、反応性金属表面でのプラズマ曝露後に脱ハロゲン化されて疎水性固体膜を形成できます 47。本研究では、グラフェンナノプレートレット (GrNp、99 wt%、< 4 層、横方向寸法 1 ～ 2 μm、米国、Cheap Tubes) を TCB に添加する効果を調査します。次に、8 μL の TCB または 8 μL の TCB + GrNp 懸濁液を、それぞれの固定された 10 mm × 10 mm 軟鋼基板上に堆積させました (原子濃度を示す軟鋼の蛍光 X 線 (XRF) データについては表 A.3 を参照してください) ）オートピペットを使用します。前駆体は各基板を完全に濡らし、凸状の液滴を作成しました (図 A.3 を参照)。

私たちの以前の研究 4、47、48、54 のプロセスに従って、各サンプルは前駆体の堆積直後にプラズマで処理されました。各サンプルでは、Rigol DS6104 デジタルオシロスコープで測定した、同じピークツーピーク発生器出力電圧約 30 kV を使用しました (代表的な波形については図 A.2 を参照)。出力電圧と周波数は約 30 kV と約 40 kHz で一定に保たれたため、プラズマの出力電力と電流は入力電力の増加に伴って直線的に増加するはずです。動作周波数は、誘電率と厚さによって特徴付けられる誘電体バリアに最適な DBD を生成するように調整されました。高電圧は、CTP-2000K に電力を供給する 0 ～ 250 V の入力電圧レギュレータを使用して実現されました。波形や出力を含むプラズマ特性は、同じ装置を使用して他の人が報告したものと一致しています62。この研究で調査されたすべてのプラズマ状態は、ESI の表 A.1 に報告されています。プラズマ曝露時間の異なる持続時間と入力電力の変化の両方をテストしました。 1 ～ 10 wt% のさまざまな濃度、および 90 ～ 130 W のプラズマ出力レベルでのテストの後、詳細な調査のために 110 W での 1 wt% の濃度が選択されました。これは、最も高い水接触角と最も均質性を提供するためです。映画。

表面生成物の形態は、光学顕微鏡 (Leica DM6000M) および走査型電子顕微鏡 (SEM、TESCAN MIRA3) によって調査されました。フィルムの表面と水滴の接触角を、2μL s-1の速度を使用して液滴形状分析装置(FTÅ200)によって測定した。 Zeta 300 光学プロファイラーを使用して、3140 μm × 2471 μm 領域と 157 μm × 124 μm 領域の両方にわたってプロフィロメトリーを実行しました。エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS、TESCAN MIRA3) イメージングは、膜の化学的性質を調査するために使用され、加速電圧 10 kV、スキャン時間 500 秒で実行されました。同様の膜の以前の分析と同じプロセス 4、48、54 に従って、飛行時間型二次イオン質量分析法 (ToF-SIMS) を使用して膜の化学的性質を調査しました。 ToF-SIMS データは、リフレクトロン飛行時間型分析装置と Bi/Mn 一次イオン源を備えた IONTOF M6 装置 (ToF-SIMS、IONTOF GmbH) を使用して取得されました。 Bi3+ クラスターイオンは分析用のパルス一次イオンビームから選択され、パルス長を最小限に抑えるために束ねられ、それによって質量分解能が最大化されました (C2H3+ および C2- については Δm/m = 7000)。一次イオン線量は 1011/cm2 に制限され、これは静的制限を下回りました。表面帯電を補償するために低エネルギー電子 (21 eV) を注入しながら、サンプルの 500 μm × 500 μm 領域からデータを取得しました。 140 µs のサイクル時間により、二次イオンの利用可能な質量範囲は m/z 0 ～ 1000 になります。データは正極性と負極性の両方で取得され、質量スケールは炭化水素イオン (C+、CH+、CH2+、C2H3+、C3H5+、C(4-7)H7+; C-、CH-、CH2-、C) に起因するピークを使用して校正されました。 (2-4、6、7)-)。データ収集中の分析チャンバー内の圧力は 3 × 10-9 mbar 以下でした。

BioLogic SP200 ポテンシオスタットを使用し、ファラデーケージでシールドされた 3 電極システムを使用して、110 W/60 秒で生成された TCB および TCB + GrNp コーティングの腐食挙動を NaCl 溶液 (水中 3.5 wt%) 中で調査しました。白金メッシュおよび飽和Ag/AgClを対極および参照電極として使用した。作用電極は、試験溶液にさらされるサンプル表面の面積が 0.13 cm2 で、O リングでシールされていました。軟鋼対照サンプルは、試験の直前に 1200 グレードのサンドペーパーで研磨されました。電気化学的方法は、試験前に開回路電位 (OCP) が安定するように、2 時間の浸漬後に実行されました。すべてのテストは 2 回 (n = 2) で実施され、各反復テストは別の日に行われました。

この論文には補足情報が http://www.nature.com/scientificreports で添付されています。

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この研究は、QUT の中央分析研究施設 (CARF) の使用によって可能になりました。特に、ToF-SIMS の支援については Rob Jones 博士、XRF とラマンの支援については Ashley Locke 氏に感謝します。著者らは、QUT および DE170101170 (JM) を通じてオーストラリア研究評議会からの資金提供を認めています。また、DP180101254 (KO) および DP210100472 (KO、JM) を通じて ARC からの資金提供にも感謝します。

化学物理学部、材料科学センター、クイーンズランド工科大学 (QUT)、2 George Street、ブリスベン、QLD、4000、オーストラリア

ヒューゴ・ハートル、コスチャ・オストリコフ、ジェニファー・マクラウド

School of Mechanical, Medical and Process Engineering、Queensland University of Technology (QUT)、2 George Street、ブリスベン、QLD、4000、オーストラリア

ジョセフ・デイヴィス & ジェフリー・ウィル

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JM と KO が実験を発案し、HH と JD が実験を実施し、JM、HH、KO、JD、GW が結果を分析しました。著者全員が原稿をレビューしました。

ジェニファー・マクロードへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

補足ビデオ1.

補足ビデオ2.

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転載と許可

Hartl、H.、Davies、J.、Will、G. 他。軟鋼上のプラズマ対応超疎水性コーティング。 Sci Rep 13、255 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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受信日: 2022 年 11 月 16 日

受理日: 2022 年 12 月 19 日

公開日: 2023 年 1 月 5 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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