エレクトロスピニング P3HT/PVDF

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14842 (2022) この記事を引用

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この論文では、ポリ(3-ヘキシルチオフェン) (P3HT)/ポリ(フッ化ビニリデン-co-ヘキサフルオロプロピレン) (PVDF-HFP) 半導体ナノファイバーマット摩擦電気ナノ発電機 (TENG) を製造するための簡単なエレクトロスピニング アプローチについて説明します。 P3HT/PVDF-HFP 半導体ナノファイバー TENG の電気的特性の測定により、出力電流 7 μA で出力電圧を 78 V まで高めることができることが明らかになりました。 このデバイスの出力は 0.55 mW に達し、デジタル時計だけでなく、500 個の赤色発光ダイオードに瞬時に電力を供給するのに十分な量でした。 P3HT/PVDF-HFP 半導体ナノファイバー TENG は、自己給電デバイスとしてだけでなく、人間の行動を監視するセンサーとしても使用できます。 さらに、20,000回の外力試験にも良好な耐久性を示しました。

パーソナルエレクトロニクス市場、特にウェアラブルエレクトロニクスや健康および環境モニタリング用デバイスの急速な拡大により、ポータブル電源の需要が増加しています1。 潜在的に新たなエネルギー危機が発生していることを考慮すると、電子廃棄物、特にバッテリーの製造と廃棄に起因する電子廃棄物を最小限に抑える方法を模索する必要があるでしょう。 太陽電池 2、熱電気 3,4、ナノ発電機 5 などの代替エネルギー技術は、携帯型パーソナル電子機器 6 に電力を供給するために研究されています。 Wang グループが開発したナノ発電機 7 は、携帯機器にエネルギーを供給する有望かつ魅力的な手段であり、同時に電池やその他の外部電源の廃棄に関する懸念を最小限に抑えます。 一般に、摩擦電気ナノ発電機 (TENG) は、さまざまな発生源からの無駄な機械エネルギーを電気に変換します。 高いエネルギー変換効率と安価な製造で大きな注目を集めています。 TENG で使用されている材料のほとんどは有機物に由来するため、その生産は容易に大規模に拡張でき、産業用途が期待されています。

TENG の動作原理には、反対の摩擦電気極性を持つ 2 つの誘電体が接触 (または摩擦) する際の摩擦帯電と静電誘導の複合効果が含まれます。 摩擦帯電は表面帯電効果であるため、摩擦帯電材料の表面の構造と組成は TENG の出力に重大な影響を与えます。 表面修飾（例えば、表面形態の制御 8、9、10 または荷電イオンの導入 11、12、13）は、層の表面積または摩擦電気極性の差を拡大することにより、表面電荷密度を増加させることができます。 あるいは、誘電率を増加させると、誘電体層の静電容量が増加し、それによって表面電荷密度が増加する可能性があります。 したがって、摩擦電気材料の誘電率は、摩擦電気性能に影響を与えるもう 1 つの重要な要素です14。

実質的にすべての材料は摩擦電気を示しますが、特殊なマイクロおよびナノ構造を有する新しい摩擦電気材料の開発により、TENG の出力を向上させることができます 15,16。 絶縁性ポリマー [例: ポリテトラフルオロエチレン (PTFE)、ナイロン、ポリジメチルシロキサン (PDMS)]17,18、無機半導体 (例: TiO2、ZnO)19,20、導電性ポリマー [例: ポリピロール (PPy)、ポリアニリン (PANI)13、21、22、および金属 (Au、Al など)23、24 は、TENG の摩擦電気材料として使用されています。 化学修飾された TiO2 無機半導体ナノ材料 20 を使用すると、性能が向上した TENG が得られましたが、TiO2 ナノ材料の製造には高温が必要です。 王ら。 らは、導電性ポリマー PPy21 を組み込んだ TENG を調製しましたが、そのアプローチでは陽極酸化アルミニウム (AAO) をテンプレートとして使用した電気化学重合が必要であり、製造プロセスに時間とコストがかかりました。 エレクトロスピニング技術は、繊維構造のナノ発電機を構築するために主に利用されています。 エレクトロスピニングイオンゲルナノファイバーの製造は、柔軟な摩擦電気ナノ発電機用に報告されている 25。 Jiangらは、全エレトロスピニング法によるTENG26を作製するためのMXeneナノシートの導入を報告した。 報告されている両方のデバイスの出力は、実用化するには 50 個を超える発光ダイオードを点灯するには十分ではありません。 さらに、エレクトロスピニングされた PVDF ナノファイバーベースの TENG が、着用可能な摩擦電気ナノ発電機として製造されました。 出力電力は 250 個の LED を点灯するのに十分でした27。 しかし、より実用的な応用が欠けています。

導電性フィラーの体積分率がパーコレーション閾値に近づくと、導電性材料の混合によりポリマーの誘電率が劇的に増加すると同時に、フィラーの配合量が比較的低いため、ポリマーの機械的柔軟性が維持されます28,29。 この研究で選ばれた導電材料は、有機半導体ポリマー ポリ(3-ヘキシルチオフェン) (P3HT) でした。これは、太陽電池 30,31 やトランジスタ 32,33 への応用の可能性で大きな注目を集めています。これは、その高い環境性と熱的特性の結果です。安定性、高い導電性、および高い溶液加工性34. ここでは、エレクトロスピニングを使用して P3HT とポリ (フッ化ビニリデン – コ – ヘキサフルオロプロピレン) (PVDF-HFP) をブレンドし、ナノファイバーを製造しました。 次に、エレクトロスピニングされたナノファイバー マットを使用して TENG が製造されました。 私たちの知る限り、この論文は、デバイスの電気出力特性を高めるために使用される、有機半導体ポリマー P3HT の単純なブレンドから製造されたナノファイバーベースの TENG を報告した最初の論文です。 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの電気特性は、半導体 P3HT の添加による誘電率の増加により、元の PVDF-HFP の電気特性よりも優れていました。 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG デバイスの最大出力電圧は、5 Hz の周波数で加えられる 30 N の周期的圧縮力下で、対応する出力電流 7 μA で最大 78 V に達しました。 得られた最大出力は 0.55 mW で、500 個の赤色発光ダイオード (LED) に瞬時に電力を供給するのに十分でした。 さらに、このデバイスはさまざまな外部抵抗の下でも効果的に電力を生成できます。 実用化の証拠として、半導体ナノファイバーマットはデジタル時計の電力供給に使用され、幅広いウェアラブルエレクトロニクスや自己電力型の人間対話システムを開発できる可能性を示唆しています。

レジオレギュラー p 型 P3HT [ポリ(3-ヘキシルチオフェン-2,5-ジイル)] は Sigma-Aldrich から入手し、そのまま使用しました。 PVDF-HFP (平均分子量: 400,000) とテトラヒドロフラン (THF) も Sigma-Aldrich から購入しました。

エレクトロスピニングを使用して、PVDF-HFP ナノファイバーおよび P3HT との複合材料を製造しました。 THF 溶液中の 17 wt% PVDF-HFP の濃度をエレクトロスピニングに使用して、ナノファイバーを製造しました。 ＴＨＦ溶液中のＰ３ＨＴ／ＰＶＤＦ−ＨＦＰの複合溶液は、３重量％のＰ３ＨＴとＰＶＤＦ−ＨＦＰ／ＴＨＦの混合物を連続的に撹拌することによって調製した。 P3HT/PVDF-HFP の複合溶液を、18G の鈍針を使用して、電圧 15 kV、ポンプ速度 0.3 mL/h、および針からコレクターまでの距離 130 mm でエレクトロスピニングし、ナノファイバーを形成しました。 すべてのナノファイバーは、接地面として使用されたアルミニウム箔上に収集されました。

走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ、Ｈｉｔａｃｈｉ、モデルＳ－５２００）を８ｋＶで実施して、ナノファイバーおよび堆積したＡｇ層の形態を測定した。 紫外可視吸収分光分析は、Jasco V-650 分光計を使用して実行されました。 ラマンスペクトルは、Horiba HR 550 分光計を使用し、励起波長 532 nm で記録しました。 誘電率は、M6632装置を使用して測定した。 移動した電荷は、Keithley 6517B システム電位計を使用して測定されました。 製造されたナノファイバーマットの表面電位は、静電電圧計（Dong Il Technology、モデル ARM-S050）を使用して測定されました。 摩擦電気デバイスからの電圧および電流出力は、オシロスコープ (Tektronix、モデル DPO 3040) を使用して測定されました。 動的機械圧力は、磁気シェーカー (Sinocera、モデル JZK-20) によってさまざまな力 (1 ～ 40 N) および周波数 (1 ～ 10 Hz) で加えられました。 表面電荷は、Keithley 6517B システム電位計 (インピーダンス: > 200 TΩ) を使用して測定されました。

従来のエレクトロスピニング技術を使用して、厚さ10〜200μmの範囲の半導電性ナノファイバーマットを製造しました（図1a）。 新しい複合材料の材料特性を調査した。 図 1b は、エレクトロスピニングされた P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの SEM 画像を示しています。 滑らかでビーズのない固体ナノファイバーをランダムに配向した繊維でネット状に配置しました。 ナノファイバーの平均直径は約 500 nm でした。 エレクトロスピニングされたナノファイバーマットの電子特性に対する導電性 P3HT ポリマーの影響を調査するために、UV-Vis スペクトルが 190-900 nm の波長範囲で記録されました (図 1c)。 290 nm に位置する吸収ピークは、半結晶性 PVDF-HFP35 を表します。 エレクトロスピニングされた P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーのスペクトルは、無秩序な単一ポリマー鎖の π-π* バンド内遷移に対応する 520 nm 付近の別の吸収ピークを特徴としていました 36,37。 未加工の PVDF-HFP 繊維フィルムのラマンスペクトル（図 1d）は、712 および 887 cm-1 の α 相と 807 cm-138 の β 相に対応するピークを明らかにしました。 対照的に、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーフィルムのラマンスペクトルは、1450 cm-1 での C=C 対称伸縮と 1375 cm-1 での C-C リング内伸縮の信号が支配的であり、π 電子の非局在化と一致しています。そしてポリチオフェンの構造秩序の程度39。 P3HT の導入による吸収スペクトルとラマン スペクトルの両方における顕著な変化は、対応する誘電率の変化を示唆しています。

(a) ナノファイバーを製造するためのエレクトロスピニング装置の概略図。 未処理の PVDF-HFP と 3 wt% P3HT/PVDF-HFP で構成されるエレクトロスピニングされたナノファイバーの (b) SEM 画像、(c) UV-Vis および (d) ラマン スペクトル。 (e) 半導体ナノファイバーベースの TENG の発電プロセスの簡略化した概略図。

図 1e は、摩擦帯電と静電誘導の組み合わせを含む、垂直接触分離モードでの TENG の動作原理の概要を示しています。 接触前の初期状態では、外部回路には電子の流れが存在しません。 外力を加えてエレクトロスピニングされた半導体 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーとカプトンを接触させると、摩擦電気効果により界面で表面電荷移動が発生します。 電荷移動の方向は、2 つの層の相対的な摩擦電気極性によって決まります。 カプトンは強い負の摩擦電気極性 40 を持っているため、摩擦電気系列は、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーで正電荷が誘導され、カプトン表面で負電荷が誘導されることを意味します。 外力をオフにすると、P3HT/PVDF-HFPとKaptonの表面が離れて解放状態になります。 この段階では、表面電荷の分離によって双極子モーメントがますます強くなり、電極間に電位差が生じます。 その結果、電子がマイナス電位からプラス電位に流れ始め、電極上に電荷が蓄積し、プラスの電気信号が発生します。 摩擦電気材料のいくつかの物理的特性、特に表面粗さ、電子親和力、摩擦、静電容量は、TENG の性能に影響を与えます。 中でも、高静電容量は、出力電圧と出力電流の観点から測定される、デバイスの出力性能を向上させるための最も重要な特性です40、41。

P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの電気的特性を、動作周波数、加えられる外力、および外部負荷を変化させながら測定しました。 図 2a、b は、それぞれさまざまな周波数と機械力における P3HT/PVDF-HFP の電気出力電圧を示しています。 同じ10Nの力を加えた状態で周波数を1Hzから5Hzまで変化させると、P3HT/PVDF-HFPナノファイバーマットのピーク出力電圧は52Vから78Vに増加しました（図2a）。 動作周波数が増加すると、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットとカプトン層の間の接触速度が速くなるために、摩擦がより強くなり、より多くの電荷が発生します。 それにも関わらず、10 Hz を超える周波数では出力電圧が不安定になりました。 この不安定性は、これらの高周波では摩擦電気層の接触および分離プロセスが不完全であり、表面電荷が最大値に達することが妨げられたために生じました。 動作周波数が 5 Hz に固定されている場合、加えられる力が 10 N から 30 N に増加すると、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの出力電圧は 43 V から 78 V に増加します。この動作はおそらく圧縮力の増加によって引き起こされ、大幅な劣化につながります。摩擦電気層間の接触が改善され、その結果、より多くの電荷が生成されます。 加えられる力が 40 N に増加すると、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの表面がわずかに損傷し、むしろ出力電圧が低下します。 図 S1 (補足情報) は、さまざまな周波数と機械力で測定された P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの電気出力電流を示しています。 図 2c は、5 Hz の印加周波数で 30 N のサイクル圧縮力下での、接触面積 6.25 cm2 のエレクトロスピニングされた PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの最大出力性能データを示しています。 未加工の PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの出力電圧は、同じ機械力下でそれぞれ 41 V と 78 V でした。 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーマットの平均ピークツーピーク出力電流は最大 7 μA に達しました。これは、未加工の PVDF-HFP ナノファイバーマットの 1.6 倍高い値です (図 2d)42。 開回路電圧と短絡電流の組み合わせにより、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの最大出力 (0.55 mW) は、PVDF-HFP ナノファイバー単独で達成可能な出力 (0.18 mW) よりも大きくなりました。 さらに、図2e、fは、5 Hzおよび30 Nで動作させたときに、さまざまな外部負荷抵抗（470〜1000 MΩ）下でナノファイバーマットによって生成された測定された電圧出力、電流出力、および電力密度を示しています。 ~ 10 MΩ、出力電流密度は 1.1 μA/cm2 のままでした。 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの場合、負荷抵抗が約 1 MΩ を超えると、出力電圧が増加し始めました。 明らかに、出力電流とは対照的に、出力電圧は飽和するまで抵抗の増加に伴って増加します。 インピーダンスマッチングの原理によれば、外部負荷の抵抗が電源の内部抵抗（つまり、TENGの内部抵抗）と等しい場合、出力電力は最大値に達します。 その結果、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーマット TENG は、10 MΩ の抵抗で 45 μW/cm2 の最大出力電力密度を示しました。 純正の PVDF-HFP ナノファイバー マット TENG と比較して、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マット TENG の出力密度は、表面電荷が高いため 2.8 倍高かった。 P3HT/PVDF-HFP TENG の電気出力は、P3TH の比率を高めることで増加します。 しかしながら、Ｐ３ＨＴの量が３重量％を超えるナノファイバーは、特に高い導電性のために形成することができない。 P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの製造には高電圧操作 (15 kV) が必要であるため、溶液の導電率が高いため、エレクトロスピニング プロセス中に大きな不安定性が生じる可能性があります。

(a、b) さまざまな (a) 周波数および (b) 機械的力における P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーの電気出力電圧。 (c) エレクトロスピニングされた PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーで構成される TENG の最大出力電圧および (d) 電流。30 N および 5 Hz で測定。 (e) 抵抗に対してプロットされた、PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーで構成される TENG の出力電圧と電流密度、および (f) 電力密度。

次に、ナノファイバー TENG の出力性能の向上における P3HT ポリマーの役割を調査しました。 ここでは、P3HT の効果の直接的な証拠を提供するために、ナノファイバー マットの表面電荷が測定されました。 測定は、カプトンフィルムとの接触摩擦後に作製されたナノファイバーマットを使用して実行されました。 図3aは、P3HT/PVDF-HFPナノファイバーの表面電荷が元のPVDF-HFPナノファイバーの表面電荷よりも高いことを示しており、P3HTの添加後に摩擦電子の捕捉と蓄積が改善され、それによって対応する出力が促進されたことを示唆しています。 元のPVDF-HFPおよびP3HT/PVDF-HFPナノファイバーマットの初期表面電位は、それぞれ0.9および1.9 kVであり（図3b）、P3HTポリマーの添加後に表面電荷が増加し、その結果電気出力が向上したことを示しています。 P3HT ポリマーを添加した後、摩擦電子の捕捉と蓄積が強化されるため、十分な摩擦があれば表面電位が 200 分以上持続する可能性があります。 したがって、P3HT ポリマーは摩擦表面電位を高める上で重要な役割を果たしました。 さらに、P3HT/PVDF-HFPの誘電率はPVDF-HFPの誘電率よりも高かった（図3c）。 誘電特性の向上は、マイクロキャパシタモデルとパーコレーション閾値理論を考慮すると、半導体相 P3HT ポリマーを PVDF-HFP ポリマーに組み込んだ際の、半導体 - 絶縁体界面での界面分極に起因すると考えられます 28,43,44。 要約すると、PVDF-HFP TENG に対する P3HT/PVDF-HFP TENG の電気出力の劇的な増加は、表面電荷と電位の向上、および P3HT ポリマーの添加後の誘電率の改善によって生じました。

(a) カプトンフィルムとの接触摩擦後の PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバーマットの移動電荷と (b) 表面電位の保持時間。 (c) PVDF-HFP および P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットの誘電率。

図 4a は、さまざまな静電容量 (0.1、1、2.2、4.7、および 10 μF) のコンデンサを P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG で充電したときに得られる電圧曲線を示しています。0.1 μF コンデンサは 15 時間以内に 5 V まで瞬間充電されます。 s. PVDF-HFP ナノファイバーマット TENG を使用した場合の充電時間 (25 秒) は、P3TH/PVDF-HFP ナノファイバーマット TENG の場合よりも長くなりました (図 S3)。 特に、LED電球アレイとデジタル時計は、P3HT/PVDF-HFPナノファイバーマットを含むTENGから電力を供給できます（図4bおよびムービーS1）。 さらに、P3HT/PVDF-HFP TENG デバイスは、自己給電デバイスとしてだけでなく、センサーとしても使用できます。 P3HT/PVDF-HFP TENG の感度は、デバイスを押す指の数を変えることで評価されました (図 4c)。 興味深いことに、出力信号の形状、つまりピークの数は、デバイスを押す指の数に応じて変化しました。 デバイスを押す各イベントに対応するピークの数は、非同期接触によるものです。 個々のピーク間の時間差は 0.1 秒未満であり、通常の状況では 1 本の指で繰り返しタップすることでこれを達成するのは比較的困難です。 したがって、相関ピークの数は、TENG に加えられる圧力とは無関係に、デバイスを押す指の数の指標として考えることができます。 したがって、この P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG デバイスは、人間の行動の監視や電源としての応用の可能性を秘めています。

(a) さまざまな静電容量を持つ P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG のコンデンサー充電。 (b) (I) 全波ブリッジ整流器を備えた LED 電球の動作回路の概略図、および (II) 500 個の直列接続された LED と、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー マットから形成された TENG によって駆動されるデジタル時計の写真 (デバイスサイズ：2.5cm×2.5cm）。 (c) P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG の感度。デバイスを押す指の数を変えることで測定されます。

耐久性と安定性は、TENG の実際の用途にとって非常に重要です。 デバイスの機械的安定性を調べるために、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG の電気出力を 5 Hz で 20,000 サイクルの期間にわたってモニターしました (図 5a)。 最初の 3500 秒以内に電圧がわずかに上昇したのは、動作時間が長くなったことでより多くの電荷が蓄積された可能性があります。 20,000 サイクルを超えても出力電圧に測定可能な低下はなく、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG の完璧な耐久性と安定性が示唆されました。 さらに、P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG の熱安定性のテスト (図 5b) により、その出力電流密度が最大 60 °C の温度で安定していることが明らかになりました。 温度が高くなると、出力電圧が変動し始めました。

(a) 長期サイクルおよび (b) P3HT/PVDF-HFP ナノファイバー TENG の加熱中の電気出力。

P3HT/PVDF-HFP からなる半導体ナノファイバーはエレクトロスピニングによって製造され、TENG の摩擦電気材料として使用されています。 PVDF-HFP ナノファイバーマット TENG の電気出力は、半導電性 P3HT ポリマーを組み込んだ後、表面電荷、表面電位、および誘電率の向上により向上しました。 最適化されて製造された TENG は、500 個の赤色 LED を瞬時に動作させるのに十分な最大 0.55 mW の出力を示しました。 さらに、このデバイスはさまざまな外部抵抗負荷の下でも効率的に電力を生成できます。 TENG の出力電圧は、長期サイクル中、および最大 60 °C の温度で測定した場合でも安定していました。 この研究では、幅広いウェアラブルエレクトロニクスや自己給電型ヒューマンインターフェースシステムへの応用可能性の最終実証として、半導体ナノファイバーマットベースのTENGをデジタル時計に搭載しました。

現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットは、知的財産の問題に​​より一般には公開されていませんが、合理的な要求に応じて責任著者から入手可能です。

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この研究は、プロジェクト番号: MOST 109-2222-E-131-001-MY2 で台湾科学技術省から助成を受けています。

台湾、新北市、明致理工大学材料工学部

Meng-Fang Lin、Kang-Wei Chang、Chia-Hsien Lee、Xin-Xian Wu、Yu-Ching Huang

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M.-FL: 概念化、方法論、原案の作成、資金調達、監督。 K.-WC: 方法論、調査。 C.-HL: 調査中。 X.-XW: 調査。 Y.-CH: リソース、執筆、レビュー、編集。

Meng-Fang Lin または Yu-Ching Huang との通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

補足ビデオ1.

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転載と許可

MF リン、KW チャン、CH リー他。 摩擦電気ナノ発電機用のエレクトロスピニングされた P3HT/PVDF-HFP 半導体ナノファイバー。 Sci Rep 12、14842 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19306-1

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受信日: 2022 年 6 月 30 日

受理日: 2022 年 8 月 26 日

公開日: 2022 年 9 月 1 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19306-1

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